原子荧光分光光度法测定汞及其化合物采样及操作步骤
采样同石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线绘制准确移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞标准使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去离子水定容,配制成工作标准溶液。此标准溶液含汞分別为0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均匀后,按样品测定步骤操作。记录相应的炭光强度位,以荧光强度值对汞的浓度(μg/L)绘制标准曲线并计算出标准曲线的回归直线方程。2、样品溶液的制备①滤筒样品:将试样滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置丁150ml锥形瓶中,加45ml新配制的王水,瓶口插入一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加热浓缩至近干,稍冷,冷却后转移到50ml容量瓶中,用5%盐酸稀释至标线,即为样品溶液。②滤膜样品:取试样滤膜置于100ml锥形瓶中,加入10ml王水,放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维......阅读全文
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物采样及操作步骤
采样同石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线绘制准确移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞标准使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去离子水定容,配制成工作标准溶液。此标准溶液含汞分別为0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均匀后,按样品测
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物采用及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。操作步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干如果样品消解不完全,可加
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物采用、操作步骤
采样见烟气采样方法。串联两支各装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.3L/min流量,采样5～30min。步骤1、标准曲线的绘制①取七个汞反应瓶,按表1配制氯化标准系列。②将各瓶摇匀后放置10min,滴加10%盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原为二价锰离子,至紫红色完全褪去为止。③在各瓶中加1.0mol/
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
火焰原子吸收分光光度法测定镉及其化合物采样操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取七个25ml容量瓶,分别加入镉标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用(1+99)的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液,该标准溶液含镉分别为0.00、0.10、0.20、
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物采样操作步骤
采样当温度高于400℃时,铅呈气态存在,应将废气导出管道外,使温度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采样10～30min;温度低于400℃时在管道内等速采样。步骤1、原子吸收分光光度计工作条件波长:283.3nm;狭缝宽度:0.8nm;灯电流:5mA;火焰类型:空气-乙炔;气体流量:乙炔2.
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物采用和操作步骤
采样见烟气采样方法。串联两支各装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.3L/min流量,采样5～30min。操作步骤1、标准曲线的绘制①取七个汞反应瓶,按表1配制氯化标准系列。②将各瓶摇匀后放置10min,滴加10%盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原为二价锰离子,至紫红色完全褪去为止。③在各瓶中加1.0mo
汞及其化合物测定原子荧光分光光度法方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物所需仪器介绍
①原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。②中流量采样器。③烟尘采样器。④玻璃纤维滤筒。⑤过氯乙烯滤膜。
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物所需试剂介绍
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②硝酸(HNO3):1+1。③硝酸(HNO3):1+19。④盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。⑤5%盐酸(HCl)。⑥重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物的结果分析
计算根据所测的荧光强度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中汞的浓度,并由下式计算大气污染源排放汞的浓度(μg/m3)。式中:C——样品溶液中浓度,μg/L; C0——空口溶液中浓度,μg/L; 50——样品溶液体积,ml;
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物采样、操作步骤
采样见颗粒物采样方法,用玻璃纤维滤筒等速采样10～30min。步骤1、标准曲线的绘制根据污染源铍含量高低选择以下标准系列。①取七支10ml具塞比色管,按表1配制标准系列。向上述各管中滴加2.5%氢氧化钠溶液,调节pH至刚果红试纸刚刚变为红色(pH7~7.2),再加5%Na2-EDTA溶液0.40ml
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物的注意事项
①操作中要注意检查全程序空白。②与砷等同时测定时,可以在砷测定介质中进行,硫脲不干扰测定。③样品消解后,若不能迅速测定,应加入K2Cr2O7保存液稀释,以防止待测元素的损失。④本法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中汞及其化合物。
苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物采用及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。操作步骤1、标准曲线绘制取六支25ml具塞比色管,依次加入镉标准使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后向各管中分别加入2.0ml氨缓冲液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂,用洗
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物采样及操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制①取八支10ml具塞比色管,根据样品浓度,按表3选配标准系列。②加水将各管稀释至标线。③依次向石墨管中,注入标准溶液20μl,基体改进剂10μl。按照所选定的仪器工作条件,逐个测量其峰高,以峰高对浓度(ng/ml),绘制标准曲线
石墨炉原子吸收分光光度法测定锡及其化合物采样及操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将试样滤筒剪碎(切勿使上尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液、5ml高氯酸,瓶口插入一个小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全,
石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物采样及操作
采样1、样品的采集①无组织排放样品的采集,采集方法按照总悬浮颗粒物有关部分执行;采样点数及采样点位置,采样时间和频次按无组织排放源的采样原则有关部分执行。②有组织排放样品的采集,采样点数及采样点位置按照采样位置与采样点有关部分执行;采样方法按照颗粒物采样方法有关部分执行;采样时间和频次:采集颗粒物样
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物采样、操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个10ml容量瓶,分别加入镍标准使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液。该标准溶液含镍分别为0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、1
新银盐分光光度法测定砷及其化合物采用方法及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml盐酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续
石墨炉原子吸收分光光度法测定镉及其化合物采样和操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个100ml容量瓶,分别加入镉标准使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液。该标准溶液含镉分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物结果分析
计算式中:W——测定时所取样品溶液中的汞含量,μg;Vt——样品溶液总体积,ml;Va——测定时所取样品溶液的体积,ml;Vnd——标准状态下干气的采样体积,m3。
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物结果分析
①全部玻璃仪器必须用10%硝酸溶液或酸性高锰酸钾吸收液浸泡24h。或用(1+1)硝酸溶液浸泡40min,以除去器壁上吸附的汞。②氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中,吹氮气除去其中的本底汞,至测汞仪读数回零。③测定样品前必须做试剂空白试验,空白值应不超过0.005μg汞。④橡皮管对汞有吸附,采样管与
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物结果分析
计算式中:W——测定时所取样品溶液中的汞含量,μg;Vt——样品溶液总体积,ml;Va——测定时所取样品溶液的体积,ml;Vnd——标准状态下干气的采样体积,m3。七、说明
汞及其化合物测定冷原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。二、仪器①大型气泡吸收管:10ml。②汞反应
汞及其化合物测定冷原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。二、仪器①大型气泡吸收管:10ml。②汞反应
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物结果分析
计算根据所测定的荧光强度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中砷(或硒)的浓度,并由下式计算大气污染源排放砷(或硒)的浓度(μg/m3)。式中:C——样品溶液中砷(或硒)浓度,μg/L; C0——空白溶液中砷(或硒)浓度,μg/L; 125——
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的操作步骤
步骤(1)仪器工作条件表1 列出的仪器工作参数供参考。表1 工作条件元素光电管负压(V)载气Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水样消解分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物所需仪器介绍
①大型气泡吸收管:10ml。②汞反应瓶。③烟气采样器。④冷原子吸收测求仪。⑤装有氮气或空气钢瓶。⑥电子稳压器。