实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题，平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染，老化色谱柱，十有八九能解决。不能解决的话，更换衬管，色谱柱柱前端切去一部分，一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰，特别诡异，两个方法都没有任何效果，而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐，发现其他条件都一样，但峰数有时是800多个峰，有时是一百多个峰，调谐文件见下图：尝试解决如下：1、咨询客服，认为是仪器污染的原因。于是常规的污染源（衬管、老化柱子、切柱头）都排除后，准备开始清洗离子源。 离子源卸下来彻底清洗了一遍，安装好后检查没有任何改善。 于是检查进样口补集阱，不是太脏。然后直接换到了一个新的的进样口，仍然无果。 接下来又更换了链接载气和仪器之间的大补集阱和钢瓶载气（确定没有问题），仍然没有进展。 2、请工程师上门。 工程师开始怀疑安装离子源后电路有问题，于是检查电路，发现电路......阅读全文
实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题，平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染，老化色谱柱，十有八九能解决。不能解决的话，更换衬管，色谱柱柱前端切去一部分，一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰，特别诡异，两个方法都没有任何效果，而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐，发现其他条件都一样，但峰数有时是
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现鬼峰的原因分析
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
为何出现鬼峰？
①进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗; ②样品中未知物--处理样品; ③柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱); ④三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配，用抗氧化剂; ⑤水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量
调谐时，无参考峰出现的原因分析及处理方法
产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗;c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射
气质联用仪调谐时,没有出现参考峰如何处理
故障:调谐时,没有出现参考峰原因（1）：参考标样全氟只丁氨瓶中没有参考标样解决方法（1）：在质谱仪内置的参考样瓶中添加参考标样全氟砚丁氨原因（2）：堵塞了参考标样的管路解决方法（2）：将管路拆下并用丙酮超声清洗原因（3）：空气泄漏解决方法（3）：对空气峰m/z28的高度进行检查，如果比0%氦气峰m/
实验室分析仪器气质联用定性分析方法及相关事项
利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 2.利用文献保留值定性相对保留值r21（指组分2和组分1的调整保留值之比）仅与柱温和
色谱峰过宽原因分析及处理方法
a. 进样器的温度太低；排除方法：提高进样器的温度。b.柱子中的样品过载；排除方法：分流进样。c.气相色谱升温太慢；排除方法：改变气相色谱的升温程序。
HPLC故障排除—鬼峰的出现及解决
3.鬼峰问题 鬼峰问题 预防措施和解决方案 鬼峰 柱或注射器被污染 （色谱柱或进样器污染） 仅使用HPLC级溶剂 冲洗柱，以去除杂质 在注射器用于下一个分析物时，应先进行冲洗
溶剂峰拉宽原因分析及处理方法
1、色谱柱安装失败。2、进样渗漏。3、进样量高。处理方法：提高汽化温度。4、分流比低。处理方法：提高分流比。5、柱温低。6、分流进样时，初始OVEN过高。处理方法：降低初始柱温，使用高沸点溶剂。7、吹扫时间过长(不分流进样)。处理方法：定义短时间的吹扫程序。
出现峰展宽原因分析
①样品体积过大--用流动相配样，总的样品体积小于第一峰的15%; ②在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散; ③数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点; ④检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%; ⑤流动相粘度过高--增加柱温,采用低粘度
实验室分析仪器气质联用定量分析方法介绍
定量分析主要有三种方法，面积归一化法、外标法和内标法。 面积百分率法（面积归一） 各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。 特点及要求： 简单，但是定量准确性和重复性差。 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 外标法该法是应用最广泛的方法之一，其误差
色谱分析仪器中出现鬼峰可能是试剂有问题
色谱分析仪器中出现鬼峰可能是试剂有问题，更多分析仪器维修保养知识请查看仪器无忧网维修保养笔记。总体有三个原因：a) 有机溶剂甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单，杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广，所以当使用紫外检测器时，尤其是波长较低时，尽量使用乙腈作为有机相，用甲醇的话漂移太大。而用作
实验室分析仪器个别离子出负峰原因分析及处理方案
下图是纯水样品进样后得到的谱图,我们看到Cl、NO2、NO3都是负峰,这种情况下根本没办法进行样品的定量,这是什么原因造成的呢?特征分析:1.电导比正常运行时偏高。2.纯水样品进样或低浓度样品进样时出负峰,特种是氯离子比较常见。3.高浓度样品进样时出峰正常。只要符合以上三个特征,即可判断淋洗液污染。
实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相，是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等，分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基（如苄基）所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行
实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）在仪器控制面板中,点击调谐图
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰展宽的原因分析
1.进样体积过大 同四1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留
出现歪斜峰或变型峰原因分析
a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够；排除方法：提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。b. 色谱峰太窄；排除方法：改变色谱条件。c. 质普仪调谐未达到最佳状态；排除方法：重新调谐质谱仪。
实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别
气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽
实验室分析仪器气质联用检测系统介绍
检测系统又称色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。检测器通常分两大类，一类是广普型——对所有物质均有响应；一类是专属型——对特定物质有高灵敏响应。
实验室分析仪器气质联用维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现肩峰或分叉原因分析
1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子
实验室分析仪器气质联用控制系统的结构及作用分析
① 调谐程序一般质谱仪都设有自动自动调谐程序。通过调节离子源、质量分析器、检测器等参数，可以自动调整仪器的灵敏度、分辨率在最佳状态，并进行质量数的校正。所需调节的质量范围不同，采用的标准物质也不同。通常分子量为650以内的低分辨率GC/MS仪器多采用全氟三丁胺（PFTBA）中m/z 69、219、5
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理气相色谱峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾
气质联用仪调谐峰强度的变化滞后的原因
当调谐参数改变时,调谐峰强度的变化滞后原因：（1）污染了离子源解决方法（1）：依次用甲醇、丙酮超声漬洗离子源15分钟。原因（2）：污染了预四级杆解决方法（2）：依次用甲醇、丙酮超声漬洗预四级杆15分钟。原因（3）：离子源部件的安装没有到位，没有接通电路解决方法（3）：拆下离子源，重新安装
聚丙烯酰氨凝胶电泳出现鬼带的原因分析和处理办法
“鬼带”就是在跑大分子构象复杂的蛋白质分子时，常会出现在泳道顶端（有时在浓缩胶中）的一些大分子未知条带或加样孔底部有沉淀，主要由于还原剂在加热的过程中被氧化而失去活性，致使原来被解离的蛋白质分子重新折叠结合和亚基重新缔合，聚合成大分子，其分子量要比目标条带大，有时不能进入分离胶。但它却于目标条带有相
为何液相色谱试验时出现鬼峰
（1）进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗； （2）样品中未知物--处理样品； （3）柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)； （4）三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配，用抗氧化剂； （5）水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量，用HP
实验室分析仪器气质联用衍生化作用
1.改善了待测物气相色谱性质（改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离）；2.改善了待测物的热稳定性（特别是包含极性官能团的化合物）； 3.改变了待测物的分子质量；4.改善了待测物的质谱行为；5.引入卤素原子或吸电子基团；6.通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些难分离的手性化合物。
实验室分析仪器气质联用内标物的选择
内标物的选择1.选择内标物的标准；2.样品中不存在；3.化学性质与样品相似；4.与样品有相同的浓度范围；5.不会与样品发生反应；6.在感兴趣组分附近流出；7.可得到分离良好的、干净利落的峰；8.色谱性质稳定；9.可迅速容易得到。