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用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。......阅读全文
用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。
计算 1、定性分析 按乙醛标准溶液色谱峰的保留时间定性。 若首次分析成分复杂的样品,并对定性结果存有疑虑时,应采用双柱定性。 若用双柱定性后,对结果仍有疑虑,可采用气相色谱-质谱分析或其他方法作进一步定性。 2、定量分析 ①校准曲线法:根据测得的乙醛峰高,直接在校准曲线上查得样品溶液中
步骤 1、色谱条件 柱温:90℃;气化室温度:140℃;检测器温度:140℃。 载气:纯氮(99.99%),流量为20ml/min。 燃气:纯氢(99.9%),流量为50ml/min。 助燃气:空气,流量为350ml/min。 进样量:1μl。 2、校准曲线的绘制 乙醛的标准系列:
方法的适用范围 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。当采样体积为100L,进样体积为1μl时,乙醛的检出限为4×10-2mg/m3,乙醛的定量测定浓度范围为0.14～30mg/m3。
乙醛气相色谱测试方法依据HJ/T 35-1999标准。 标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。 当采样条件为100L，进样条件为1μl时，乙醛的检出限为4×10-2mg/m3，乙醛的定量测定浓度范围为0.14mg/m3～30mg/m3。
精密度和准确度 1、统一样品的精密度和准确度 用10g/L NaHSO3溶液配制的含乙醛分别为74.0mg/L.(在采样体积为100L时,相当浓度为3.70mg/m3)和370.0mg/L(在采样体积为100L时,相当浓度为18.5mg/m3)的统一样品,经五个实验室分析,得到方法的精密度和准
1)气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。 2)色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃柱。 3)固定相:20%PEG 20M-GCS880 AW DMCS,80～100目。 4)采样仪器: ①有组织排放监测采样仪器:参考GB 16157-1996 中9.3配置采样仪器。 采样管:采用不锈钢、硬质玻
①在本方法选定的色谱条件下,样品中的甲醛、甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸等有机化合物对醛的测定均无干扰。 ②市售乙醛仅仅是400g/L的水溶液(分析纯),而且还有聚合物存在,故不能作为标准样品直接使用,必须标定其准确含量。 ③用羟胺法标定乙醛溶液的浓度时,空滴定可作为在滴定样品时观测指示剂终点颜
标定方法:准确称取三份基准无水碳酸钠(预先在270～300℃干燥至恒重)0.0400g,分別放入三个250ml锥形瓶中,各加水5ml,使其溶解,加入溴甲酚绿-甲基红指示剂2～3滴,以配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗组色,即为终点。计算如下: 式中:G——所称碳酸钠的重量,g;
1、有组织排放样品采集 ①采样位置和采样点:按GB 16157-1996 中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。 ②采样装置的连接:参考GB16157-1996中9.3图28,按采样管、样品吸收装置、流量计量装置利抽气泵的顺序连接好采样系统,连接管要尽可能知。按GB16157-1996