实验室分析仪器ICPOES样品处理的注意事项
1 ICP-OES 样品予处理问题1.1 一般原则A :控制适当的称样量,保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。B :采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。C :控制好分解的温度和时间。D :选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。E :对反应残余物的处理。1.2 金属样品金属样品一般分为高纯金属和合金两类。高纯金属大多易于分解,少数易水解的金属如钨、锑、锡等需要控制好酸度和加如必要的配位试剂。处理合金样品时须充分考虑金属存在的形态及对样品分解带来的影响,如碳化物需要较高的温度需要用硫酸或高氯酸发烟的办法来提高反应温度,在高温下的反应有时会使某些盐类( 如硫酸盐 ) 发生崩溅,这时候适当引入有配位作用的磷酸等试剂会有效避免这一现象, 所以硫磷混酸经常被用于高温合金的分解,但高温时会造成硅等元素的脱水反应而损失。分解金属样品时要注意避免钝化现象,控制样品......阅读全文
实验室分析仪器-ICPOES样品处理的注意事项
1 ICP-OES 样品予处理问题1.1 一般原则A :控制适当的称样量,保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。B :采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。C :控制好分解的温度和时间。D :选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。E :对反
实验分析仪器ICPOES-样品预处理相关
1 ICP-OES 样品予处理问题1.1 一般原则A :控制适当的称样量,保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。B :采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。C :控制好分解的温度和时间。D :选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。E :对反
实验室分析仪器ICPOES分析前后的注意事项
(1)检查氩气是否充裕,输出压力为0555Mpa~0.8Mpa;(2)检查shearGas输出压力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;(3)检查蠕动软管是否正常,如有变形及老化现象时请更换;(4)定期检查清洁蠕动滚轴,使用干净的湿布清洁蠕动滚轴,避免任何化学药品残留;(5)安装样品及废液的蠕动软
实验室分析仪器ICPOES使用前的注意事项
(1)开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中
实验室分析仪器ICPOES日常维护注意事项
1.每日维护(1)每次开机前应检查循环水水位、水温、水压和氩气瓶压力、输出压力,确保满足分析要求。(2)每次点火前应确保炬室门锁紧杆完全到位、所有管路连接处紧密不漏气,以免出现点火问题或较差分析结果。(3)每次熄灭火前应吸喷去离子水5min~10min,清洗雾化室、管道及炬管内残留的溶液,保持雾化室
实验室分析仪器ICPOES仪器信号异常的原因和处理办法
可能的原因:未按仪器要求做好检测器的吹扫工作。解决办法及建议:目前全谱直读的ICP检测器主要有CCD和CID两种,两种检测器都需要将检测器制冷到-40左右进行读数,目的是减少暗电流的背景干扰,正因为检测器在如此低的温度下工作,因此,做好检测器的维护非常重要。有如下建议。(1)打开冷却循环水之前要尽量
实验室分析仪器ICPOES的优点
1)多元素同时检测能力可同时测定一个样品中的多种元素,每一个样品一经激发后,不同元素都发射特征光谱,这样就可同时测定多种元素。2)分析速度快。由 (1)也可看出此优点。若利用光电直读光谱仪,可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析,分析试样不经化学处理,固体,液体样品都可直接测定。3)选择性好。每种
实验室分析仪器ICPOES的缺点
常见的非金属元素如氧、硫,氮、卤素等谱线在远紫外区,目前一般的光谱仪尚无法检测;还有一些非金属元素,如P、Se、Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。
分析仪器对于样品前处理要求!
1、核磁共振波谱仪 (1)送检样品纯度一般应大于95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。 (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘
实验室分析仪器ICPOES的应用范围
(1)可以分析元素周期表中大多数元索。(2)卤族元素中碘可测,氟,氯,溴不能测定。(3)惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值。(4)碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高。(5)氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水。(6)大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件。(7)多数样品中As,Se,Sb
实验室分析仪器ICPOES仪器灵敏度下降的原因和处理办法
可能的原因:排除因进样系统异常导致的仪器后,如果还是灵敏度低,就可能是光路的问题了。解决办法及建议:首先,ICP的光路系统都是需要氮气或氩气吹扫保护下工作的。如是氩气含水量高或是环境空气湿度大,可能会存在以下几点隐患。(1)光学镜片表面时间长了会有水渍沉积,影响光通量。(2)由于很多光学镜片都是固定
ICPOES在环境样品预处理时要注意哪些问题?
一般样品处理:ICP-OES的前期样品分解与处理、制备ICP的方式有固、液、气三种,其中固体进样有电弧,电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如:SSEA),气体进样有氢化物发生器,现在广泛采用的是液体进样。ICP-OES的干扰及处理:1、物理因素干扰:包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。
ICPOES在环境样品预处理时要注意哪些问题
一般样品处理:ICP-OES的前期样品分解与处理、制备ICP的方式有固、液、气三种,其中固体进样有电弧,电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如:SSEA),气体进样有氢化物发生器,现在广泛采用的是液体进样。ICP-OES的干扰及处理:1、物理因素干扰:包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。
实验室分析仪器杜马斯定氮仪的样品处理
样品按相关标准取出有代表性的样品后,然后再经过正确的制样才能保证最后实验结果的准确性。采样制样与分析一样重要。下面我们来介绍一下杜马斯定氮仪的样品前处理:(1)固体:固体样品粉碎完后,必须被包覆,一般是用锡箔包被样品,制备时有专门的制备器,要把内部的空气排除完全。(2)液体:对于啤酒、酱油、牛奶、果
样品前处理注意事项
样品前处理注意事项:(一)铅、镉前处理注意事项铅镉是非常容易污染的元素,只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染,而且样品的不均也会引起平行样品的差异。在进行样品消解时,干灰化法易造成被测元素的损失;在电热板上加混酸处理时,如果高氯酸在zui后剩下过多,会造成空白过高;微波消
实验室分析仪器-ICPOES的主要特点
1.高效稳定 可以连续快速多元素测定 精确度高。2.中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化 有很高的准确度。3.工作曲线具有很好的线性关系 并且线性范围广。4.与计算机软件结合全谱直读结果,方便快捷。进样系统:雾化器标准—石英同心雾化器雾室标准—石英旋流雾室炬管可拆卸,低气流,低功率石英炬管
实验室常用样品处理设备
一、全自动消解仪 全自动消解仪全自动化操作,无需人工干预,且具有双模块设计,样品兼容性更强,是实验室常用的样品消解设备。 二、旋转蒸发仪 旋转蒸发仪是实验室一种常用的蒸发设备,属于常用的样品前处理设备。操作简捷方便,控温精准,性能可靠。 三、循环水冷却器
实验室分析仪器ICP分析有机样品时的注意事项
1.中心管要更换成 0.8mm 的,如果用大口径的中心管,很快会渗入到等离子体里面,容易吸炬,所以挥发性比较大或有机样品用小口径的;2. 需要配一套加氧装置。有机样含碳量很高,进入到中心管里面之后,很容易被碳堵住,炬管外面容易变黑,通氧气进去,把里面的碳氧化成二氧化碳,消除积碳;3.如果样品是挥发性
中药样品的前处理技术样品采集的注意事项
(1)取样要具有一定的代表性;取样的基本原则应该是均匀、合理。为使供试品能准确地反映整批中药及其制剂的质量,取样时必须抽取具有高度代表性的样品,以便得出正确的结论。(2)应严格按照规定的取样方法进行取样:如取样的部位不当,操作方法不合理,则会影响到取样的代表性。对外观形状易发生变化者,应分别取样,并
实验室分析仪器ICPOES仪器需点检的部位
(1)炬管、炬管连接管路、炬管隔离帽子及专用猪嘴;(2)雾化室及雾化器;(3)蠕动泵、蠕动管及毛细管;(4)废液排出管及废液瓶;(5)氩气瓶及压力;(6)循环水机水位、水温、水压和水过滤器;(7)冷风入口过滤器;(8)多色器吹扫分子筛过滤器;(9)检测器吹扫干燥剂过滤器、分子筛过滤器及0.1um微粒
实验室分析仪器ICPOES的基本原理
原子发射光谱法(Optical Emission Spectrometry,OES),是依据每种化学元素的原子或离子在热激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。早在1859年德国学者G.R.Kirchhoff(基尔霍夫)和R.W
实验室分析仪器-ICPOES-点火失败的原因分析
一.非 ICP-OES 硬件故障(一) 症状:1.每次都能点着火,但刚点着,就熄火。★2. 蠕动泵转动就熄火。★★3. 维持几分钟后又熄火。★4. 有丝状放电,但形不成等离子体。★如果遇到以上点火不成功的现象,首先要从ICP 外围因素入手。(二)可能的原因及判断:1.氩气不纯。如果是在更换完氩气后,
实验分析仪器液质联用样品的预处理
样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位,由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上,无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展,无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平,作为影响分析工作进程的瓶颈,如分析速度、净化成效等就受
PCR样品处理与注意事项
一、样品处理DNA是染色体的主要组成部分,是PCR的扩增模板。要进行PCR,研究DNA结构与功能或者用于诊断目的,首先必须从生物体内提取DNA。DNA 往往以核蛋白形式存在,其分子量大(人的染色体DNA平均大小为3.0×109bp),提取DNA应尽量保持DNA完整性和纯度,即在提取中尽量避免机械
实验室分析仪器使用热重分析仪时样品的前处理
样品的用量、粒度、形状是影响热重分析的重要因素,所以有时候样品的前处理是十分有必要的。有时候,需要测试的样品可能不符合热分析实验的试样要求,在测试前需要对品进行前处理,下面总结了一些最重要的取样和样品制备的原则:(1)样品的前处理尽量不要改变样品的特性,有时不正确的样品前处理过程可能导致错误的实验结
实验室分析仪器ICPOES电离干扰的消除和抑制
原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。
实验室样品前处理常用方法
1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分
实验室样品前处理常用方法
【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时,分解必须
实验室样品前处理常用方法
【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时,分
实验室样品前处理常用方法
【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时,分解必须