色谱法外标法进行含量测定的方法介绍
外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:50:40:0.11,用硫酸调节pH至3.3~3.4)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法:取本品(规格:0.1g)10片,精密称定为1.5760g,研细,精密称取0.0412g(约相当于阿司四林25mg),置100mL具塞锥形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50mL,强力振摇10min使阿司匹林溶解,迅速滤过,取续滤液作为供试品溶液,精......阅读全文
氯化氢测定方法介绍离子色谱法
一、原理用氢氧化钾-碳酸钠混合溶液吸收氯化氢气体生成氯化钠,用离子色谱法测定。原理同硫酸盐化速率中的碱片-离子色谱法。测定范围:25~1000mg/m3。二、仪器①多孔玻板吸收管:10ml。②聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。③真空过滤装置。④0.45μm乙酸纤维微孔滤膜。⑤玻璃或聚乙烯注射器:1ml。⑥烟
甲基对硫磷测定方法介绍气相色谱法
气相色谱法测定甲基对硫磷(甲基E605)的方法灵敏度高,选择性好;盐酸茶乙二胶分光光度法所需设备简单,干扰物较多。一、原理用装有101白色酸洗担体的采样管富集空气中的甲基对硫磷后,加乙酸乙酯解吸,经1.5%OV-17 Shimalite W AW DMCS柱分离,火焰离子化检测器测定。以保留时间定性
利用Computrac水分仪进行食品的水分含量测定
前言水分是食品的天然成分,是动植物体内不可缺少的重要成分。它既是食品中某些物质的溶剂和载体,又是维持食品生物功能、保持其感观质量和食用品质的基本条件,具有十分重要的生理意义。食品中的水分含量直接影响食品的感官性状,影响胶体状态的形成和稳定;控制食品水分的含量,可防止食品的腐败变质和营养成分的
叶绿素含量测定方法
叶绿素是光合作用所必须的物质,没有叶绿素,就不可能正常地进行光合作用,使光能转化为化学能。叶绿素可见于绿色植物,蓝绿藻等生物体,分为叶绿素a,叶绿素b,叶绿素c,叶绿素d四种。叶绿素存在于叶绿体的类囊体内。叶绿素含量测定的三种方法 叶绿素含量跟光合作用速率、植物营养状况等指标密切相关,通常,我们会通
高效液相色谱外标法测含量
测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积或峰高计算:含量等于对照品的峰面积/待测物质的峰面积*标准品的浓度
应用液相色谱法测定水产中的磺胺含量
范围 本标准规定了水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的测定,其它磺胺类药物的测定可以参照本标准。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
应用液相色谱法测定水产中的磺胺含量
范围 本标准规定了水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的测定,其它磺胺类药物的测定可以参照本标准。 规范性引用文件 下列文件
液相色谱法测定石杉碱甲的含量
昆明石杉HuperziakunmingensisChing.系石杉科石杉属植物,为我国特有种,主要分布于云南、贵州等地,生于灌木下、苔藓丛中。20世纪80年代,我国科学工作者从同属植物蛇足石杉中分离到石杉碱甲(Hup-A),并阐明它是一种可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂,对治疗重症肌无力、记忆力减退和早
高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量
摘要样品经水提取后, 在高效液相色谱仪 ODS23 色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液(10mmoloL , pH= 3.(5)以乙腈为色谱柱流动相为85:15。本方法在标准浓度1. 0—50. 0Lgom L 范围内, 相关系数大于0. 999, 该方法适合日常检测。甜味剂是人们日常食品中常用的食
凯氏定氮仪进行复合肥总氮含量测定的方法
凯氏定氮仪具 有高精度颜色传感器判断终点,智能化程序控制,可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果, 全程无需人为干预,数据准确可靠等优点。整个过程只需5 min,而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要20 min甚至更长的时间。因此凯氏定氮
密度瓶法测定乙醇的含量的方法介绍
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液的密度,求得20 ℃时乙醇的体积百分数,即酒精度。试样制备:20 ℃时准确量取一定量的样品于蒸馏瓶中,用水冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度,取下容
酒精计法测定乙醇的含量的方法介绍
酒精计法以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精度表直接读取温度和酒精的示值,加以温度校正,求得20 ℃时乙醇的体积百分数,即酒精度。将量筒中馏出液搅拌均匀,静置,排除气泡,轻轻放入洗净、擦干的酒精计,再略按一下,静置后,水平观测与弯月面相切处的刻度示值。同时测量温度,换算成20 ℃时乙醇的体积百分
气相色谱法测定内标法测定奶茶中香兰素的含量
香兰素(Vanillin),又名香草醛,是一种广泛使用的可食用香料或医药中间体,可采取内标法测定奶茶中香兰素的含量。 使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。内标
鲍鱼中糖原含量测定之液相色谱法
糖原又称动物淀粉,作为主要能量贮藏形式,鲍鱼中糖原含量较高,并具有调和浸出物成分的风味,增加浓厚感,使之产生特有风味的作用,鲍鱼的风味品质与糖原含量呈正相关;当受到外界刺激时,鲜活鲍鱼的糖原极易水解,因而糖原含量可作为评价鲍鱼鲜度的指标。鲍鱼中糖原的定量测定对于鲍鱼风味品质质量评价体系的建立具有重
气相色谱法测定青蒿素含量
气相色谱法(GC)不宜直接用于青蒿素的定量分析,这是由于青蒿素具有热不稳定性,170℃以上就会开始分解。因而,只有通过寻找分解产物与青蒿素之间的线性关系来间接实现定量。
高效液相色谱法测定阿魏酸含量
用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,方法简单快速,结果准确,精密度高。文献介绍其流动相多采用酸性系统,主要有甲醇-水-磷酸系统、甲醇-水-冰乙酸系统、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系统等,试验中可适当调整甲醇的用量。采用HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量,流动相为甲醇:1%冰醋酸(45:55),检测波
种子水分测定仪如何对种子的水分含量进行测定
不同的作物又或者同一作物的不同品种,对于水分的要求各有差异,有些种子对水分较敏感,有些种子对水分要求不太敏感,而且在种子加工、运输以及储藏中对种子水分含量也非常重要,就比如在种子贮藏期间,如果种子的水分过高,则会导致种子产生大量呼吸热和水分,从而会引起种子堆发热而霉变,这样的事情在以往常温储藏种子的
氨气敏电极法测定氨含量的方法介绍
一、原理氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极放置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水透气膜与试液隔开,并使透气膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当测定由硫酸吸收液吸收大气中的氨时,加入强碱,使铵盐转化为氨氨气通过透气膜进入
黄芪中黄芪甲苷的含量测定方法介绍
1.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000。2.对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。3.供试品溶液的制备取本品中粉约4g,精密称定,置索氏
莫尔盐法测定乙醇含量的方法介绍
莫尔盐法在酸性溶液中,乙醇被重铬酸钾氧化生成乙酸,过量的重铬酸钾溶液与莫尔盐(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O)作用,然后以赤血盐(K3Fe(CN)6)作外指示剂,与过量的莫尔盐起显色反应。吸取10 mL试样于三角瓶中,瓶口装有玻璃弯管,插入盛有5 mL重铬酸钾溶液和2.5 mL浓硫酸的试管
戊糖的含量测定介绍
一、苔黑酚法 五碳糖,如木糖(植物纤维原料半纤维素戊糖的主要成分)、核糖,与浓盐酸共热时形成糠醛,在三氯化铁存在的条件下与苔黑酚煮沸时呈蓝绿色,在670nm测定吸光值,在一定的范围内显色程度与糖浓度成正比,以标准曲线法定量。 二、试剂 (1)1g/L三氯化铁盐酸溶液称取0.1g三氯化铁,加
苯系物测定方法介绍气相色谱法
一、方法适用范围本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定,仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。当采样体积为10L时,苯系物的最低检出浓度为10μg/m3。二、仪器和试剂①二硫化碳:使用前进行提纯,方法是向250ml二硫化碳(AR)中加入20ml硫酸、1ml甲醛,充分振荡
替硝唑的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加醋酐10ml,微热使溶解,放冷,加孔雀绿指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.73mg的C8H13N3O4S。
诺氟沙星软膏的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密称取本品适量(约相当于诺氟沙星5mg),置分液漏斗中,加三氯甲烷15ml,振摇后,用0.1mol/L盐酸溶液25ml、20ml、20ml、20ml分次提取,合并提取液,置200ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀对照品溶液、
醋酸可的松的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取醋酸可的松对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密
灰黄霉素的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取灰黄霉素对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液取灰黄霉
鲑降钙素的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液。对照品溶液取鲑降钙素对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量
氧化淀粉的含量测定方法
取本品约0.1g,精密称定,精密加盐酸羟胺溶液(取盐酸羟胺7.5g,加水15ml溶解后,加乙醇200ml与4%氢氧化钠乙醇溶液50ml,混匀,加溴酚蓝指示液2.5ml,摇匀,放置过夜,备用,必要时滤过)15ml与乙醇溶液(1→2)10ml,缓缓加热回流10分钟,放冷,用盐酸滴定液(0.1mol/L)
醋酸泼尼松的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取醋酸泼尼松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液与色谱条件见有关物质项下。系统适用性要求对照溶液的色谱图中,醋酸泼尼松峰
巯嘌呤的含量测定方法
含量测定照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。测定法取供试品溶液,在325nm的波长处测定吸光度,按CH4N4S的吸收系数(E)为1265计算