砷及其化合物二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的As3+被用锌还原生成的原子氢还原成气态氢化物(AsH3),与溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸银(Ag • DDC)作用,生成红色单质胶态银,于510nm波长处测定吸光度。硫化氢、锑化氢、磷化氢与Ag • DDC有类似的显色反应,对砷的测定产生止干扰。在样品分解时,硫、磷已被硝酸氧化分解,不再有影响,试剂中存在的少量硫化物产生的硫化氢可用乙酸铅脱脂棉除去,锑在300μg以下可用KI-SnCl2掩蔽,因此本法测定排气中的砷一般不会有干扰。当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时,最低检出限为3.5×10-2μg/m3,测量上限为2.5μg/m3。二、仪器①分光光度计:具10mm比色皿。②中流量采样器。③烟尘采样器。④玻璃纤维滤筒。......阅读全文
砷及其化合物二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的As3+被用锌还原生成的原子氢还原成气态氢化物(AsH3),与溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸银(Ag • DDC)作用,生成红色单
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物所需仪器
仪器①分光光度计:具10mm比色皿。②中流量采样器。③烟尘采样器。④玻璃纤维滤筒。⑤过氯乙烯滤膜。⑥砷化氢发生与吸收装置。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物采样操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加(1+1)硫酸7ml,硝酸20ml,高氯酸4ml,瓶口插入一小漏斗,丁电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,加热至冒浓厚高氯酸白烟。取下放冷,用水冲洗瓶
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物的原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的As3+被用锌还原生成的原子氢还原成气态氢化物(AsH3),与溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸银(Ag • DDC)作用,生成红色单质胶态银
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物结果分析
计算根据所测定的吸光度值,在标准曲线上查出或由向归方程计算山样品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式计算大气污染源排放砷的浓度(μg/m3)。式中:W——样品溶液中砷含量,μg; W0——空溶液中砷含量,μg; Vnd——标准状态下的采样体积,m3;
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物所需试剂
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml,优级纯。③高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,优级纯。④盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。⑥硫酸溶液:
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物注意事项
①AsH3与Ag • DDC反应生成红色单质胶态银,当在氯仿中存在有机碱时,可促使还原反应的进行,且能增加红色单质胶态银在溶剂中的稳定性,其他有机碱如三乙基胺、三乙醇胺、三甲基胺等,与吡啶均有类似结果,但比吡啶的灵敏度略低。②砷化氢发生的速度受锌粒的大小、表而状态及用量、反应酸度和温度的影响较大。锌
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法原理
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法原理锌与酸作用,产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷,三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢。用二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收气态砷化氢,生成红色胶体银,在波长510 nm处测吸收液的吸光度。
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法原理和应用
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中砷的测定。锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷。三价砷与新生 态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰,然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成棕红色的胶态银。比色定量
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的结果技术
计算式中:m——由校准曲线查得的砷量(μg);V——取样品体积(ml)。精密度和准确度七个实验室分析统一的含0.100 mg/L标准溶液。实验室内相对标准偏差为2%;实验室间相对标准偏差为3%;平均值的相对误差为1%。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的仪器试剂
仪器①分光光度计,10mm比色皿;②砷化氢发生装置。试剂①砷标准溶液:配制方法同新银盐分光光度法。②吸收液:将0.25 g二乙氨基二硫代甲酸银用少量三氯甲烷调成糊状,加入2 ml三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释到100 ml,用力振荡尽量溶解。静置暗处24 h后,倾出上清液或用定性滤纸过滤。③40%氯化亚
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的结果技术
计算式中:m——由校准曲线查得的砷量(μg);V——取样品体积(ml)。精密度和准确度七个实验室分析统一的含0.100 mg/L标准溶液。实验室内相对标准偏差为2%;实验室间相对标准偏差为3%;平均值的相对误差为1%。
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备除非证明试样的消解处理是不必要的,可直接取样进行测量。否则,应按下述步骤进行预处理。①取50 ml样品或适量样品稀释到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氢发生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通风橱内消解至产生白色烟雾,如溶液仍不澄清,可再加5 ml浓硝酸,继续加热至
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的注意事项
①硝酸浓度为0.01 mol/L以上时有负干扰,故不适合作保存剂。若试样中有硝酸,分析前要加硫酸,再加热至冒白烟予以驱除。②锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响,表面粗糙的锌粒还原效率高,规格以10～20目为宜。粒度大或表面光滑者,虽可适当增加用量或延长反应时间,但测定的重现性较差。③吸收液柱高应
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法的适用范围
方法的适用范围取试样量为50 ml,最低检出浓度为0.007 mg/L砷,测定上限浓度为0.50 mg/L砷。本方法可测定地表水和废水中的砷。
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测土壤中的砷
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测土壤中的砷
土壤—总砷的测定—二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
1 范围本方法规定了测定土壤中总砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。方法的检出限为0.5mg/kg （按称取1g试样计算）。锑和硫化物对测定有正干扰。锑在300μg以下，可用KI-SnCI2掩蔽。在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去
土壤—总砷的测定—二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
1 范围 本方法规定了测定土壤中总砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。方法的检出限为0.5mg/kg （按称取 1g 试样计算）。锑和硫化物对测定有正干扰。锑在 300μg 以下，可用 KI-SnCI2掩蔽。在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法的干扰及消除
干扰及消除铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达5 mg/L时也不干扰测定,只有锑和铋能生成氢化物,与吸收液作用生成红色胶体银干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化钾,可抑制30 μg锑盐和铋盐的干扰。硫化物对测定有干扰,可通过乙酸铅棉去除。
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的方法原理
在氨性溶液中(pH9～10),铜与二乙氨基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物;该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取,其最大吸收波长为440 nm。在测定条件下,有色络合物可稳定1 h,其摩尔吸光系数为1.4×104 L/(mol·cm)。
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的仪器选择
仪器分光光度计,20 mm比色皿。试剂①盐酸、硝酸、高氯酸、氨水:优级纯。②四氯化碳、三氯甲烷。③(1+1)氨水。④0.2%氨基二硫代甲酸钠溶液:称取0.2 g试剂溶于水中并稀释至100 ml,用棕色玻璃瓶贮存,放在暗处可以保存两周。⑤0.4 g/L甲酚红指示液:称取0.02 g试剂溶于95%乙醇5
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①清洁地表水可直接进行测定。②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水,可吸取50 ml酸化的水样置150 ml烧杯中,加入5 ml硝酸,在电热板上加热消解并蒸发到10 ml左右。稍冷再加入5 ml硝酸和1 ml高氯酸,继续加热消解,蒸至近干,加水40 ml,加热煮沸3 min,冷却
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的干扰因素
干扰及消除在测定条件下,二乙氨基二硫代甲酸钠也能与铁、锰、镍、钴和等离子生成有色络合物,干扰铜的测定,除铋外均可用EDTA和柠檬酸铵掩蔽消除。
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得的铜量(μg);V——萃取用的水样体积(ml)。精密度和准确度用蒸馏水制的含铜0.075 mg/L的统一标准溶液,经五个实验室分析,室内相对标准偏差为6.0%;室间相对标准偏差为7.0%;相对误差为-4.0%。
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的注意事项
注意事项①为了防止铜离子吸在采样容器壁上,采样后样品应尽快进行分析。如需要保存样品应立即酸化至pH
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的适用范围
本方法的测定范围为0.02～0.60 mg/L,最低检出浓度为0.01 mg/L,经适当稀释测定上限可达2.0 mg/L。已用于地表水、各种工业废水中铜的测定。
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法的原理和应用
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。在pH 9〜11的氨溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应,生成棕黄色络合物,用四氯化 碳或三氯甲烷萃取后比色定量。
二硫代氨基甲酸酯农药测定有了新方法
原文地址：http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2023/10/511096.shtm
简介原子荧光光谱法在肥料重金属检测中的优势
以检测肥料中砷为例。二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、砷斑法以及原子荧光法检测肥料中砷时，样品前处理的方法类似，都是适量样品在王水环境中用电热板加热消解，赶酸。冷却后用盐酸溶解，加热溶解。冷却至室温后定容待测。可以说在样品前处理中原子荧光法与另外两种方法相近。 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
金属化合物的测定
一、铝铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量，世界卫生组织（WHO）的控制值为0.2mg/L；我国《生活应用水水质卫生规范》中的限值也为此值。铝的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法、间接火焰原子吸收光谱