实验室分析方法红外光谱多组分样品的定量分析
1.解联立方程方法多组分样品定量分析的经典方法是解联立方程组,该法主要用于处理二元成三元混合体系,若方程组出现“病态”时,往往出现较大的偏差,为避免这种现象,应考虑以下条件:①在分析峰位置处的吸光度A对浓度c的关系尽量符合吸收定律:②分析峰处各组分之间的吸收系数差别要大③分析峰的位置应尽量选在“峰尖”,而不要选择“峰肩”位置:④尽量选择该组分的特征峰作为分析峰或选择该组分的相对较强峰为分析峰。2.差示法该法可用于测量样品中的微量杂质,例如有两组分A和B的混合物,微量组分A的谱带被主要组分B的谱带严重干扰或完全掩蔽,这时可以利用差示法来测量微量组分A。早期主要采用光学差谱技术,即在参比光路中放入只含有B组分样品的溶液,在B组分的光谱中选择一条不受A组分谱带干扰的谱带作为补偿标准,逐渐改变参比光路中液体池的厚度,直至两光路中B组分的吸收相等。即此内标谱带在测量的光谱中完全消失,其后在A组分分析带区内扫描,就可以把B组分谱带的干扰去掉......阅读全文
近红外光谱测定固体样品
近红外光谱测定固体样品近红外光谱是一种通用型的技术,适用于各种化学和物理参数的测定的。该技术在各个行业被广泛使用,一些典型的应用如:聚合物:聚乙烯(PE)的密度;熔融指数;固有黏度化工:多元醇的羟基值石油化工:汽油的研究法的辛烷值(RON);柴油的十六烷值油和润滑油:总酸值(TAN)制药:冻干产品的
红外光谱中液体样品测试
液体样品是我们红外测试中最常见的样品,定性或定量分析样品中的成分。液体样品测试方法有:液体涂膜法,直接将液体样品涂在盐片上测试。该方法仅适合于定性分析;也可以将液体样品涂在其中一片盐片上,将另一个盐片压上去,测试。该方法适合于易挥发的液体样品;液体池法,将液体样品用注射器注入液体池测试。该方法适合于
关于近红外光谱的定量分析介绍
近红外光谱分析技术在近几十年内得到了快速的发展而且在多个应用领域得到了广泛的认可,它的魅力在于其可以在很短的时间内无需复杂的样品制备过程即可完成物质成份多组分的同步快速定量分析,并且可以给出很高的分析精度,不产生任何化学污染且分析成本很低,易于在实验室尤其是工业现场或在线分析领域得到推广使用。
红外光谱仪定量分析原理
红外光谱仪定量分析的原理是基于朗伯-比尔定律。该定律可写成:A=abc。 其中A为吸光度,也可称光密度,它没有单位。系数a称作吸收系数,也称作消光系数,是物质在单位浓度和单位厚度下的吸光度,不同物质有不同的吸收系数a值。且同一物质的不同谱带其a值也不相同,即a值是与被测物质及所选波数相关的一个
光谱定量分析方法
由于直读光谱是一种相对的分析方法,必须先绘制出可靠的标准曲线才可能到可靠的分析结果。标准曲线的制作可以有多种方式,常见的有校准曲线法、控制试样法、持久曲线法等。(1)校准曲线法 校准曲线法一般多采用拟合(二次或三次方程)来近似表示,也有用折线法。a.当元素的含量较低时,可用V-c或-cx等。制作校准
实验室分析方法表面增强红外吸收光谱简介
1980年, Hartstein等人首次报道了硅基板上对硝基苯甲酸薄膜的红外吸收信号能通过在上素Ag或Au而得到显著增强,这种现象被称为表面増强红外吸收效应( surface-enhancedinfrared absorption, SERA),相应的光谱称作表面增强红外吸收光谱(surface-e
实验室分析方法红外吸收光谱中常用术语
1、基频峰与泛频峰当分子吸收一定频率的红外线后,振动能级从基态(V0)跃迁到第一激发态(V1)时所产生的吸收峰,称为基频峰。如果振动能级从基态(V0)跃迁到第二激发态(V2)、第三激发态(V3)….所产生的吸收峰称为倍频峰。通常基频峰强度比倍频峰强,由于分子的非谐振性质,倍频峰并非是基频峰的两倍,而
实验室分析方法常见官能团红外光谱的判定方法
1、首先确定羰基的存在与否。羰基在1640~1820cm-1区域内产生强吸收峰,往往是谱图中的最强峰,中等宽度。若上述区域内没有这样的峰,便可知被测物无羰基。若有羰基存在,进一步确定:饱和脂肪族羰基化合物的νC=O吸收频率(cm-1)酸酐酯类醛类酮类羧酸酰胺~1810~1760~1735~1725
常规红外样品制备方法
一、固体试样:常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 (1)压片法: 一般红外测定用的锭片为直径13 mm、厚度约1 mm左右的小片。取样品(约1 mg)与干燥的KBr(约200 mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约2 μm),将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之
测试干货-|-红外光谱分析样品制备方法详谈
红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。 选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况。液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又
红外光谱分析样品制备方法你知道几种?
红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况。液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又
六种红外光谱分析样品制备方法
六种红外光谱分析样品制备方法 一、溴化钾压片法 这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸
红外光谱仪对样品的要求
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,
不同物态样品红外透射光谱的测定
不同物态样品红外透射光谱的测定 一、实验目的 1.了解红外光谱仪的基本组成和工作原理; 2.掌握红外光谱分析时各种物态试样的制备及测试方法; 3.熟悉化合物不同基团红外吸收频率范围,学会用标准数据库进行图谱检索及化合物结构鉴定的基本方法。 二、实验原理 红外光谱分析是研究分子振
固体样品的红外光谱测试及分析
实验七 固体样品的红外光谱测试及分析 一、实验目的: 1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。2、学习红外光谱仪的操作技术。3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,
红外光谱仪对样品的要求
红外光谱法特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样。 红外光谱仪对样品的要求:①试样纯度应大于98%,或者符合商业规格Ø 这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照Ø 多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析②
简述液体样品怎么测红外光谱
液体样品是我们红外测试中最常见的样品,定性或定量分析样品中的成分。 液体样品测试方法有: 液体涂膜法,直接将液体样品涂在盐片上测试。该方法仅适合于定性分析;也可以将液体样品涂在其中一片盐片上,将另一个盐片压上去,测试。该方法适合于易挥发的液体样品; 液体池法,将液体样品用注射器注入液体
实验室分析仪器红外光谱仪红外光谱的分区
通常将红外光谱分为三个区域:近红外区(0.75~2.5μm)、中红外区(2.5~25μm)和远红外区(25~1000μm)。一般说来,近红外光谱是由分子的倍频、合频产生的;中红外光谱属于分子的基频振动光谱;远红外光谱则属于分子的转动光谱和某些基团的振动光谱。近红外光谱仪由于绝大多数有机物和无机物的基
实验室分析方法表面增强红外吸收光谱的产生原理
SEIRA效应和SERS都是基于金属岛或金属颗粒表面上的信号增强,因此其产生原理也相似。对 SEIRA现象的最好解释是电磁场增强机理,它已为大家所接受。当在基板表面镀有一层非常薄的金属膜时(约10nm厚),这些金属膜本质上是由一层呈扁圆形椭球体的金属小岛组成,椭球体的长轴与基板表面平行。当入射红外光
实验室分析方法红外吸收光谱的基本原理
一、红外吸收光谱的产生当用红外线去照射样品时,此辐射不足以引起分子中电子能级的跃迁,但可以被分子吸收引起振动和转动能级的跃迁。在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现,故红外光谱亦称为振转光谱。按红外线波长不同,往往将红外吸收光谱划分为三个区域,如表1所示。表1 红外区的划分区域
实验室分析方法红外吸收光谱的基本原理
红外吸收光谱的基本原理可以通过分子振动与偶极矩变化、峰位与官能团的关系以及计算方法与校正因子这三个方面来具体分析。分子振动与偶极矩变化:分子在不断运动,其总能量E可以表示为平动能、转动能、振动能和电子能的总和。其中,分子的振动和转动是量子化的,能够产生红外光谱。当光的振动频率与分子的振动频率相匹配时
实验室分析方法红外光谱的定义及光区划分
红外光谱( infrared absorption spectroscopy,R)又称为分子振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。当试样分子受到波长连续变化的红外光照射时,与分子固有振动频率相同的特定波长的红外光会被吸收,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的透射光强减弱。记录
实验室分析仪器红外光谱仪样品测试的一般步骤
将样品压片装于样品架上放于 FTIR 的样品池处。先粗测透光率是否超过40%,若达到40%以上即可进行扫谱,从4000cm-1 开始到 400cm-1 为止。若未达到40%则重新压片。仪器的操作步骤如下。1.开机按顺序开启红外光谱仪稳压电源、显示器、计算机主机及打印机等电源开关。2.启动软件(1)开
红外光谱仪的使用及固体、液体样品的红外光谱分析
红外光谱仪的使用及固体、液体样品的红外光谱分析一、实验目的 1.了解AVATAR-360 FT-IR光谱仪的使用方法;2.学习固体样品压片制样的方法;3.学习用ATR附件测定液体化合物红外光谱的方法;4.测定季戊四醇和环己酮的红外光谱,了解如何从红外光谱图中识别基团以及如何从这些基团确定未知物的主要
不同物态样品红外透射光谱的测定实验
实验方法原理红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射,化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时,就会吸收光能,并引起分子永久偶极矩的变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同,会吸收不同频率的
使用红外光谱仪时的样品要求
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到: (1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度; (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰; (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置; (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或
不同物态样品红外透射光谱的测定实验
实验方法原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射,化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时,就会吸收光能,并引起分子永久偶极矩的变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同
不同物态样品红外透射光谱的测定实验
实验方法原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射,化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时,就会吸收光能,并引起分子永久偶极矩的变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同,会吸收不同频率
影响样品红外光谱图质量的因素
这个因素很多,水也是一个因素。有仪器本身的问题还有制样都有影响水是一个主要因素,还有样品与溴化钾的比例了,样品量不要太大。还有就是样品的纯度了,要是含有杂质影响比较大水,二氧化碳,样品本身的纯度,样品和KBr混合的程度,试验者的水平,仪器本身的性能等,综合因素IR测量方法有多种,不同样品方法不一样,
固体、液体、薄膜样品红外透射光谱的测定
固体、液体、薄膜样品红外透射光谱的测定 摘要 目的: 掌握常规样品的制样方法;了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用;对测定的未知物红外光谱图进行解析。关键词 红外透射光谱1.实验材料1.1仪器付利叶变换红外光谱仪;压片机、模具、样品架; 玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯;1.2试药 KBr