大米中氨基甲酸酯农药残留量的注意事项
(1)测定原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解,形成氰自由基(•CN),并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-,再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子,由收集极收集,并作为信号电流而被测定,电流信号的大小与含氮化合的含量成正比,以峰面积或峰高比较定量。(2)样品预处理 粮食经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样:称取约04g粮食试样,精确至0.001g,置于250mL具塞锥形瓶中,加入20~40g无水硫酸钠(视试样的水分而定),100mL无水甲醇。塞紧,摇匀,于电动振荡器上振荡30min。然后经快速滤纸过于量筒中,收集50mL滤液,转入250mL分液漏斗中,用50g/L氯化钠溶液洗涤量筒,并入分液漏斗中。蔬菜样品洗净、晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样:称取20g蔬菜试样,精确至0.001......阅读全文
大米中氨基甲酸酯农药残留量的注意事项
(1)测定原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解,形成氰自由基(•CN),并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-,再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子,由收集极收集,并作为信号电流而被测定,电流信号的大小与含氮化合的含量成正比
大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定
1、仪器试剂1)仪器①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。②电动振荡器。③组织捣碎机。④粮食粉碎机:带20目筛。⑤恒温水浴锅。⑥减压浓缩装置。⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布氏漏斗。2)试剂①无水硫酸钠:于4
大米中氨基甲酸酯农药残留量的结果分析
结果处理按下式计算:式中 Xi——试样中组分i的含量,mg/kg; Ei——标准试样中组分i的含量,ng; Ai——试样中组分i的峰面积或峰高; AE——标准试样中组分i的峰面积或峰高; m——试样质量,g;
大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定过程
1)氨基甲酸酯杀虫剂标准溶液的配制分准确些取速灭威、异丙威、克百威及甲萘威等各种标准液,用丙酮配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(5μg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2~10μg/mL)。2)试程的制备取粮食经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。
大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定所需仪器和试剂
1)仪器①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。②电动振荡器。③组织捣碎机。④粮食粉碎机:带20目筛。⑤恒温水浴锅。⑥减压浓缩装置。⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布氏漏斗。2)试剂①无水硫酸钠:于450℃焙烤4
粮谷中氨基甲酸酯农药残留量的测定
采用标准 氨基甲酸酯类农药的检测标准 GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》 SN/T 0122-2011 进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法.液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB/T 5009.163-20
大米中有机磷农药残留量的注意事项
(1)测定原理 将食品中含有残留有机磷农药的样品提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,汽化后于色谱柱内分离,其中的有机磷农药在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换电信号,经微电流放大器放大后记录下色谱流出曲线。通
大米中有机磷农药残留量的测定
1、仪器试剂 1)仪器 ①组织捣碎机。 ②粉碎机。 ③旋转蒸发仪。 ④气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。 2)试剂 ①丙酮。 ②二氯甲烷。 ③氯化钠。 ④无水硫酸钠。 ⑤助滤剂Celite545。 ⑥农药标准品 敌敌畏,纯度≥99%;速灭磷,顺式纯度≥60%,反式
植物源性食品中氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量......
氨基甲酸酯类农药的结构中均含有的公用基团 在USEPA方法531.1中列出了十种分析物的结构式如下图(包括1-萘酚和内标BDMC)。它们是按照在C18柱上的流出顺序列出。除了1-萘酚外,均含有N-甲基氨基甲酰基部分 (用OR表示)。方法原理: 通过C18柱或C8柱分离后的氨基甲酸酯农药首先在100℃
大米中有机磷农药残留量的结果计算
结果处理结果按下式计算:式中 Xi——试样中有机磷农药的含量,mg/kg; Ai一一进样中i组分的峰面积; Am——混合标准液中i组分的峰面积; V1一一试样提取液的总体积,mL; V2一一净化用取液的总体积,mL
大米中有机磷农药残留量的测定过程
1)农药标准溶液的配制分别准确称取标准品,用二氯甲烷为溶剂,分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,贮于冰箱(4℃)中,使用时根据各农药品种的仪器响应情况,吸取不同量的标准储备液,用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。2)试样的制备取粮食试样经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。3)提取称取25.00g试
大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的注意事项
(1)拟除虫菊酯类农药测定原理 试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经活性炭固相柱净化,洗脱液浓缩井溶解定容后,供气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。(2)有机氯农药测定原理 样品中有机氯农药经有机溶剂提取、纯化与浓缩后,注人气相色谱。样品在
大米中有机磷农药残留量的测定所需仪器试剂
仪器试剂1)仪器①组织捣碎机。②粉碎机。③旋转蒸发仪。④气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。2)试剂①丙酮。②二氯甲烷。③氯化钠。④无水硫酸钠。⑤助滤剂Celite545。⑥农药标准品 敌敌畏,纯度≥99%;速灭磷,顺式纯度≥60%,反式纯度≥40%;久效磷,纯度≥99%;甲拌磷,纯度≥
大米中除草剂残留量分析实验
实验材料 大米试剂、试剂盒 丙酮-水CH2Cl2-环己烷正己烷仪器、耗材 滤瓶;凝胶色谱柱实验步骤 1. 前处理 取样品20 g,加入200 mL丙酮-水(7 + 3),振荡30 min,过滤, 滤液浓缩至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2,振荡,分层。C
大米中除草剂残留量分析实验
实验材料 大米 试剂、试剂盒 丙酮-水 CH2Cl2-环己烷 正己烷
大米中除草剂残留量分析实验
实验材料大米试剂、试剂盒丙酮-水CH2Cl2-环己烷正己烷仪器、耗材滤瓶;凝胶色谱柱实验步骤 1. 前处理 取样品20 g,加入200 mL丙酮-水(7 + 3),振荡30 min,过滤, 滤液浓缩至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2,振荡,分层。CH2Cl2层经无
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
多年来,蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出,农药中毒事件常有报道。究其原因,一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药;二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
本检验方法已经国家标准委员会通过,上升为国家标准快速检验方法GB/T5009.199 方法一 速测卡法 1、范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 2、原
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
多年来,蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出,农药中毒事件常有报道。究其原因,一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药;二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形成的
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
本检验方法已经国家标准委员会通过,上升为国家标准快速检验方法GB/T5009.199方法一 速测卡法1、范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 2、原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
本检验方法已经国家标准委员会通过,上升为国家标准快速检验方法GB/T5009.199 方法一 速测卡法 1、范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 2
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
多年来,蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出,农药中毒事件常有报道。究其原因,一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药;二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形成的监
食品中氨基甲酸酯类农药残留测定的意义
氨基甲酸酯农药在六六六禁用之后已成为我国大量使用的一类农药。目前在我国登记的87种农药品种中,氨基甲酸酯农药占11种之多,且产量较大。氨基甲酸酯农药主要用于杀虫、杀螨、杀线虫、杀菌、除草等方面。 此类农药主要包括N-甲基氨基甲酸酯和N,N-二甲基氨基甲酸酯类,其中杀虫作用以前者为强。按照氨基甲酰
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测发放
多年来,蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出,农药中毒事件常有报道。究其原因,一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在 蔬菜上使用的剧毒、高毒农药;二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检 测而
氨基甲酸酯类农药的概述
氨基甲酸酯类农药是20世纪40年代发现并发展起来的具有杀虫力强、作用迅速和对人毒性较低等高效、低毒、低残留特点的农药,可分为N-烷基化合物(用做杀虫剂)和N-芳香基化合物(用做除草剂)2类,其种类主要有甲萘威、呋喃丹、滴灭威和残杀威等。该类农药一般为白色结晶粉末,难溶于水,易溶于有机溶剂,遇碱即可分
氨基甲酸酯类农药的分类
氨基甲酸酯类用作农药的杀虫剂、除草剂、杀菌剂等,也用作灭蚊药,灭药该类农药分为五大类:①萘基氨基甲酸酯类,如西维因;②苯基氨基甲酸酯类,如叶蝉散;③氨基甲酸酯类,如涕灭威;④杂环甲基氨基甲酸酯类,如呋喃丹;⑤杂环二甲基氨基甲酸酯类,如异索威。除少数品种如呋丹等毒性较高外,大多数属中、低毒性。中毒表现
大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定
1、仪器试剂1)仪器①气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。②凝胶色谱仪。③组织捣碎机。④旋转蒸发仪。⑤过滤器具:布氏漏斗、抽滤瓶。⑥具塞锥形瓶:100mL。⑦分液漏斗:250mL。⑧色谱柱。2)试剂①丙酮:分析纯,重蒸。②石油醚:沸程60~90℃,重蒸。③乙酸乙酯:分析纯,重蒸。④苯:重蒸。⑤
测量食品中的农药残留量的方法介绍
随着国际及国内对食品安全质量的日益重视,在食品安全指标中,农药残留量已经成为重要检测指标。近年来因为农药残留造成人和牲畜中毒的事件时有发生,特别是在水果、蔬菜类食品中的农药残留。因此,使用农药残留速测仪测量食品农药残留量已经成为制约我国食品质量提高的一个重要方法。 农药残留前处理技术是农药残留
大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的结构分析
结果处理以外标法定量,按下式计算:式中 X——样品中拟除虫菊酯农药残留的含量,mg/kg; msi——标准品中i组分农药的含量,ng; V1——试样进样量,μL; V2——样品的定容体积,mL; hsi——标准溶液
氨基甲酸酯类农药中毒的简介
氨基甲酸酯类用作农药的杀虫剂、除草剂、杀菌剂等,也用作灭蚊药、灭蟑药。该类农药分为五大类: ①萘基氨基甲酸酯类,如西维因; ②苯基氨基甲酸酯类,如叶蝉散; ③氨基甲酸肟酯类,如涕灭威; ④杂环甲基氨基甲酸酯类,如呋喃丹; ⑤杂环二甲基氨基甲酸酯类,如异索威。 除少数品种如呋喃丹等毒性