实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十五
峰拖尾1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之(如有必要)。2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装。3.色谱柱柱头不平,用金刚砂切割,使之平。4.固定相的极性指标与样品分析不匹配,换匹配的柱子。5.样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区。6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑,清洗更换衬管;切除柱头10cm。7.进样时间过长,缩短之。8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1)。9.进样量过高 减小进样体积或稀释样品。10.醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾,用极性大的色谱柱;样品衍生处理。......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十五
峰拖尾1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之(如有必要)。2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装。3.色谱柱柱头不平,用金刚砂切割,使之平。4.固定相的极性指标与样品分析不匹配,换匹配的柱子。5.样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区。6.衬管或色谱柱中有
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法三
拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。4.柱损坏:更换柱。5.柱污
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法四
只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法八
基线不规则或不稳定1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十二
负峰1.Detector有数据处理系统信号极性接反,信号连接倒置。2.TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理”。3.ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰,清洗ECD,更换之(若有必要)。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十三
样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)。2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点。3.在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高,用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十七
分离度下降1.色谱柱被污染 方法同上。2.固定相被破坏(柱流失) 更换之。3.进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间。检查温度的适应性;检查衬管。4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十
峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty),使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十四
峰分叉1.进样过激,不稳定,形成二次进样,练习手动进样:使用自动进样器。2.色谱柱安装失败 重新安装。3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂。4.柱子温度波动 修理稳控系统。5.spliteless进样,量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法七
过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。2.不正确的载气流速:检查并调整流速。3.样品进样量太大:减少样品进样量。4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法六
假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进样量。4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法九
所有组分峰变小可能原因及建议措施:1.进样针缺陷:使用新针或无缺陷的针;2.进样后漏夜,判断漏夜点,维修之;3.MAE UP过大:分流比过大,调整气体流速和分流比;4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)。5.NPD被污染
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十一
高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习。2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰。3.基线的干扰:仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法二
前沿峰1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法一
标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法:1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十六
保留时间漂移1.温度变化,检查柱温箱的温度;2.气体流速变化,注射甲烷,测定载气线速度;3.进样口泄露,检查进样垫;判断其他泄露处;4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂;5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法五
宽溶剂峰1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低:提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当:调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五
前伸峰(1)进样量过大(2)柱温过低(3)进样技术欠佳(4)色谱柱不良(5)样品分解(6)两种化合物共洗脱(1)减少进样量、增加固定相含量、增加分流比(2)提高柱温(3)改进进样技术(4)更换色谱柱(5)采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因(6)提高灵敏度,减少进样量或使柱温降低10~2
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十五
拖尾峰(1)进样器衬套或柱吸附活性样品(2)柱或进样器温度太低(3)两个化合物共洗脱(4)柱损坏(5)柱污染(6)色谱柱选用不合适(7)系统死体积太大(8)进样技术欠佳(9)金属填充柱吸附(1)更换衬套及减活玻璃毛。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装(2)升温(不要超过柱最高温度)
液相色谱常见问题及处理办法
一、问:用HPLC进行分析时,保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 关于漂移问题: 1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。 2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。 3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题:
液相色谱常见问题及处理办法
问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1. 流速发生变化
液相色谱常见问题及处理办法
一、问:用HPLC进行分析时,保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?关于漂移问题:1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。关于快速变化问题:1. 流速发
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五
GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十五
保留时间延长,峰面积变小(1)柱温变低(2)载气流速变慢(3)漏气(1)增加柱温(2)调整载气流速(3)克服漏气
气相色谱仪FID检定中常见问题分析及处理
现以安捷伦公司7890型气相色谱仪(配有FID检测器)为例,简单介绍FID检测器检定过程中常见的问题及解决办法。 1.FID点火困难或火焰熄灭 检查步骤: (1)首先检查气路,主要检查气体类型是否正确,氢气、空气气路连接是否正确。 (2)确定气路连接正确后,检查气体流量设置是否合适。一般
气相色谱仪常见问题以及处理方法
1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。问题2:排除色谱柱
气相色谱常见问题及处理方法
一、气相色谱系统的基本组成是什么? 气相色谱系统的基本组成有: 1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵; 2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成; 3.进样系统:即汽化室,
实验室气相色谱仪气路故障分析及解决办法汇总
对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。 流量的调节 1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十五
RP18 和 C18 的区别?答:RP18 和普通 C18,肯定有其不同的适应性,农药种类这么多,可能大部分农药两者都能用,有些就不一定。你问的 C18 适用于哪些农药,应该从相关农药分析方面的书籍手册中可以查到具体什么农药用什么色谱条件合适,其中里面肯定有选择什么类型柱子,我这边没办法一一列举。液
实验室分析仪器气相色谱仪气源准备及净化
(1)气源准备。事先准备好需用的高压气体钢瓶,当钢瓶气压下降到1~2MPa时,应更换钢瓶。(2)气源净化。在气体进入仪器之前应经过严格净化处理,以除去各种气体可能含有的水分、灰分和有机气体成分。有的色谱仪附有净化器,内填有5A分子筛、活性炭、硅胶等,如果全部用气体钢瓶,可基本满足要求若使用一般氢气发