铅及其化合物测定络合滴定法的方法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒采集铅尘、铅烟样品,经索氏提取法或酸煮法制备成样品溶液。在碱性溶液中(pH10),以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)标准溶液滴定铅离子,终点时溶液由红色变为亮黄色。用氰化钾作掩蔽剂,可排除在本操作条件下Cd2-、Zn2+、Co2-、Ni2+及Ag+等离子的干扰;用氟化钠掩蔽Al3+、Ca2+及Mg2+离子:用盐酸羟胺和柠檬酸盐消除Fe3-的干扰。测定范围:20mg/m3以上。二、仪器①索氏提取器。②酸式滴定管。③锥形瓶:250ml。④烟尘采样器。⑤玻璃纤维滤筒。三、试剂①(1+1)硝酸溶液。②(1+1)氨水。③30%过氧化氢。④25%酒石酸钾钠溶液。⑤15%柠檬酸钠溶液。⑥20%盐酸羟胺溶液。⑦10%氰化钾溶液。⑧5%氟化钠溶液。⑨缓冲溶液(pH10):称取16.9g氯化铵,用50ml水溶解,加入143ml氨水,用水稀释至250ml,摇匀。⑩铅标准贮备......阅读全文
铅及其化合物测定络合滴定法的方法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒采集铅尘、铅烟样品,经索氏提取法或酸煮法制备成样品溶液。在碱性溶液中(pH10),以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)标准溶液滴定铅离子,终点时溶液由红色变为亮黄色。用氰化钾作掩蔽剂,可排除在本操作条件下Cd2-、Zn2+、
络合滴定法测定铅及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒采集铅尘、铅烟样品,经索氏提取法或酸煮法制备成样品溶液。在碱性溶液中(pH10),以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)标准溶液滴定铅离子,终点时溶液由红色变为亮黄色。用氰化钾作掩蔽剂,可排除在本操作条件下Cd2-、Zn2+、Co2-
络合滴定法测定铅及其化合物所需仪器介绍
①索氏提取器。②酸式滴定管。③锥形瓶:250ml。④烟尘采样器。⑤玻璃纤维滤筒。
络合滴定法测定铅及其化合物所需试剂介绍
①(1+1)硝酸溶液。②(1+1)氨水。③30%过氧化氢。④25%酒石酸钾钠溶液。⑤15%柠檬酸钠溶液。⑥20%盐酸羟胺溶液。⑦10%氰化钾溶液。⑧5%氟化钠溶液。⑨缓冲溶液(pH10):称取16.9g氯化铵,用50ml水溶解,加入143ml氨水,用水稀释至250ml,摇匀。⑩铅标准贮备液(1.00
络合滴定法测定铅及其化合物的结果分析
计算式中:V、V0——分别为滴定样品溶液、空门滤筒溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,ml; T——EDTA标准溶液对铅的滴定度,mg/ml; Vt——样品溶液总体积,ml; Va——滴定时所取样品溶液体积,ml; Vnd——标准
络合滴定法测定铅及其化合物的采用方法及操作步骤
采样同火焰原子吸收分光光度法。操作步骤1、样品溶液的制备同火焰原子吸收分光光度法。2、样品测定吸取适量样品溶液(含铅在1～40mg)于20ml锥形瓶小,加水稀释至50ml,加25%酒石酸钾钠溶液2.0ml和20%盐酸羟胺溶液2.0ml,摇匀。再加入15%柠檬酸三钠溶液1.0ml、5%氟化钠溶液2.0
络合滴定法测定铅及其化合物的注意事项
①～⑤同火焰原子吸收分光光度法。⑥三价铁离子能封闭指示剂,加盐酸羟胺还原为二价后,用柠檬酸盐掩蔽。⑦络合滴定测定铅的指示剂之中,PAR指示剂具有灵敏度高、选择性好,终点时色变明显、稳定性好(抗氧化、还原能力强)及易于保存等优点。⑧Pb-EDTA络合物的稳定常数大,滴定时反应速度不慢,指示剂色变明显、
铅及其化合物测定火焰原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒采集铅尘、铅烟样品,经索氏提取法或酸煮法制备成样品溶液。在空气-乙炔火焰中,铅被原子化,于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出来的特征谱线(283.3nm)。根据特征谱线光强度的变化,用原子吸收分光光度法测定。超过铅100倍的Fe3+、A13+、Bi3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+
铅及其化合物测定石墨炉原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤简采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸-高氯酸消解后制成样品溶液。处理后的试样溶液注入经涂层处理后的石墨炉原子化器的石墨管中,于283.3nm处测定吸光值,根据特征谱线的光强度,可确定样品溶液中铅的浓度。当采样体积为10m3时,将滤膜制备
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒采集铅尘、铅烟样品,经索氏提取法或酸煮法制备成样品溶液。在空气-乙炔火焰中,铅被原子化,于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出来的特征谱线(283.3nm)。根据特征谱线光强度的变化,用原子吸收分光光度法测定。超过铅100倍的Fe3+、A13+、Bi3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2
石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物的方法原理
用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤简采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸-高氯酸消解后制成样品溶液。处理后的试样溶液注入经涂层处理后的石墨炉原子化器的石墨管中,于283.3nm处测定吸光值,根据特征谱线的光强度,可确定样品溶液中铅的浓度。当采样体积为10m3时,将滤膜制备成25m
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物所需仪器
①索氏提取装置。②烟尘采样器。③原子吸收分光光度计。④玻璃纤维滤筒。
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物所需试剂
①硝酸溶液C(HNO3)=0.010mol/L及(1+1)。②30%过氧化氢。③铅标准贮备液:称取0.5000g金属铅(99.99%)于100ml烧杯中,用(1+1)硝酸溶液15ml溶解,冷却后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1000μg铅。④铅标准使用液:临用前,用水将标准
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物结果分析
计算式中:C——测定时样品溶液(50.0ml)中铅浓度,μg/ml;C0——空白溶液(50.0ml)中铅浓度,μg/ml;Vt——样品溶液总体积,ml;Va——测定时所取样品溶液体积,ml;Vnd——标准状态下干气的采样体积,L。
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物的注意事项
①在样品溶液蒸至近干时,温度不宜太高,以免崩溅。②实验过程中,应使用无铅水,以尽可能地降低空白值。③玻璃纤维滤筒铅含量较高,使用前可先用(1+1)热硝酸溶液浸泡约3h(不能煮沸,以免破坏滤筒)。从酸中取出后,在水中浸泡10min,取出用水淋洗至近中性,烘干后即可使用。④索氏法制备的样品溶液,不易受环
石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物所需试剂
①铅标准贮备液:称取110℃烘干2h的硝酸铅(分析纯)1.599g溶于水中,用(1+9)硝酸溶液定容至1000ml,此溶液含铅1.00mg/ml。②铅标准使用液:临用前用0.1%HNO3,经逐级稀释后,配制成含Pb500μg/L的标准溶液。③5%(NH4)2HPO4溶液。④5%抗坏血酸水溶液。⑤5%
石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物所需仪器
①原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。②热解石墨管。③中流量采样器。④烟尘采样器。⑤玻璃纤维滤筒。⑥过氯乙烯滤膜。⑦微量移液器。
石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物结果分析
计算根据所测的吸光度值,在标准曲线上查出或由归方程计算出样品溶液和空白溶液中铅的浓度,并由下式计算大气污染源排放铅的浓度(μg/m3)。式中:C——样品溶液中铅浓度,ug/L; C0——空白溶液中铅浓度,μg/L; 25——样品溶液体积,ml;
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物采样操作步骤
采样当温度高于400℃时,铅呈气态存在,应将废气导出管道外,使温度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采样10～30min;温度低于400℃时在管道内等速采样。步骤1、原子吸收分光光度计工作条件波长:283.3nm;狭缝宽度:0.8nm;灯电流:5mA;火焰类型:空气-乙炔;气体流量:乙炔2.
石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物注意事项
①在制备样品溶液时,小心加热,勿蒸干,勿使其崩溅。②若用玻璃纤维滤筒采样,因滤筒中铅的木底较高,应适当增大采样体积。③为克服石墨炉原子吸收法测定Pb时的基体干扰,可加入基体改进剂,例如:Pd、(NH4)2HPO4、La、Pt,Zr等盐类。加入基体改进剂后,可适当提高灰化温度(一般可提高200～300
石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物采样及操作
采样1、样品的采集①无组织排放样品的采集,采集方法按照总悬浮颗粒物有关部分执行;采样点数及采样点位置,采样时间和频次按无组织排放源的采样原则有关部分执行。②有组织排放样品的采集,采样点数及采样点位置按照采样位置与采样点有关部分执行;采样方法按照颗粒物采样方法有关部分执行;采样时间和频次:采集颗粒物样
含磷化合物及其测定的环境意义
含磷化合物及其测定的环境意义磷在地球上分布很广,由于它极易被氧化,因此在自然界中没有单质磷。天然水中的磷含量通常很少,一般不应超过0.1mg/L生活污水会含有比较大量的磷,主要来源为合成洗涤剂和食物中蛋白质的分解产物。化肥、农药、合成洗涤剂、冶炼等行业的工业废水中磷含量也较高。由于化肥和有机磷农药的
含氮化合物及其测定的环境意义
(1)氮的分类和循环作为地球大气中的主要成分,氮在所有的动、植物生命活动中扮演着重要的角色。氮在环境中有多种氧化态,且各种氧化态之间的转化可以由生物来完成。在不同的好氧或是厌氧条件下,微生物可以将氮或者氧化为高价态,或者还原为低价态。单纯从化学的角度来看,氮有七种价态: -Ⅲ 0
汞及其化合物测定冷原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。二、仪器①大型气泡吸收管:10ml。②汞反应
汞及其化合物测定冷原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。二、仪器①大型气泡吸收管:10ml。②汞反应
镉及其化合物测定火焰原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品,经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。将样品溶液喷入空气-乙炔火焰中,于228.8nm处测定吸光值,根据特征谱线强度,确定样品溶液中镉的浓度。当采样体积为10m3时,将滤膜制备成10ml样品进行测定,检出限为3×10-6mg/m3,测定范围0.05
汞及其化合物测定原子荧光分光光度法方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au
砷及其化合物新银盐分光光度法测定方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氢化物将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,于
络合滴定法的滴定方法的介绍
滴定方法主要有以下4种：①直接滴定。即用标准EDTA溶液直接滴定金属离子，以一适当指示剂确定终点；由于反应过程释出H+，须使用缓冲溶液以维持pH恒定。对在控制pH下易水解的金属，还须加入辅助络合剂以抑制之。②回滴法。对某些金属，容易水解或与EDTA络合缓慢，或者没有适于直接滴定的指示剂，可加入过
复混肥料中铅的测定方法
复混肥料中铅的测定方法GB/T 14539.4—93 本标准规定原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中铅含量。原子吸收光谱法本方法为测定铅含量仲裁法。 1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中铅的含量。本标准适用于测定铅含量小于25µg/mL的试样溶液。 2 引用标准