大米中有机磷农药残留量的测定过程
1)农药标准溶液的配制分别准确称取标准品,用二氯甲烷为溶剂,分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,贮于冰箱(4℃)中,使用时根据各农药品种的仪器响应情况,吸取不同量的标准储备液,用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。2)试样的制备取粮食试样经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。3)提取称取25.00g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL),用组织捣碎机提取1～2min,匀液经铺有两层滤纸和约10gCelite5545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。4)净化向上步的滤液中加入10～15g氯化钠,使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2～3min,静置10min,使丙酮与水相分层,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并,并经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中,再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸......阅读全文
大米中有机磷农药残留量的测定过程
1)农药标准溶液的配制分别准确称取标准品,用二氯甲烷为溶剂,分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,贮于冰箱(4℃)中,使用时根据各农药品种的仪器响应情况,吸取不同量的标准储备液,用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。2)试样的制备取粮食试样经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。3)提取称取25.00g试
大米中有机磷农药残留量的测定
1、仪器试剂 1）仪器 ①组织捣碎机。 ②粉碎机。 ③旋转蒸发仪。 ④气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。 2）试剂 ①丙酮。 ②二氯甲烷。 ③氯化钠。 ④无水硫酸钠。 ⑤助滤剂Celite545。 ⑥农药标准品 敌敌畏，纯度≥99％；速灭磷，顺式纯度≥60％，反式
大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定过程
1)氨基甲酸酯杀虫剂标准溶液的配制分准确些取速灭威、异丙威、克百威及甲萘威等各种标准液,用丙酮配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(5μg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2～10μg/mL)。2)试程的制备取粮食经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。
大米中有机磷农药残留量的测定所需仪器试剂
仪器试剂1)仪器①组织捣碎机。②粉碎机。③旋转蒸发仪。④气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。2)试剂①丙酮。②二氯甲烷。③氯化钠。④无水硫酸钠。⑤助滤剂Celite545。⑥农药标准品 敌敌畏,纯度≥99%;速灭磷,顺式纯度≥60%,反式纯度≥40%;久效磷,纯度≥99%;甲拌磷,纯度≥
大米中有机磷农药残留量的结果计算
结果处理结果按下式计算:式中 Xi——试样中有机磷农药的含量,mg/kg; Ai一一进样中i组分的峰面积; Am——混合标准液中i组分的峰面积; V1一一试样提取液的总体积,mL; V2一一净化用取液的总体积,mL
大米中有机磷农药残留量的注意事项
(1)测定原理 将食品中含有残留有机磷农药的样品提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,汽化后于色谱柱内分离,其中的有机磷农药在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换电信号,经微电流放大器放大后记录下色谱流出曲线。通
大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定
1、仪器试剂1)仪器①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。②电动振荡器。③组织捣碎机。④粮食粉碎机:带20目筛。⑤恒温水浴锅。⑥减压浓缩装置。⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布氏漏斗。2)试剂①无水硫酸钠:于4
植物源基质中9－种有机磷类农药残留量的测定
食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统，而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来，TSQ® 三
大米中氨基甲酸酯农药残留量的测定所需仪器和试剂
1)仪器①气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。②电动振荡器。③组织捣碎机。④粮食粉碎机:带20目筛。⑤恒温水浴锅。⑥减压浓缩装置。⑦分液漏斗(250mL、500mL);量筒(50mL、100mL);具塞锥形瓶(250mL;抽滤瓶(250mL);布氏漏斗。2)试剂①无水硫酸钠:于450℃焙烤4
大米中氨基甲酸酯农药残留量的结果分析
结果处理按下式计算:式中 Xi——试样中组分i的含量,mg/kg; Ei——标准试样中组分i的含量,ng; Ai——试样中组分i的峰面积或峰高; AE——标准试样中组分i的峰面积或峰高; m——试样质量,g;
气相色谱法测定蔬菜水果中多种有机磷农药残留量
方案优势 1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪，可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板。仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 2、GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可
大米中氨基甲酸酯农药残留量的注意事项
(1)测定原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解,形成氰自由基(•CN),并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-,再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子,由收集极收集,并作为信号电流而被测定,电流信号的大小与含氮化合的含量成正比
食品中有机磷农药残留量的测定——试验前提取和净化
在进行测定之前，试验的准备工作非常重要。下面介绍一下食品中有机磷农药残留量测定前的提取和净化。1 试剂1.1 二氯甲烷。1.2 无水硫酸钠。1.3 5%硫酸钠溶液。1.4 丙酮。1.5 中性氧化铝: 层析用，经300℃活化4h后备用。1.6 活性炭：称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜，抽滤后，
有机磷农药残留测定
实验方法原理 有机磷农药（organophosphorus pesticides，简称OPPs）是含有C一P键或C—O—P、C—S—P、C—N—P键的有机化合物，目前常用的有四大类： 1. 磷酸酯类磷酸中3个氢原子被有机基置换后生成的化合物称磷酸酯。 2. 硫代磷酸酯类磷酸分子中的氧原子被硫原子
饲料中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）
应用范围：适用于饲料中有机磷农药残留量的检测。用于检测配合饲料、预混合饲料及饲料原料中谷硫磷、乐果、乙硫磷、马拉硫磷、甲基对硫磷、伏杀磷、蝇毒磷等农药中一种或几种的残留量，各农药的检测限依次为0.01 mg/kg,0.01 mg/kg,O.Olmg/kg,0.05 mg/kg,0.01 mg/kg,
大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定
1、仪器试剂1)仪器①气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。②凝胶色谱仪。③组织捣碎机。④旋转蒸发仪。⑤过滤器具:布氏漏斗、抽滤瓶。⑥具塞锥形瓶:100mL。⑦分液漏斗:250mL。⑧色谱柱。2)试剂①丙酮:分析纯,重蒸。②石油醚:沸程60～90℃,重蒸。③乙酸乙酯:分析纯,重蒸。④苯:重蒸。⑤
食品中氨基甲酸类农药残留量的测定
食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统，而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来，TSQ® 三
洋葱中噻虫嗪农药残留量的测定
近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。 为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留
大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量工作过程
1)试样制备取粮食试样经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。2)提取粮食试样:称取10g粮食试样,置于100mL具塞锥形瓶中,加入20mL石油醚,于电动振荡器上振荡0.5h。3)净化与浓缩色谱柱的制备:玻璃色谱柱中先加入1cm无水硫酸钠,再加入5g 5%弗罗里硅土,最后加入1cm高无水硫酸钠,轻
QuEChERS测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量
QuEChERS_气相色谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量摘 要：应用ＱｕＥＣｈＥＲＳ前处理法处理样品，气相色谱法测定了蔬菜中３０种有机磷农药和７种拟除虫菊酯类农药的残留量。样品用乙腈均质提取，采用混合型固相分散萃取净化，上清液用吹氮法蒸干。残渣分别用二氯甲烷和正己烷溶解定容至０．５ｍＬ后
有机磷农药残留测定实验
实验方法原理有机磷农药（organophosphorus pesticides，简称OPPs）是含有C一P键或C—O—P、C—S—P、C—N—P键的有机化合物，目前常用的有四大类： 1. 磷酸酯类磷酸中3个氢原子被有机基置换后生成的化合物称磷酸酯。 2. 硫代磷酸酯类磷酸分子中的氧原子被硫原子置
有机磷农药残留测定实验
有机磷农药残留测定技术 实验方法原理 有机磷农药（organophosphorus pesticides，简称OPPs）是含有C一P键或C—O—P、C—S—
粮谷中氨基甲酸酯农药残留量的测定
采用标准 氨基甲酸酯类农药的检测标准 GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》 SN/T 0122-2011 进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法.液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB/T 5009.163-20
农药残留量测定法
本法系用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 一、有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口
有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程
本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史
食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定
食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统，而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来，TSQ® 三
大米中除草剂残留量分析实验
实验材料 大米试剂、试剂盒 丙酮-水CH2Cl2-环己烷正己烷仪器、耗材 滤瓶；凝胶色谱柱实验步骤 1. 前处理 取样品20 g，加入200 mL丙酮-水（7 + 3），振荡30 min，过滤， 滤液浓缩至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2，振荡，分层。C
大米中除草剂残留量分析实验
实验材料大米试剂、试剂盒丙酮-水CH2Cl2-环己烷正己烷仪器、耗材滤瓶；凝胶色谱柱实验步骤 1. 前处理 取样品20 g，加入200 mL丙酮-水（7 + 3），振荡30 min，过滤， 滤液浓缩至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2，振荡，分层。CH2Cl2层经无
大米中除草剂残留量分析实验
实验材料 大米 试剂、试剂盒 丙酮-水 CH2Cl2-环己烷 正己烷
蔬菜水果中农药残留量的测定
一、目的要求 1、了解电子捕获检测器（ECD）的检测原理和使用方法。2、掌握农药残留量的测定方法。二、基本原理ECD是一种选择性检测器，对含X、S、P、N、O电负性强的物质，影响很大，而对非电负性物质，则影响很小。放射源（3H或63Ni）产生的B射线将载气N2电