实验分析仪器液质联用缺陷及解决办法

一、测定对象的局限性 虽然 LC-MS 技术在体内药物分析中的适用范围极广, 但是仍有一些类型的化合物不适合直接采用LC-MS 进行测定, 或者在特定的条件下直接采用LC-MS 分析不能达到灵敏度等要求。通常这样的情况还需要采用衍生化法或者其他更进一步的处理而使得检测复杂化。 1、小分子非极性化合物 目前利用大气压化学离子化﹙APCI﹚、大气压光电离化﹙APPI﹚等基于气相的离子化技术分析非极性化合物能够获得较为理想的质谱响应,但是对于某些极性极弱的小分子化合物,由于缺乏可解离的基团,无论采用何种离子化模式均难满足测定的需求,其中比较有代表性的是一些小分子醛、酮类化合物。 2 、小分子极性化合物 该类化合物中一些极性基团虽然能够有效地促进待测物解离,但是往往缺乏适当的疏水结构以帮......阅读全文

离子阱液质联用仪介绍

  离子阱液质联用仪技术参数  1.质量范围:50~2000 u (单电荷),50~100000 u(多电荷)。   2.分辨率:在整个质量范围内 < 0.5 u 。   3.灵敏度:全扫描 MS/MS 250 fg 利血平 S/N≥ 100:1 。   4.扫描速度:15000 u/s。   5.

液质联用的离子源

液质联用的离子源,最早来源于ESI的诞生。最早是由analytica公司做的,大约在80年代。后来各公司不断改进,形成了各个公司ZL的离子源。其中,有独立ZL技术的有:Finnigan、Waters、AB、安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系,它让安捷伦用自己的离子阱,它就用了安捷伦的离子源,是一

液质联用质谱仪器的发展

液质联用质谱仪器的发展伴随着液-质联用接口技术的发展,质谱仪器本身也在不断发展,出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有:四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。1 四极杆质谱分析仪目前,四极杆质量滤器的应用仍然最为广泛。三级四极杆质谱仪的选择反应监测(s

液质联用仪期间核查方案

液质联用仪期间核查方案1目的保证在用WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。2适用范围适用于WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统运行状态检查。3职责3.1检测人

液质联用质谱仪内容简介

  无透镜设计:减少损失 提高MRM灵敏度  美国ZL6576897,独特的设计减少离子通过四极杆的损失,显著提高MRM的灵敏度。当然,弯曲的碰撞池设计还有一个典型的好处是:大幅减少了仪器的体积,使EVOQ具有&ldquo;小体积、大能量&rdquo;!  无需转换电子倍增器的检测器:快速切换极性

LC/MS液质联用经验宝典

  经验总结一:液质使用经验与禁忌  1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。  液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不使用/尽

液质联用仪的维护方法

液相部分的维护开机注意事项要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪

液质联用仪主要特点

液质联用仪,化学通用分析仪器,可以分析环境水、饮用水和饮料中的农药、药物、个人护理产品、内分泌干扰物和全氟化合物。液质联用仪主要特点  1、利用在线样品制备技术将分析时间从数天缩短至数分钟   2、利用TraceFinder软件的内置方法简化分析方法开发过程   3、利用高分辨准确质量数进行目标与非

LC/MS液质联用经验宝典

1液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不使用/尽量不使用有机溶剂反相:

液质联用(LCMS)简述

  翻开任意一本质谱理论书,很多人会被艰深的数学公式吓退;而且市场上的液质联用种类繁多,让人眼花缭乱。因此本文力图不用任何公式,让大家能够快速了解液质联用中所用的质谱原理。由于质谱可以应用在各个领域,因此本文就主写基本原理和各种商品化、市场上可见的质谱产品。读完此文,相信大家对于面对术语和市场上五花

气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究

气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究采用一系列方法测定或者至少能够固定(以LCMSMS为例,就是优化电压,喷雾角度,流动相组成比例,三气的流量,基质的组成全部固定下来)特定方式下的离子化效率,质谱是可以用于定量的。举个例子,调谐好系统之后,你喷入1ppb的利血平溶液,得到的信号为一万;再喷入10pp

液质联用仪分析质谱图的程序

  解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行:解析分子离子区1, 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。2,识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。3,分析同位素峰簇的相对强度比及

液质联用中的质谱——离子传输篇

  在离子源离子化后,离子经过离子传输部分(习惯上称为Q0区)进入后续的质量分析器。最早的ESI在采样锥后使用了传输毛细管,可以进一步离子化,后面再经过六极杆或八极杆进行离子聚焦和传输。后来的商品化设计融入了各家的专利设计,比如有的采用加大孔径的毛细管,有的采用一组加了电压的锥板。在离子聚焦和传输部

液质联用中的质谱——真空系统篇

  真空是质谱仪运作的必要条件之一,也是操作质谱仪前首先要准备的工作。真空度越高,代表气体压力越低。压力常用的单位有帕斯卡(Pascal)、巴(Bar)、毫巴(mbar)、托(Torr)等(1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr)。mbar和Torr之间的换算在低压时通常可以忽略。商业TOF

液质联用中的质谱——检测器

  质谱系统的关键要素是用于将质量分离离子流转换成可测量信号的检测器类型。常用的探测器包括:  1、电子倍增器(Electron Multiplier,EM)  离散金属板的串联连接,可将离子电流放大约108到可测量的电子电流。原理是让离子撞击到容易释放出二次电子的材质表面,二次电子经由重复撞击相同

液质联用中的质谱——串联质谱篇(上)

  在连接了前面的离子源、离子传输后,质谱的质量分析器还可以空间或时间的方式进行串联分析(MS/MS或MSn)。此时,第一个质量分析器用于选择与分离母离子(Parent Ion,又称前体离子Precursor Ion),被选择的母离子碎裂后产生子离子(Daughter Ion,又称产物离子Produ

液质联用中的质谱——串联质谱篇(下)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  串联质谱扫描方式  串联质谱的扫描方式包括以下几种:  1、子离子扫描/产物离子扫描/碎片离子扫描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan):  选择某一质量的母离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生解离

液质联用中的质谱——串联质谱篇(中)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  线性离子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap  QqQ和QTOF都是串联两个“离子束”型分析器,近年来还有一种趋势是串联两个离子捕获型分析器,线性离子阱LIT/FTICR是此类最早的类型,由于维护困难,近年来慢慢被LIT/Or

实验室分析仪器色谱质谱联用仪进样系统

如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪,经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是气相色谱质谱(GC/MS)和液相色谱质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口,应满足以下三个条件:GC/MS进样器①接口不破坏离子源

液质联用质谱仪运用的原理及对样品的要求

1、样品清洁,尽量不含杂质,由于蛋白质和肽类在ESI上有很强的响应,这两样化合物尤其要注意;2、样品不宜含有高浓度的难挥发酸(磷酸,硫酸等)及其盐,这些会引起液质联用仪很强的噪声;3、为了防止堵塞柱子、喷口及毛细管入口,样品的粘度不要太大。

安捷伦液质联用仪的特点及载气系统介绍

安捷伦液质联用仪是专门为需要定量分析大量样品的实验室而设计的主力仪器系统。改进后的电子系统可以实现高速数据采集和快速极性切换,使这款仪器成为快速分离和高通量分析各种类型样品的理想选择。安捷伦液质联用仪载气系统载气体的使用气体纯度必须达到99·999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量

关于液质联用的液相色谱图介绍

  电喷雾离子化技术的突出特点是:可以生成高度带电的离子而不发生碎裂,可将 质荷比降低到各种不同类型的质量分析器都能检测的程度,通过检测带电状态可计算离子的真实分子量,同时,解析分子离子的同位素峰也可确定带电数和分子量。另外,ESI 可以很方便地与其它分离技术联接,如液相色谱、 毛细管电泳等,可方便

液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用

高效液相色谱(HPLC )是在经典液相色谱的基础引入气相色谱理论加以改进和发展起来。经典的液相色谱是历史最为悠久的色谱技术,气相色谱相比,它却经历了半个世纪坎坷不平的发展道路。20世纪60年代末,经典的液相色谱才发展成高效液相色谱。进入20世纪80、90年代后,高效液相色谱迅速发展,目前已广泛应用于

如何删除agilent-1100-液质联用文件?

如何删除agilent 1100 液质联用文件?

液质联用仪常见故障排除

LC/MS故障排除症状类型解决方案无峰雾化器喷雾保证毛细管电压设置正确保证LC/MSD 调谐正确保证LC/MSD 检测器压力在正常范围检查干燥气流量和温度确保碰撞诱导解离电压设置正确质量准确度差重新校正质量轴确定调谐用离子,估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号信号低检查溶液化学性质,确

简介液质联用的基体效应

  1 基体效应的来源  LC-MS中的 基质效应现象最初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物 电喷雾化质谱的 响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外的

液相色谱质谱联用分类方法

液相色谱质谱联用仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室液相色谱质谱联用仪和工业液相色谱质谱联用仪。2、按分析规模可分:小型液相色谱质谱联用仪和大型液相色谱质谱联用仪。3、按质量分析器的时空属性可分:时间型液相色谱质谱联用仪和空间液相色谱质谱联用仪。4、按分辨率可分:低分辨液相色谱质谱联用仪、中分辨

液相色谱质谱联用仪组成

液相色谱-质谱联用技术经历了一个较长的实践、研究过程,直到20世纪90年代才出现了被广泛接受的商品接口及成套仪器。    液相色谱-质谱联用仪主要由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成。混合样品注入色谱仪后,经色谱柱得到分离。从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入质

液质联用仪仪器系统的功能

仪器系统的功能:  1、集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离池中。  2、新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适

如何打开waters的液质联用文件

11/13/2013开机步骤1.分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。2.等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。a.打开