实验室分析仪器ICP仪重要基体效应及其处理方法

造成基体效应主要有五种原因,即物理效应、化学干扰、电离效应、光谱背景影响及激发干扰。在光谱分析实践中有些干扰效应并不严重,在优化分析条件下它们的影响可以考虑,例如化学干扰,在较高高频功率和较低载气条件下化学干扰可以忽略,在高温等离子体条件下,生成的难溶化合物也能有效地原子化。这里重点讲经常会遇到的基体效应。 1)酸基体效应酸基体效应是经常会遇到的,ICP光谱通用的进样体系是无机酸体系,无机酸的黏度、密度、表面张力均比纯水高,因此,随无机酸酸度增加,谱线强度逐渐降低,这是普遍规律。为了降低酸基体效应,要采取如下办法:①样品消解处理尽量降低用酸量,过量酸可用加热挥发除去,般用高氯酸加热冒烟赶过量硝酸和盐酸;②样品处理,首选硝酸和盐酸,这两种无机酸黏度最低,对谱线强度影响最小;③在必须采用高黏度的无机酸(磷酸、硫酸)时,应尽量保持绘制校正曲线的标准溶液系列酸度与分析样溶液酸度一致,避免造成系统误差;④用内标法在一定程度上消除......阅读全文

传统的样品前处理方法及其缺点

传统的样品前处理方法有液-液萃取、索式提取、色谱分离、蒸馏、吸附、离心、过滤等几十种,用的较多的也有十几种。下面是传统的样品前处理方法原理及适应对象。              几种传统的样品前处理方法 传统的样品前处理方法 原理 应用范围    分步吸附法 吸附能力的强弱 气体、液体及可溶的固体 

浅析电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法测定水中镉的质量

  1引言   环境监测是环境保护技术的重要组成部分之一,监测数据质量会直接影响到各级政府部门的决策。在环境监测中,通常用质量控制来保证监测结果的精密度和准确度。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的发展已经有20多年的历史了,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。环境监测领域,水中镉的

浅析ICPMS测定水中镉的质量控制

  1引言   环境监测是环境保护技术的重要组成部分之一,监测数据质量会直接影响到各级政府部门的决策。在环境监测中,通常用质量控制来保证监测结果的精密度和准确度。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的发展已经有20多年的历史了,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。环境监测领域,水中镉的

聚光科技推出国内首台商品化全谱直读ICPOES

  在2013 年5月15日第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会,聚光科技展示了其推出的国内首台商品化全谱直读ICP-OES,我们采访到ICP-OES产品研发部经理寿淼钧先生,他向我们介绍了该产品的开发

实验室分析仪器核磁共振谱仪的操作方法及数据处理

一、放置样品防止样品前,要做好样品的准备工作。首先要有足够的样品量,一般300兆赫磁测氢谱需要2—100mg,500兆赫磁测氢谱需要0.5mg以上,因为碳谱灵敏度更低,需要的样品量更大。有了足够的样品量还要选好适当的溶剂,使样品完全溶解,才能得到更好的图谱。如果用5mm的样品管,氚代溶剂要使液面高度

气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法

 ①几个峰重叠,分离不开:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。  ②出现拖尾峰:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。  ③分离时间太长使晚馏出的峰平:可以通过提高柱温来解决。  2.检测器灵

实验室分析仪器测汞仪的故障及处理办法

l、开机后无显示:更换保险丝。2、汞灯指示灯不亮:重新开机。3、灵敏度偏低:①流量不对或汞标样失效。②管道漏气。③显示调节逆时针旋到底。4、灵敏度偏高:①流量不对。②管道污染。③显示调节顺时针旋到底。5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。6、仪器所接电源的地线应接地良好。7、仪器测

实验室分析仪器ICP光源对雾室的要求

ICP光源对雾室的要求(1)细化雾珠,去除大颗粒的雾滴,与雾化器配合,向ICP光源提供均匀而细小的高密度试液气溶胶;(2)较小的容积,较低的记忆效应,容易清洗;(3)缓冲由于进样而引起的脉动,使载气气溶胶流能平稳进入光源;(4)能连续地平稳地排出废液。

实验室分析仪器ICP质谱固体样品的引入

固态样品直接分析是传统光谱分析(直流电弧及波形控制火花发射光谱)中最简单的样品引入方法,同时也是火花源质谱痕量分析中传统的制样方法。 固态样品制样简单,进样前通常只需经过研磨、混匀、预制样或者抛光处理。直接进行痕量分析,将样品污染减至最小,避免化学溶解过程中造成的挥发性损失。通常情况下,液态样品引入

实验室分析仪器ICP分析结果出现负值的原因

空白太高;样品含量特别低,跟空白差不多;背景点设置不对,越低越好,有个点选到峰高就会出现负值。

实验室分析仪器ICP炬管的结构及要求

ICP炬管是ICP火焰形成的重要部分。它是由三层同心石英管套接而成。三层石英管内通入工作气体,商品化的ICP光谱仪均通入氩气(当然实验装置有通入空气、N2、Ar-N2混合气、He等),外管由切线方向通入氩气,称为等离子气,形成等离子体能源(也称冷却气,它有冷却炬管的作用)。中间管通入氩气称为辅助气(

实验室分析仪器-ICPOES的主要特点

1.高效稳定 可以连续快速多元素测定 精确度高。2.中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化 有很高的准确度。3.工作曲线具有很好的线性关系 并且线性范围广。4.与计算机软件结合全谱直读结果,方便快捷。进样系统:雾化器标准—石英同心雾化器雾室标准—石英旋流雾室炬管可拆卸,低气流,低功率石英炬管

实验室分析仪器ICP光源中振荡频率的影响

目前多数ICP光源的频率是27 120MHz及40.68MHz,这是由分析性能和国家电波管制规范所决定的。在早期曾使用和研究过多种频率的ICP光源:1.6MHz,3.4MHz,4.8MHz,5.4MHz,7MHz,9.2MHz,30MHz,36MHz,40MHz,50MHz。试验表明,27~40MH

实验室分析仪器ICP使用时的注意事项

1、样品和标准必须是溶液,标准溶液配制必须使用一定浓度的标准物质,在容量瓶中配制。一般配制3-5个标准,浓度范围必须覆盖样品中各待测物质的浓度,在日常的工作中我们用一点法。配制标准溶液时应加1-2ml优级纯浓硝酸,可使标准溶液能保存较长时间。 2、样品中分析项目的含量较高时,应在稀释后再分析,以避免

实验室分析仪器ICP等离子的形成及布局

一、等离子的形成电感耦合等离子是通过将射频( radio frequency,RF)发生器产生的能量在电磁场中耦合至等离子支持气所形成的。其中电磁场是通过对负载线圈施加一定RF功率(典型值为700~1500W)而产生。负载线圈是由直径为3mm粗铜管,环绕成2匝或3匝3cm大小的铜环,绕石英炬管安装并

实验室分析仪器ICP的矩管结构和种类

ICP光源由高频电源和ICP矩管构成,而矩管的结构和特性对分析性能有更大的影响,是ICP光谱装置的核心构件。一、通用ICP炬管材料物理学家为拉制氧化锆单晶体需要,首先设计了由三个同心石英管组成的等离子体炬管。光谱学家Gręenfild和Fassel参照Reed的炬管分别设计了两种用作光谱分析的炬管,

实验室分析仪器ICPAES的分析操作流程

使用ICP-AES仪器进行分析,其日常分析操作步骤主要有:①开机预热②设定仪器参数和分析方案③编辑分析方法操作软件程序④点火操作⑤谱线校准⑥建立标准曲线⑦分析样品⑧熄火并返回待机状态⑨完全关机。以下以同时型仪器中阶梯光栅分光-面阵式固体检测器的仪器和顺序型仪器高刻线平面光栅单道扫描仪器为例介绍ICP

实验室分析仪器常用的ICP炬管类型介绍

ICP发射光谱技术的开创者 Greenfild和 Fassel在炬管的设计和加工方面,为这门技术立下汗马功劳。至今,商品化ICP光谱仪多数仍然采用 Fassel型炬管作为常规炬管。常用的ICP炬管如下:(1)Fassel型炬管 形状与尺寸见图1。其外管外径20mm、壁厚1mm;中间管外径16mm、壁

实验室样品前处理的重要性

样品前处理的重要性无论是对样品的化学分析还是在生物工程中,样品的分离、纯化都是必不可少的前处理步骤。样品前处理的好坏将直接影响结果。根据LC-GC Int.杂志对世界1000多个实验室进行的统计,样品前处理所花费的时间占整个分析过程的 61%现代的自动化分析仪器使分析工作趋向简单、快速。然而

ICPMS法测定紫菜中痕量稀土元素

  稀土元素广泛分布于人体、动植物和微生物中,稀土在一定剂量条件下可能是植物正常生长需要的元素,也可能是动物机体功能的调节剂和人体的有效抑癌物,但在剂量稍高时即显示出毒性。紫菜属藻类海产品,准确测定紫菜中稀土元素含量对研究近岸海域环境污染及控制和确保食品安全都具有重要的意义。   电感耦合等离子体质

ICPAES样品的制备、分解要求

固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题,但溶液雾化法仍具有许多突出的优点,所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点:1)      称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉碎、分样等),是均匀有代表性的。2)      样品中需要测定的被

气相色谱方法开发样品来源及其预处理方法

  气相色谱方法开发样品来源及其预处理方法:GC直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且要保证样品中不含GC不能分析的组份(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的组份。  这样,在接到一个未知样品时,就必须了解它的来源,估计可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确定直接

第20届全国分子光谱会分会原子光谱新技术及应用

  2018年10月21日讯,第二十届全国分子光谱学学术会议暨2018年光谱年会开幕式暨40周年庆典在青岛举办(相关报道:庆祝中国光谱40年 构建中国光谱新时代)。在第一天的大会报告之后(相关报道:古人学问无遗力 今有分子光谱百家鸣),组委会也安排了精彩分会报告。分析测试百科网作为合作媒体为您带来原

CISILE-2016:材料检测专题论坛

  分析测试百科网讯 2016年5月22日,第十四届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2016)于北京国家会议中心开幕。展会同期举办的材料检测专题分论坛于2016年5月23日举行。  材料检测专题分论坛现场  北京航空材料研究院 赵文侠  会议伊始,来自北京航空材料研究院的赵文侠博士

重磅!2020海关部门集中采购目录发布-有哪些仪器需求?

  分析测试百科网讯 近日,海关部门集中采购项目目录(2020年版)发布,目录项目共2类——货物类与服务类。其中,货物类目录项目包含了实验室分析仪器设备,生命科学仪器设备,实验室通用仪器设备,适用各海关单位采购。  实验室分析仪器设备采购目录包括液相色谱仪、液质联用仪、气相色谱仪、气质联用仪、电感耦

实验室分析仪器杜马斯定氮仪的样品处理

样品按相关标准取出有代表性的样品后,然后再经过正确的制样才能保证最后实验结果的准确性。采样制样与分析一样重要。下面我们来介绍一下杜马斯定氮仪的样品前处理:(1)固体:固体样品粉碎完后,必须被包覆,一般是用锡箔包被样品,制备时有专门的制备器,要把内部的空气排除完全。(2)液体:对于啤酒、酱油、牛奶、果

应对RoHS指令检测解决方案(一)

一、RoHS指令简介 2003年2月13号:欧洲议会及理事会制定的(The Restriction of Hazardus Substances in Electrical and Electronic Equipment(RoHS) Directive (2002/95/EC)公布于众

实验室分析仪器量热仪的维护方法

每天试验结束后应经常进行下述检查和维护,可使仪器经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命1、氧弹:除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外,对以下几点也应该注意和检查:(1)氧弹只能用手拧动,当手感到有阻力即应停止,切忌用工具硬拧,每天试验完毕后,应进行一次清洗。(2)弹帽和阀座,用完后应冲洗干净并擦干。

实验室分析仪器ICP采用有机试剂的特殊要求

高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

实验室分析仪器ICPAES工作基本条件

 (1)点火装置向气体中释放适当的电荷。 (2)炬管安装良好且通有纯净、流量适宜的氩气。 (3)rf系统能够输出持续、稳定、合适的能量到工作线圈。 (4)如果其中某个条件没有满足则仪器不能正常点火。