苯磺酸分光光度法测定镉碘化钠MIBK萃取操作

1、适用范同当酸浸取液中铁、铝离子的含量超过500μg时采用下述操作步骤萃取铁、铝离子。2、试剂本方法三、试剂中给出的试剂和以下试剂:①甲基异丁基酮(C6H12O),简写MIBK。②碘化钠(Nal)溶液,2mol/L:称取30g碘化钠溶于100ml水中。③碘化钠-抗坏血酸混合液:称取1g抗坏血酸(C6H8O6)溶液于100ml碘化钠溶液中,摇匀。④洗萃液:取200ml水,加入MIBK 5ml摇匀,制成饱和MIBK水溶液。用移液管取下层溶液使用。⑤反萃液:按3+2+1的比例,将蒸馏水、氨缓冲液、混合掩蔽剂混合,摇匀。3、仪器见本方法二、仪器。4、测定步骤①萃取分离:将前述消解后的样品溶液过滤收集于125ml分液漏斗中,加入3.0ml碘化钠-抗坏血酸溶液,10 0ml MIBK,萃取2~3min,放掉水相再用5ml洗萃液振摇数次,静置,弃去水相。然后加入6.0ml反萃液,反萃2min,水相放入25ml比色管中,加少量水洗涤有机相2~......阅读全文

苯磺酸分光光度法测定镉碘化钠MIBK萃取操作

1、适用范同当酸浸取液中铁、铝离子的含量超过500μg时采用下述操作步骤萃取铁、铝离子。2、试剂本方法三、试剂中给出的试剂和以下试剂:①甲基异丁基酮(C6H12O),简写MIBK。②碘化钠(Nal)溶液,2mol/L:称取30g碘化钠溶于100ml水中。③碘化钠-抗坏血酸混合液:称取1g抗坏血酸(C

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的操作步骤

操作步骤(1)样品预处理如果样品需要消解,按直接吸入火焰原子吸收法中的样品处理程序进行消解。(2)APDC-MIBK萃取法(i)样品测定①萃取:取100 ml水样或消解好的试样置于200 ml烧杯中,同时取0.2%销酸100 ml作为空白样。用10%氧氧化钠或(1+49)盐酸溶液调上述各溶液的pH为

苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物采用及操作步骤

采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。操作步骤1、标准曲线绘制取六支25ml具塞比色管,依次加入镉标准使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后向各管中分别加入2.0ml氨缓冲液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂,用洗

镉测定对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法

一、原理将采集样品后的滤膜或滤筒用硝酸-高氯酸消解制成样品溶液。在pH9.5~11.5的弱碱性溶液中,存在非离子表面活性剂条件下,铜离子与对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸(缩写 ADAAS)作用生成稳定的红色络合物。于波长532nm处有最大吸光度。采气体积2m3,定容体积25.0ml,使用光程10mm比

紫外可见分光光度法检测食品中的镉

分光光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物后可用分光光度计测定。此法具有简便、仪器简单等优点。胡劲梅等为了同时测定铅和镉,建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器,小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置,研究了卟啉与铅极谱法。和镉显色反应的最佳条件。测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含

苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物结果分析

计算根据所测吸光度,由回归方程求得样品中镉含量,由下式计算有组织排放或无组织排放大气污染源中镉浓度(mg/m3)。式中:W——样品溶液中镉含量,μg;W0——空白溶液中锅含量,μg;St——样品滤膜总面积,cm2;Sa——测定时所取样品滤膜面积,cm2;Vnd——标准状态下的采样体积,m3。注:对滤

苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物所需试剂介绍

除非另有说明,分析所用试剂均为符合国家标准的分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42mg/L,优级纯。②高氯酸(HClO4):ρ=1.68mg/L,优级纯。③氨水(NH3 • H2O):ρ=0.90mg/L,优级纯。④硝酸溶液:1+1。⑤甲醛(HCHO):36%~38%。⑥

苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物方法的原理

将采集样品后的滤膜或滤筒用硝酸-高氯酸消解制成样品溶液。在pH9.5~11.5的弱碱性溶液中,存在非离子表面活性剂条件下,铜离子与对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸(缩写 ADAAS)作用生成稳定的红色络合物。于波长532nm处有最大吸光度。采气体积2m3,定容体积25.0ml,使用光程10mm比色皿,本

苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物所需仪器介绍

①玻璃漏斗。②中流量采样器。③烟尘采样器。④过氯乙烯滤膜,玻璃纤维滤膜。⑤玻璃纤维滤筒。

苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物的注意事项

①氰化钾为剧毒物质,操作应十分小心。加入氰化钾酒石酸钾钠混合掩蔽剂前,应保持待测体系为碱性,以免产生HCN气体,毒害人体。②样品消解时,高氯酸烟应尽量赶尽,否则过滤时易破损滤纸,直接显色时还影响溶液酸度。③对于有机滤膜采集的样品或有机物含量高的样品,消解时应先用硝酸氧化有机物,然后加入高氯酸,以避免

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的仪器、试剂

仪器原子吸收分光光度计,所测元素的元素灯及其他必要的附件。试剂①甲基异丁基甲酮(C6H12O)。②水饱和的甲基异丁基甲酮:在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水,摇动30 s,分层后弃去水相,有机相备用。③10%氢氧化钠溶液:用优级纯试剂配制。④盐酸溶液:(1+49),用优级纯试剂配制。⑤2%吡

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的方法原理

被测金属离子与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾络合后,用甲基异丁基甲酮萃取后吸入火焰进行原子吸收分光光度测定。

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的干扰因素

采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-甲基异丁基甲酮(APDC-MIBK)萃取体系时,如果样品的化学需氧量超过500 mg/L,可能影响萃取效率。含铁量低于5 mg/L时不干扰测定。当水样中的铁含量较高时,采用碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取体系的效果更好。如果样品中存在的某类络合剂与被测金属离子

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的结果计算

计算式中:m——从校准曲线上查出或仪器直接读出的测金属量(μg);V——分析用的水样体积(ml)。精密度和准确度精密度和准确度数据,如表4 所示。表4   精密度和准确度参加实验室数目质控样金属浓度(μg/L)平均测定值(μg/L)实验室内相对标准偏差(%)实验室间相对标准偏差(%)APDC-MIB

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的干扰因素

本法适用于地下水和清洁地表水。分析生活污水、工业废水和受污染的地表水时,样品需预先消解。适用浓度范围与仪器的特性有关,表1 列出了一般仪器的适用浓度范围。表1   适用浓度范围元素铜镉铅适用浓度范围(ug/L)1~501~5010~200

APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的注意事项

① APDC-MIBK单独萃取铅的最佳pH为2.3 ± 0.2。②若样品中存在强氧化剂,萃取前应除去,否则会破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵。③萃取时避免日光直射并远离热源。

KI―MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅

  铅是对人体有害的重金属元素,是一种具有积蓄性的有害元素,会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1]。铅元素的测定也是监测土壤污染状况的一个重要指标,是作为农田土壤是否适合生产无公害农产品的重要依据,因此测定土壤中铅的含量具有重要意义。土壤中铅的测定样品处理主要有酸溶法、熔融法等[2];样品的

土壤中重金属的检测

·GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收风光光度法·GB/T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子分光光度法·GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法·GB/T 17139-1997 土壤质量

N苯甲酰苯胲萃取分光光度法测定硝酸钍中的锆

一、方法要点用M苯甲酰苯胲(BPHA,钽试剂)的二甲苯溶液在盐酸介质中萃取硝酸钍中微量锆,用二甲酚橙钠盐的乙醇(0.1mo1/L盐酸)溶液为显色剂在有机相中直接显色,形成BPHA锆一二甲酚橙络合物。在10mL体积中含0~24μg锆时遵从比耳定律。有机相用稀盐酸萃洗后,基体钍不干扰。钍中常见杂质离子,

苯磺酸氨氯地平的含量测定

取本品约0.5g,精密称定,加甲醇25ml使溶解,精密加入1mol/L高氯酸溶液(取70%~72%高氯酸8.5ml,加水至100ml)25ml与邻二氮菲指示液2滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于28

羟苯磺酸钙的含量测定方法

含量测定取本品约0.2g,精密称定,加水10ml使溶解,加稀硫酸40m1与邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显黄绿色。每lnl硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于10.46mg的C12H1oCaO10S2

结晶紫苯萃取分光光度法测定合金钢中的钽

一、方法要点在酒石酸-氢氟酸溶液中,钽与氢氟酸形成阴离子[TaF6]-,能与结晶紫生成蓝紫色络合物,用苯萃取,钽含量在10~40μg/15mL符合比耳定律。适用的波长为550nm。反应在酒石酸介质中要比草酸铵中灵敏得多。氢氟酸加入量较宽,显色液内加2~6mL氢氟酸(2.4%)均可。硫酸、高氯酸尽量避

原子吸收分光光度法测定镉污染人群头发镉含量

   众所周知,发锌已广泛用于诊断儿童智力和发育状况;发硒的测定常与研究某些高发性地方病相关联;发铅、发镉、发汞常作为研究环境污染、判断环境质量的重要参考指标。国内已有人用火焰或无焰原子吸收法测定普通人群或一般污染点人群的发镉,但尚未见以近镉作业人员为对象的专题报道。本文以28名生产硬脂酸镉、立德粉

羟苯磺酸钙胶囊的含量测定方法

含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下内容物,混匀,研细,精密称取细粉适量(约相当于羟苯磺酸钙0.1g),置100ml量瓶中,加水适量,超声约10分钟使羟苯磺酸钙溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取

苯磺酸氨氯地平的含量测定方法

旋光度取本品0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。依法测定(通则0621),旋光度应为—0.10°至+0.10°。有关物质I照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含70mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲

孔雀绿苯萃取分光光度法测定合金钢中的钽

一、方法要点试样经盐、硝酸溶解后,在硫磷混酸溶液中,以酒石酸络合钽,在氢氟酸存在下,钽氟络离子与孔雀绿生成蓝绿色络合物,并为苯所萃取。根据颜色的深浅而测得钽的含量。本法适用于钽含量小于1%的样品测定。二、试剂与仪器(1)盐酸、硝酸、硫酸、磷酸。(2)氢氟酸溶液:(1+12)、(1.5mol/L)。(

孔雀绿苯萃取分光光度法测定合金钢中的钽

一、方法要点试样经盐、硝酸溶解后,在硫磷混酸溶液中,以酒石酸络合钽,在氢氟酸存在下,钽氟络离子与孔雀绿生成蓝绿色络合物,并为苯所萃取。根据颜色的深浅而测得钽的含量。本法适用于钽含量小于1%的样品测定。二、试剂与仪器(1)盐酸、硝酸、硫酸、磷酸。(2)氢氟酸溶液:(1+12)、(1.5mol/L)。(

钽试剂苯萃取一偶氮肿Ⅲ分光光度法测定合金中的锆

一、方法要点在0.2~4.5mol/L盐酸介质中,锆离子与钽试剂形成络合物被苯萃取,铌、钛、钨、钼和部分铁也被萃取。用6mol/L盐酸将铁洗去,再用14mol/L硫酸反萃取锆于水相中。在40%硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ生成蓝色络合物,根据颜色的深浅而测得锆的含量。本法适用于含锆量在0.03%~0.20

罗丹明B苯乙醚萃取分光光度法测定煤中镓

一、方法要点将分析煤样灰化后,用混合酸(氢氟酸、硫酸和盐酸)分解,并加入6rnol/L盐酸溶液。然后加入三氯化钛溶液,使铁(Ⅲ)、铊(Ⅲ)、锑(V)等还原或低价以除去干扰。再加入罗丹明B溶液,使其与氯镓酸生成带色络合物,用苯-乙醚萃取,进行光度测定。二、试剂与仪器(1)盐酸:含量36%~38%和6m

羟苯磺酸钙

性状本品为白色或类白色粉末;无臭;遇光易变质,有吸湿性本品极易溶于水,易溶于乙醇或丙酮,极微溶于三氯甲烷或乙醚鉴别(1)取本品约0.1g,置试管中,加乙醇2ml溶解,滴加三氯化铁试液2滴,显蓝色,放置后变为蓝紫色。(2)取本品约0.1g,加水2ml溶解,将溶液分为2份,一份加硝酸1ml,水浴中加热1