使用气相色谱法测定有机硫化合物的方法原理
本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品(硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫四种成分浓度高于1.0mg/m3时),可直接用注射器取样1～2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪进行分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时,则需以浓缩管在以液氧为制冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩,浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离,由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内,各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。FPD对四种成分的检出限为0.2×10-9～1.0×10-9g。对1L气体样品进行浓缩,四种成分的检出限为0.2×10-3～1.0×10-3mg/m3。大气中存在的SO2、CS2等对测定无干扰。......阅读全文
使用气相色谱法测定有机硫化合物的方法原理
本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品(硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫四种成分浓度高于1.0mg/m3时),可直接用注射器取样1～2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪进行分析。当直接进样
使用气相色谱法测定有机硫化合物的采样方法
采样①采样瓶采样:采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞,使瓶内充入样品气体至常压,随即以硅橡胶塞塞住入气孔,将瓶避光运回实验室,样品需在24h内分析记录采样地点时间、温度、气压。采样袋采样:在排气筒取样口侧安装采样装置启动抽气泵,用排气筒内气体将采样袋清洗三次后,在1～3min内使样品气体充满采样袋。采样
使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器的标定方法
标定方法:吸取贮备液5ml置于250ml具盖三角烧瓶中,加15ml乙醇和15ml 0.025mol/L硝酸银水溶液,振摇5min后,加3～5ml 铁明矾[NH4Fe(SO4)2 • 12H2O]指示剂,以0.025mol/L硫氰酸铵滴定至淡桃红色(α ml),再滴入0.025mol/L的硝酸银溶液至
使用气相色谱法测定有机硫化合物的操作步骤
步骤1、标准曲线的绘制分别取0.5,1.0,2.0,4.0,8.0μl五种浓度甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合标准样品依次注入色谱仪分析;取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml 浓度为30mg/m3硫化氢标准气体依次注入色谱仪分析。用双对数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线,作为实际样品直
使用气相色谱法测定乙醛的方法原理
用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。
使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器介绍
①苯(C6H6):分析纯(有毒),经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。②硫化冠(H2S):纯度大于99.9%,实验室制备的硫化氢需进行标定。③甲硫醇(CH3SH):分析纯。④甲硫醚((CH3)2S):分析纯。⑤二甲二硫((CH3)2S2):分析纯。⑥磷酸(H3PO4):分析纯。⑦
使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器介绍
1、气相色谱仪 配备有火焰光度检测器和与仪器相匹配的色谱处理机或记录仪。2、色谱柱 ①色谱柱固定相:以静态法在60～80目的高效 Chromsorb G 担体上涂渍25% β,β-氧二丙腈。②色谱柱:将经(1+3.5)磷酸溶液浸泡过夜,用水洗净、烘下后,长度3m、内径3mm硬质玻璃色谱柱的尾端(接检
使用气相色谱法测定有机硫化合物的计算公式
计算气体样品中成分浓度的计算:式中:C——气样中被测硫化物成分浓度,mg/Nm3; g——从工作曲线中根据被测成分峰高值查出相应成分的绝对量,ng; Vnd——换算成标准状态下进样或浓缩体积,L。
使用气相色谱法测定甲基对硫磷的方法原理
用装有101白色酸洗担体的采样管富集空气中的甲基对硫磷后,加乙酸乙酯解吸,经1.5%OV-17 Shimalite W AW DMCS柱分离,火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。本方法检出限为:0.1ng/5μl,当采样体积为60L,解吸液体积为5.00ml时,最低检出浓度为1.7×1
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯的方法原理
本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作为吸附剂,用中流量(流速为0.225m3/min)的采样泵采样,使有机氯农药和多氯联苯吸附在PUF吸附剂上,用含10%乙醚的正己烷进行萃取,萃取液通过适当的处理后用气相色谱(FID检测器)进行测定。该方法也可以捕集人气中的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,用气相色谱
使用气相色谱法测定有机磷农药采样方法
采样①用流量计校定每一个采样泵。②用柔韧的管子连接采样器和采样泵。采样器应垂直放置,粗端朝下,在人的呼吸区采样(离地面高约1.5m)。③采样器应在准确流速为0.2～1L/min下采样,采样总体积为12～240L。样品处理:①打开采样管粗端,去掉PTFE固定环,将填充物和前部的XAD-2放入4ml样品
气相色谱法测定甲醇的方法原理
用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,最低检出浓度为0.1mg/m3。
气相色谱法测定有机硫化合物的注意事项
①苯、二硫化碳和硫化氢属有毒物质,易损伤神经系统,它主要经呼吸道或皮肤吸入使人中毒;其他所用试剂亦均属易燃、臭味较大的物质。对试剂、标准样品的使用和保管要绝对注意安全。硫化氢、甲硫醇原试剂的存放温度要低于零下20℃。②液态氧必须用专用容器存放,操作中要严格避免液氧溅出,确保操作人员安全。③采样瓶使用
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药的方法原理
土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。
有机硫化合物的测定方法介绍气相色谱法
一、原理 本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品(硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫四种成分浓度高于1.0mg/m3时),可直接用注射器取样1～2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪进行分析。当
使用气相色谱法测定氯苯类化合物测定原理、适用范围
一、原理利用吸附剂富集气体中的氯代苯、二氯苯和三氯苯,然后用二硫化碳淋洗,用气相色谱法分析,氢火焰离子化检测器检测,峰高外标法定量。二、方法的适用范围本方法适用于环境空气及排放废气中氯苯类化合物的测定。当采样30L,用3mlCS2解析时,方法的最低检出浓度为氯苯0.04mg/m3;1,4-二氯苯0.
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯采样方法
采样夹采用内径为60mm(外径65mm)x长125mm的硼玻璃制成的圆型采样筒,内装PUF吸附剂,在采样火的上部装有个直径为102mm的圆型滤膜夹,滤膜的支撑体为16目不锈钢筛网。①滤膜使用玻璃纤维滤,使用之前在与弗炉400℃加热5h。②PUF夹,用内径为6cm的圆形切割刀切成75cm的圆块。③PU
使用气相色谱法测定有机磷农药操作步骤
步骤①色谱条件:进样口温度240℃,检测温度180～215℃,柱头压力15psi*,检测器为具磷滤光片的火焰光度检测器。进样体积1μl,用于有机磷农药分析的色谱柱及色谱升温条件见表1。②根据表1的色谱条件,用3～5个不同浓度点做标准曲线,用峰高或峰面积对分析物质进样量(μg)(如果使用内标法,用分析
使用气相色谱法测定有机磷农药所需试剂
①有机磷农药标准:准备每种农药的贮备液,用甲苯-丙酮90:10(V/V)作溶剂。②甲苯:分析纯和优级纯。③丙酮:优级纯,不含所分析的物质。④解吸液:将50ml丙酮加到500ml容量瓶中,用甲苯稀释到刻度。注意:如使用内标方法,内标液的配制:将浓度为5mg/ml的三苯基磷-甲苯溶液1ml,加至500m
使用气相色谱法测定有机磷农药所需仪器
仪器①采样器:采样管使用内径11mm,外径13mm,长50mm的玻璃管,采样管出气端外径6mm,长25mm。采样管加粗端装有270mg20～60目的XAD-2吸附剂,也可装有外径为9～10mm的石英纤维滤膜和聚四氟乙烯固定环,后段装有140mgXAD-2。采样管前后两段用聚氨基甲酸酯泡沫分开,后端用
气相色谱法测定磷元素含量的方法原理
用甲苯为萃取剂，萃取水样中的元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后，在火焰光度检测器（FPD）中被氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO＊（即激发态的PHO碎片）。被火焰高温激发的碎片PHO＊释放出特征光谱的能量，其最大检测波长为526 nm。测量发射光谱的强度，从而检测出元素磷
使用气相色谱法测定有机磷农药的干扰因素
干扰①由于分析的不确定性,样品分析时可以使用另一种不同极性色谱柱进行分析验证如果在非极性柱和弱极性柱上进行分析(DB-1或DB-5),那么验证的柱子就应该使用极性柱(DB-1701或DB-210,DB-210的分离能力好于DB-1701)。用相对保留时间可以很准确的进行定性分析。对硫磷、磷酸三丁酯、
使用气相色谱法测定氯苯类化合物的测定过程
样品采集用乳胶管将两支吸附管的A端与B端以最短距离串联,再用乳胶管连接其中一支吸附管的B端与采样器的进气口,另一支吸附管A端水平或竖点向上安放在采样位置,以0.5～1L/mim的流量采气10～40L,同时记录采样流量采样时间及采样点的环境温度和气压采样后迅速用衬有氟塑料薄膜的胶帽密封吸附管的两端,常
气相色谱法测定丙烯醛测定方法原理
①气相色谱,具氢火焰离子化检测器。②色谱柱:长3m,内径4mm硬质玻璃管,管内填充GDX-502。③全玻璃注射器:1ml、5ml、100ml,体积刻度应校正。④20L玻璃配气瓶,用纯水准确标定体积。⑤采样仪器。⑥铝箔复合膜气袋。
苯吸收填充柱气相色谱法测定硝苯类化合物的方法原理
空气中的硝基苯用苯吸收,经OV-17色谱柱分离,以电子捕获检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。本法检出限为2.5×10-2ng(进样1μl)。当采样体积为5L,样品溶液为10ml时,最低检出浓度为0.005mg/m3。
气相色谱法测定样品水分原理
中药材里的含水量是衡量中药材保存时间的一个重要标志。气相色谱法测定中药材中的水分含量.pdf
使用气相色谱法测定氯苯类化合物仪器和试剂
仪器和试剂①标准溶液:氯苯,1,4-二氯苯,1,2,4-三氯苯均为色谱纯,用二硫化碳配制,储备液浓度为氯苯1.1mg/ml,1,4-二氯苯2.0mg/ml,1,2,4-氯苯5.8mg/ml。也可购买商品氯苯标准。②二硫化碳,分析纯,色谱检测无干扰峰。③GDX-502(60～80目)在索氏提取器中回流
使用气相色谱法测定氯苯类化合物的计算公式
计算外标法定量分析:标准样品进样体积与实际样品进样体积相同,标准样品的响应值接近实际样品的响应值,标准样品与实际样品应同时进行分析。计算公式:式中:h1——扣除全程序试剂空白峰高后的样品峰高,mm; Vn——标准状态下的采样体积,L; K——校正因子,μg/mm;
气相色谱－质谱法测定乳制品中的硫氰酸根
方案优势 由于乳制品基体相对比较复杂，测定结果容易出现假阳性，而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现，减少了实验过程中的误判。气相色谱- 质谱法检测灵敏度高，比报道的离子色谱法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高，会有部分脂肪进入气质联用仪，导致衬管，柱前端极其容
使用气相色谱法测定乙醛的计算方法介绍
计算1、定性分析按乙醛标准溶液色谱峰的保留时间定性。若首次分析成分复杂的样品,并对定性结果存有疑虑时,应采用双柱定性。若用双柱定性后,对结果仍有疑虑,可采用气相色谱-质谱分析或其他方法作进一步定性。2、定量分析①校准曲线法:根据测得的乙醛峰高,直接在校准曲线上查得样品溶液中乙醛的含量C样,或由回归方