实验室分析仪器ICPOES仪器灵敏度下降的原因和处理办法
可能的原因:排除因进样系统异常导致的仪器后,如果还是灵敏度低,就可能是光路的问题了。解决办法及建议:首先,ICP的光路系统都是需要氮气或氩气吹扫保护下工作的。如是氩气含水量高或是环境空气湿度大,可能会存在以下几点隐患。(1)光学镜片表面时间长了会有水渍沉积,影响光通量。(2)由于很多光学镜片都是固定在金属支架上的,如果这些金属支架生绣或是支架的马达生锈了,则会影响镜片定位的准确性。从而影响光行径的方向,导致灵敏度降低,所以高质量的氩气和控制好室内湿湿度(湿度22~25度,湿度=40~65%)对光路系统的保护也是有好处的。(3)用户做的样品酸度不能太大,消解完的样品要尽量赶酸,因为少量酸气会不可必免的沿着光路进入光室,这些酸会腐蚀镜片和金属支架。同样会影响镜片定位的准确性。此外,还有常见的维护,比如定期清洗炬管、雾化室、雾化器、更换冷却循环水、更换蠕动泵管等对于仪器的正常工作都十分重要。这些工作都能做的很好,如果再能注意以上谈到的......阅读全文
实验室分析仪器ICPOES分析前后的注意事项
(1)检查氩气是否充裕,输出压力为0555Mpa~0.8Mpa;(2)检查shearGas输出压力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;(3)检查蠕动软管是否正常,如有变形及老化现象时请更换;(4)定期检查清洁蠕动滚轴,使用干净的湿布清洁蠕动滚轴,避免任何化学药品残留;(5)安装样品及废液的蠕动软
实验室分析仪器ICPOES使用前的注意事项
(1)开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中
实验室分析仪器ICPOES日常维护注意事项
1.每日维护(1)每次开机前应检查循环水水位、水温、水压和氩气瓶压力、输出压力,确保满足分析要求。(2)每次点火前应确保炬室门锁紧杆完全到位、所有管路连接处紧密不漏气,以免出现点火问题或较差分析结果。(3)每次熄灭火前应吸喷去离子水5min~10min,清洗雾化室、管道及炬管内残留的溶液,保持雾化室
实验室分析仪器液相色谱仪亲水性色谱柱处理办法
一般同正相色谱柱,可参考氨基柱与氰基柱的处理方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后,柱效将会下降,必须进行再生处理。再生处理包括活化(自右向左)和净化(自左向右)两种。对不同的填料处理方法不同,同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性(正相)键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水,采用上述溶剂依次以1
实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题,平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染,老化色谱柱,十有八九能解决。不能解决的话,更换衬管,色谱柱柱前端切去一部分,一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰,特别诡异,两个方法都没有任何效果,而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐,发现其他条件都一样,但峰数有时是
实验室分析仪器ICPAES与ICPOES的命名来源
ICP即电感耦合等离子体。对于电感耦合等离子体发射光谱,又称为“ICP-AES”或“ICP-OES”。对于ICP-AES与ICP-OES,其中AES(Atomic Emission Spectrometry)的名称根据原子吸收(Atomic Absorption Spectrometry , AAS
实验室分析仪器ICPOES法光谱干扰的存在类型
谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体区配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体区配。
实验室分析仪器试剂酸度对ICPOES法的干扰效应
提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质进行狭缝校正。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法三
拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。4.柱损坏:更换柱。5.柱污
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法四
只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法八
基线不规则或不稳定1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十二
负峰1.Detector有数据处理系统信号极性接反,信号连接倒置。2.TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理”。3.ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰,清洗ECD,更换之(若有必要)。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十三
样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)。2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点。3.在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高,用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十六
保留时间漂移1.温度变化,检查柱温箱的温度;2.气体流速变化,注射甲烷,测定载气线速度;3.进样口泄露,检查进样垫;判断其他泄露处;4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂;5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十七
分离度下降1.色谱柱被污染 方法同上。2.固定相被破坏(柱流失) 更换之。3.进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间。检查温度的适应性;检查衬管。4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法五
宽溶剂峰1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低:提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当:调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十
峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty),使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十四
峰分叉1.进样过激,不稳定,形成二次进样,练习手动进样:使用自动进样器。2.色谱柱安装失败 重新安装。3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂。4.柱子温度波动 修理稳控系统。5.spliteless进样,量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法七
过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。2.不正确的载气流速:检查并调整流速。3.样品进样量太大:减少样品进样量。4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法六
假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进样量。4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法九
所有组分峰变小可能原因及建议措施:1.进样针缺陷:使用新针或无缺陷的针;2.进样后漏夜,判断漏夜点,维修之;3.MAE UP过大:分流比过大,调整气体流速和分流比;4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)。5.NPD被污染
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱常见故障及处理办法
①手性异构体无法完全分离:多为色谱条件不妥,需要重新考察色谱条件。②峰形变差,诸如拖尾、分叉、前延:多为色谱柱污染、柱床硅胶溶解与柱头塌陷(往往是由于流动相pH超过8.0或流速及柱温选择不当导致)、柱床干涸等,需要清洗筛板、更换柱头硅胶,具体方法参考C18柱。③柱压升高到100bar以上:多为色谱柱
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十五
峰拖尾1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之(如有必要)。2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装。3.色谱柱柱头不平,用金刚砂切割,使之平。4.固定相的极性指标与样品分析不匹配,换匹配的柱子。5.样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区。6.衬管或色谱柱中有
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十一
高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习。2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰。3.基线的干扰:仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法二
前沿峰1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法一
标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法:1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱
热电偶的常见故障原因分析和处理办法
发生故障现象: A热电势比实际值小。 原因分析: (1)短路。 (2)热电偶接线盒内接线柱间短路。 (3)补偿导线因绝缘烧坏而短路。 (4)补偿导线与热电偶不匹配。 (5)补偿导线与热电偶极性接反。 (6)插入深度不够和安装位置不对。 (7)热电偶冷端温度过高。
热电偶的常见故障原因分析和处理办法
发生故障现象: A热电势比实际值小。 原因分析: (1)短路。 (2)热电偶接线盒内接线柱间短路。 (3)补偿导线因绝缘烧坏而短路。 (4)补偿导线与热电偶不匹配。 (5)补偿导线与热电偶极性接反。 (6)插入深度不够和安装位置不对。 (7)热电偶冷端温度过高。
实验室分析仪器ICP发生漂移的原因
很大原因是实验室温度发生漂移,最好单独配空调保持温度恒定,而且排风系统要好。