新银盐分光光度法测定砷及其化合物采用方法及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml盐酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液。加热浓缩至近干,稍冷,加入0.5mol/L盐酸溶液20ml,加热3～5min,加0.2g抗坏血酸,使Fe3+还原成Fe2+。②滤膜样品:取样品滤膜置于100ml 锥形瓶中,加入10ml硝酸,放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同,但酸量减半。2、空白溶液的制备取同批号空白滤筒或滤膜两个,按样品处理相同步骤同时操作,制备成空白溶液。3、标准曲线的绘制于六支50ml反应管中,分别加入砷标准使用液,使含有砷0.0、1.0、2.0、3.0、4.0......阅读全文
新银盐分光光度法测定砷及其化合物采用方法及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml盐酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续
砷及其化合物新银盐分光光度法测定方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氢化物将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,于
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物采用及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。操作步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干如果样品消解不完全,可加
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氢化物将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,于400～
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线上查得的砷量(μg);V——被测水样的体积(ml)。精密度和准确度由16个实验室测定用自来水配制的统一水样,其中砷浓度为5 μg/L,并加入硫酸镁55 mg/L,硝酸钾9.4 mg/L,碳酸钠20 mg/L,氯化钙45 mg/L,室内相对标准偏差为4.5%,室间相对标准偏差
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理清洁的地下水、地表水可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。①取适量样品(不超过3 μg砷)置250 ml烧杯中,加6.0 ml盐酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷却后用0.5 mol/L盐酸 1.5 ml溶解,加热至沸
新银盐分光光度法测定砷及其化合物所需仪器介绍
①分光光度计:具10mm比色皿。②中流量采样器。③烟尘采样器。④玻璃纤维滤筒。⑤过氯乙烯滤膜。⑥砷化氢发生与吸收装置。
新银盐分光光度法测定砷及其化合物所需试剂介绍
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。③高氯酸(HCO4):ρ=1.67g/ml,优级纯。④40%氢氧化氨(NH4OH)。⑤氢氧化氨溶液:1+1。⑥0.5m
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的结果分析
计算根据所测定的吸光度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式计算大气污染源排放伸的浓度(μg/m3)。式中:W——样品溶液中砷含量,μg;W0——空口溶液中砷含量,μg;Vnd——标准状态下的采样体积,m3;St——样品滤膜总面积,cm2;Sa——测定时
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的注意事项
①制备标准曲线、测量样品和空白溶液时,每次发生和吸收砷化氢的时间应严格保持一致。②本法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中无机砷及其化合物。
苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物采用及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。操作步骤1、标准曲线绘制取六支25ml具塞比色管,依次加入镉标准使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后向各管中分别加入2.0ml氨缓冲液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂,用洗
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法
测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别对天然水样,是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法,适合分析水和废水,但使用三氧甲烷,会污染环境。氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出,通过加
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物采用、操作步骤
采样见烟气采样方法。串联两支各装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.3L/min流量,采样5～30min。步骤1、标准曲线的绘制①取七个汞反应瓶,按表1配制氯化标准系列。②将各瓶摇匀后放置10min,滴加10%盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原为二价锰离子,至紫红色完全褪去为止。③在各瓶中加1.0mol/
络合滴定法测定铅及其化合物的采用方法及操作步骤
采样同火焰原子吸收分光光度法。操作步骤1、样品溶液的制备同火焰原子吸收分光光度法。2、样品测定吸取适量样品溶液(含铅在1～40mg)于20ml锥形瓶小,加水稀释至50ml,加25%酒石酸钾钠溶液2.0ml和20%盐酸羟胺溶液2.0ml,摇匀。再加入15%柠檬酸三钠溶液1.0ml、5%氟化钠溶液2.0
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法原理
硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400 nm处有最大吸收,峰形对称。颜色在2 h内无明显变化(20 ℃以下)。
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物采用和操作步骤
采样见烟气采样方法。串联两支各装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.3L/min流量,采样5～30min。操作步骤1、标准曲线的绘制①取七个汞反应瓶,按表1配制氯化标准系列。②将各瓶摇匀后放置10min,滴加10%盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原为二价锰离子,至紫红色完全褪去为止。③在各瓶中加1.0mo
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法的测定范围
方法的适用范围取最大水样体积250 ml,本方法的检出限为0.0004 mg/L,测定上限为0.012 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷的测定。
石墨炉原子吸收分光光度法测定硒及其化合物采用及操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。操作步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干如果样品消解不完全,可
新银盐分光光度法测定水样砷含量的干扰因素
干扰及消除本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉
新银盐分光光度法测定水样砷含量的注意事项
①三氧化二砷为剧毒药品(俗称砒霜),用时小心。②砷化氢为剧毒气体,故在硼氢化钾(或硼氢化钠)加入溶液之前,必须检查管路是否连接好,以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。③吸收液的配制:最好按前后顺序加入试剂,以免溶液出现混浊。如出现混浊时,可放于热水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物采样及操作步骤
采样同石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线绘制准确移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞标准使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去离子水定容,配制成工作标准溶液。此标准溶液含汞分別为0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均匀后,按样品测
新银盐分光光度法测定水样砷含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②砷化氢发生与吸收装置。试剂①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氢化钾片。②乙醇(95%或无水)。③砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2 ml,搅拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,转入100
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷、硒被硼氢化钾还原成气态氢化物,被引入原子荧光分光光度计进行测定。当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时,砷最低检出限为3×10-3μg
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物采样操作步骤
采样当温度高于400℃时,铅呈气态存在,应将废气导出管道外,使温度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采样10～30min;温度低于400℃时在管道内等速采样。步骤1、原子吸收分光光度计工作条件波长:283.3nm;狭缝宽度:0.8nm;灯电流:5mA;火焰类型:空气-乙炔;气体流量:乙炔2.
火焰原子吸收分光光度法测定镉及其化合物采样操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取七个25ml容量瓶,分别加入镉标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用(1+99)的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液,该标准溶液含镉分别为0.00、0.10、0.20、
银盐法测定砷含量标准曲线
一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物结果分析
计算根据所测定的荧光强度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中砷(或硒)的浓度,并由下式计算大气污染源排放砷(或硒)的浓度(μg/m3)。式中:C——样品溶液中砷(或硒)浓度,μg/L; C0——空白溶液中砷(或硒)浓度,μg/L; 125——
砷斑法测定总砷的方法及操作要领
首先确定样品成分，获取该成分的纯品（对照品），将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度（比如样品浓度是10mg/ml左右，对照品溶液就配制成10mg/ml）。对照品溶液和供试品溶液分别进样，进行色谱分析，获得对照品成分峰面积与供试品溶液峰面积。