实验室分析仪器ICP仪重要基体效应及其处理方法

造成基体效应主要有五种原因,即物理效应、化学干扰、电离效应、光谱背景影响及激发干扰。在光谱分析实践中有些干扰效应并不严重,在优化分析条件下它们的影响可以考虑,例如化学干扰,在较高高频功率和较低载气条件下化学干扰可以忽略,在高温等离子体条件下,生成的难溶化合物也能有效地原子化。这里重点讲经常会遇到的基体效应。 1)酸基体效应酸基体效应是经常会遇到的,ICP光谱通用的进样体系是无机酸体系,无机酸的黏度、密度、表面张力均比纯水高,因此,随无机酸酸度增加,谱线强度逐渐降低,这是普遍规律。为了降低酸基体效应,要采取如下办法:①样品消解处理尽量降低用酸量,过量酸可用加热挥发除去,般用高氯酸加热冒烟赶过量硝酸和盐酸;②样品处理,首选硝酸和盐酸,这两种无机酸黏度最低,对谱线强度影响最小;③在必须采用高黏度的无机酸(磷酸、硫酸)时,应尽量保持绘制校正曲线的标准溶液系列酸度与分析样溶液酸度一致,避免造成系统误差;④用内标法在一定程度上消除......阅读全文

实验室分析仪器ICP仪重要基体效应及其处理方法

造成基体效应主要有五种原因,即物理效应、化学干扰、电离效应、光谱背景影响及激发干扰。在光谱分析实践中有些干扰效应并不严重,在优化分析条件下它们的影响可以考虑,例如化学干扰,在较高高频功率和较低载气条件下化学干扰可以忽略,在高温等离子体条件下,生成的难溶化合物也能有效地原子化。这里重点讲经常会遇到的基

实验室分析仪器ICP仪抑制盐基体效应的方法

1、基体匹配法基体匹配法是在配制标准溶液系列时,加入与分析样溶液相同量的基体,使标准溶液系列主要成分与分析样相同或相近。2、标准加入法分析较高纯度样品时,基体匹配法需要有高纯基体,一般要比分析样纯度高1~2个数量级,有时难以得到高纯基体,这时可用标准加入法。标准加入法,不需要用基体。3、化学分离基体

ICP光谱仪光源的基体效应

基体效应是指试样主要成分变化对分析线强度和有关光谱背景的影响,它是ICP光谱干扰效应的一种。基体效应的产生实际上是各种干扰效应的总和。基体效应的特点:1 基体效应的存在可造成分析线强度的增加或降低,增加谱线强度的基体干扰称曾敏效应,降低者称为抑制效应。2 基体与干扰元素(基体)种类有关,也与基体含量

实验室分析仪器ICP光谱仪雾化器堵塞处理方法

颗粒堵塞虽然我们看到样品是清澈的,但有时候会少微小的颗粒,样品浓度过大出现沉淀都可能造成有微小的颗粒堵塞雾化器,一般这种情况可以试试以下方法。(1)将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。(2)在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psi),有时候我也用载

ICPMS的干扰——基体效应

基体效应 试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率,采用基体匹配法或内标法可有效地消除。

实验室分析仪器ICP光谱仪的维护方法

(1)进样系统维护 实验人员应每天对进样系统维护,包括:泵管更换,炬管清洗,通雾化器(堵塞),雾室积液排除,废液排放和冷却循环水监视等。(2)冷却循环水维护 冷却循环水应根据情况进行维护,主要是定期更换冷却液冷却液应保持无霉菌等微生物、不含腐蚀成分或含有防腐(缓蚀)成分、不结垢。(3)气路系统维护 

实验室分析仪器ICP焰炬的形成条件及其过程

ICP矩焰形成的过程(见图1)就是ICP工作气体电离的射感应线圈过程。图1 等离子体焰炬形成ICP炬焰必须具备四个条件:(1)负载线圈为2~4匝钢管,中心通水冷却。高频发生器为其提供高频能源。频率采用27.12MHz或40.68MH工频,功率为1~1.6kW。(2)ICP炬管由三管同心石英玻璃制成。

实验室分析仪器ICP光谱仪雾化器维护方法

雾化器的维护实际包含安装、拆卸、使用、清洗等环节,对于玻璃同心雾化器的安装拆卸尤其要小心,具体的安装拆卸动作要领可以参考图1进行。图1 雾化器安装拆卸演示 在每天使用过程中,一定要形成一个良好的习惯,分析开始检查表观雾化效果,发现问题及时处理;分析结束时用5-10%的硝酸来清洗5-10分钟,再用去离

实验室分析仪器ICP-分析常见干扰消除方法

物理干扰:因为样品首先进行雾化,粘度不一样,雾化效率不一样,形成气溶胶效率不一样,到达中心管的速度不一样,从而引起强度值的变化。1% 的硝酸和5%的硫酸通过相同的条件进行雾化,出来的液滴大小不一样,这是由于样品物理性质的干扰对测定造成的影响。消除:首先保证载气流量的稳定,采用复配方式测定,配标液可用

实验室分析仪器ICP仪的进样方式

按照样品状态,进样方式可分为三大类:液体进样、固体进样、气体进样。每一类进样方式中又有许多结构、方法、方式不同的装置。(1)液体进样装置 将液体雾化,以气溶胶的形式送进等离子体焰炬中。气动雾化器:包括不同类型同心雾化器、垂直交叉雾化器、高盐量的 Babington式雾化器。超声波雾化器:包括去溶的超

实验室分析仪器-ICPOES样品处理的注意事项

1 ICP-OES 样品予处理问题1.1 一般原则A :控制适当的称样量,保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。B :采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。C :控制好分解的温度和时间。D :选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。E :对反

实验室分析仪器ICP仪的雾室种类介绍

一、几种典型的雾室图1是三种常用雾室示意图。图1(a)是广泛应用的Scott雾室,又称双筒形雾室,增加内筒的目的是使气溶胶流在转向时去除大直径雰齎,同时使气溶胶流平稳地进入ICP光源。图1(b)中加入碰撞球用于粉碎大直径雾珠,细化雾滴,提高进样效率。图1(c)是近几年广泛流行的鼓形雾室(cyclon

总结化学实验室废水的产生、分类及其处理方法

 一、化学实验室废水的产生与分类   1、化学实验室废水的产生   化学实验室废水的产生,主要来自高校化学实验和科研实验,实验废水量的不确定性、多变性、复杂性是其自身的特点,实验废水分为高浓度和低浓度的废水,高浓度废水主要是标签脱落后的不明潮解试剂,失效的液态试剂,科研和实验中的衍生物及副产品,剧毒

实验室分析仪器ICP分析仪雾化器和雾室维护方法

做完样后,先用酸冲再用水冲,由于里面整个是溶液系统,所以这样才可以冲干净。用3% 或者 5% 浓度的酸都可以,甚至10%都可以,这样雾化器和雾室都比较干净。矩管的清理:炬管比较脏时可用 20-30% 酸洗,同时可加热,这样洗得更干净,在电热板上加 20-30%酸或直接加热去洗。3%-5% 硝酸对合金

实验分析仪器ICPOES-样品预处理相关

1 ICP-OES 样品予处理问题1.1 一般原则A :控制适当的称样量,保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。B :采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。C :控制好分解的温度和时间。D :选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。E :对反

实验室分析仪器ICPOES仪器信号异常的原因和处理办法

可能的原因:未按仪器要求做好检测器的吹扫工作。解决办法及建议:目前全谱直读的ICP检测器主要有CCD和CID两种,两种检测器都需要将检测器制冷到-40左右进行读数,目的是减少暗电流的背景干扰,正因为检测器在如此低的温度下工作,因此,做好检测器的维护非常重要。有如下建议。(1)打开冷却循环水之前要尽量

实验室分析仪器ICP仪加热雾室的主要优点

(1)由于除去气溶胶中水分,减少了水蒸气对等离子体的“毒化”作用,增加了等离子体的稳定性;(2)降低了分子谱带强度;(3)提高了进样效率。经过去溶剂后的干气溶胶,易于传输而不易于凝聚和沉降。Veillon测得进样效率为35%。它与雾化器有关,进样效率在5%~49%之间变化,远高于SC-2雾室的2%~

实验室分析仪器全谱直读ICP仪的产品特点

1、全自动化设计自动化程度高,整台仪器除了电源开关,仪器所有功能都是通过计算机控制,可靠、安全、方便。2、性能优异的增强有机进样系统特有的增强有机进样系统,支持油品直接进样测量,可针对不同种类的样品智能精密调节氧气流量,完全消除积碳影响,稳定,满足不同客户的需求。3、气体流量自动控制进样系统中,载气

实验室分析仪器ICP的工作气体

目前ICP光谱仪光源均采用氩气作为工作气体。当所用氩气纯度在99.99%以上时,易于形成稳定的ICP,所需的高频功率也较低。用氩气作为等离子体气分析灵敏度高且光谱背景较低,用分子气体(氮气、空气、氧气、氩-氮混合气)作为工作气体,虽然在较高功率下也能形成等离子体,但点火困难,很难在低功率下形成稳定的

库仑仪的故障及其处理

  Ⅰ 重复性不好  1.硅胶垫漏气或者石英管出口与电解池连接处漏气  2.进样不准  Ⅱ基线不好  1.地线未接好  2.电解液不合格  3.电解池电极片镀层被破坏  4.搅拌速度不合适,过快或者过慢  5.石英管气路污染  Ⅲ拖尾峰和超调峰  拖尾峰:  1.偏压过高(氯),偏压过低(硫)  2

ICP与AAS的比较与选择

20世纪90年代以来,随着ICP技术的不断发展,它的优势越来越突出,大有取代AAS之势,而ICP—MS的问世,不但具有优于GFAAS的检出限,而且还能测量同位素,更显示了其强大的优势。ICP是否会完全取代AAS,它们各有什么优缺点,下面对ICP—MS(等离子体质谱)、ICP—AES(全谱直读等离子体

实验室分析仪器全谱直读ICP仪的技术指标

射频发生器技术指标:1.电路类型:自激振荡电路,同轴电缆输出,匹配调谐,功率反馈闭环自动控制。2.工作频率:40.68MHz±0.05% 3.频率稳定性:<0.1% 4.输出功率:800W—1200W 5.输出功率稳定性:<0.2% 6.电磁场泄漏辐射强度:距机箱30cm处电场强度E:<10V/m

实验室分析仪器ICPAES与ICPOES的命名来源

ICP即电感耦合等离子体。对于电感耦合等离子体发射光谱,又称为“ICP-AES”或“ICP-OES”。对于ICP-AES与ICP-OES,其中AES(Atomic Emission Spectrometry)的名称根据原子吸收(Atomic Absorption Spectrometry , AAS

实验室分析仪器ICPAES应用范围

电感耦合等离子体发射光谱仪应用很广,在农业、天文、汽车、生物、化学、镀膜、色度计量、环境检测、薄膜工业、食品、印刷、造纸、拉曼光谱、半导体工业、成分检测、颜色混合及匹配、生物医学应用、荧光测量、宝石成分检测、氧浓度传感器、真空室镀膜过程监控、薄膜厚度测量、LED测量、发射光谱测量、紫外/可见吸收光谱

实验室分析仪器ICPOES的缺点

常见的非金属元素如氧、硫,氮、卤素等谱线在远紫外区,目前一般的光谱仪尚无法检测;还有一些非金属元素,如P、Se、Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。

实验室分析仪器ICP的矩管结构

材料物理学家为拉制氧化锆单晶体需要,首先设计了由三个同心石英管组成的等离子体炬管。光谱学家Gręenfild和Fassel参照Reed的炬管分别设计了两种用作光谱分析的炬管,通常被称为Fassel炬管和Greenfild炬管。.它们的具体形状见图1。图1 通用ICP矩管(a)Fassel矩管  (b

实验室分析仪器ICP点火失败的原因

氩气不纯;炬管潮湿;里面空气太多,需要通等离子气和辅助气;炬管脏;安装雾室、雾化器、中心管和炬管时没安装好,出现漏气;点火那部分金属脏,用特别细的砂纸打磨一下即可。

实验室分析仪器ICP的观测方式介绍

默认的都是轴向的,灵敏度有差别,通常用轴向观测,因为其灵敏度最好,但是其受到的干扰比径向的多。矩管是垂直放置,轴向观测在光路上全部观测,而径向观测是从下面的观测窗口向上看,所以其收到的干扰少。大部分情况下用轴向观测,干扰大或样品浓度高用径向观测,浓度特别高也可用轴向衰减或径向衰减,例如合金,有些高纯

实验室分析仪器ICPOES的优点

1)多元素同时检测能力可同时测定一个样品中的多种元素,每一个样品一经激发后,不同元素都发射特征光谱,这样就可同时测定多种元素。2)分析速度快。由 (1)也可看出此优点。若利用光电直读光谱仪,可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析,分析试样不经化学处理,固体,液体样品都可直接测定。3)选择性好。每种

实验室分析仪器ICP雾化器种类

ICP光谱仪器的液体进样装置主要有气动雾化器、超声雾化器、高压雾化器等等,最常用的雾化器主要是气动雾化器以及超声雾化器,其中最常见的气动雾化器又分为同心雾化器、交叉(直角)雾化器以及高盐雾化器,下面为大家重点介绍。一、玻璃同心雾化器1、结构和性能玻璃同心雾化器在ICP光谱仪器应用较多。最初曾将原子吸