实验室分析方法硫酸型染料的分析及举例

磺酸型染料分析一直是困扰质谱学家的一个难題。这是因为分子中含有磺酸基团(或磺酸钠),使分子具有极强的水溶性和极低的蒸气压,用EI方法分析磺酸型的染料时,即使采用直接接进样,施以高的气化温度,也因热解而难以奏效。往往需要将SO3H转换为SO2NH2后进行直接进样的EI质谱分析。如果是多磺酸的酸性染料则上述衍生化的反应更为困难。使用FABMS的方法可以做到3个磺酸基团的染料分析(有文献报道可获5个磺酸基团谱图。例如,偶氮染料可获得分子质量信息以及碎片离子峰,如M+H—SO3、M+Na-SO3 、M+Na-SO3Na,还有反映断裂N— N键和C-N键的信息。不过,其不足之处在于,一是[M+H]+或[M+Na]+的峰强度低;二是谱图复杂,有些碎片峰难以解释;加上还有高于分子质量的若干峰,绐未知染料分析带来麻烦。即使在偶氮染料的负离子FAB谱中,虽然谱图背景较干净,且碎片峰也多于正离子谱,但反映分子质量和结构信息的峰强不如正离子......阅读全文

硫酸钡(Ⅱ型)干混悬剂的性状及检查方法

性状本品为白色疏松的细粉;有香味。检查酸碱度取本品100g,加水至100ml制成混悬夜,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~9.0颗粒细度取本品1.0g,加水20ml,充分振摇使均匀,立即取1滴于载玻片上,在400倍显微镜下检视3个视野,绝大部颗粒的直径应为0.5~501m,超过501m者不

硫酸钡(Ⅰ型)干混悬剂的类别及贮藏方法

类别同硫酸钡(Ⅰ型)。贮藏密封保存。

硫酸钡(Ⅱ型)干混悬剂的类别及贮藏方法

类别同硫酸钡(Ⅱ型)。贮藏密封保存。

有效的进行分析仪器校准的方法举例

  仪器校准就是在仪器测试样品含量前,先用有证标准物质测量仪器信号。为了有效的实施仪器校准,得出正确的被分析物含量,分析工作者需要考虑下面两方面的因素。  样品的基体效应及解决办法  1.什么是基体效应?  化学分析的样品在导入仪器前要进行样品处理,一般包括:取样、研磨、混合、子样称重、内标加入、样

实验室分析方法气相色谱进样方法及原理分析

一、进样技术在使用气相色谱仪时,进样技术的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有着直接影确,现就各种不同进样技术的进样口、操作参数设置及样品适用性进行叙述。气相色谱进样技术是一个颇复杂和费思考的事,因为涉及的因素很多。表1列出了常见的进样技术、因素及要求样品进样设备气化室情况载气情况气体注射器手动气

硫酸铵的分析方法

硫酸氢氨的可能性无法排除.首先测溶液PH以排除硫酸氢氨的可能性,然后取少量样品与过量强碱共热,在试管口放湿润的红色石蕊试纸,若变蓝,则含有氨根离子,最后取少量样品进行盐酸酸化,再加氯化钡溶液,若有白色沉淀,则含硫酸根离子,综上,即可鉴定了.

实验室分析方法微波萃取方法的原理介绍及要求

微波萃取也是近十年来发展的一种新方法。微波萃取的原理是基于微波加热的方法。样品中极性分子的偶极矩在髙频电磁波辐射的可变能量场作用下发生快速振动运动,从而在样品内部产生大最的摩擦热量下进行萃取。微波萃取的优点是快速并賦予样品低的热应力,这对热稳定性低的样品萃取是有利的。微波萃取要求极性溶剂,所以需要用

硫酸钡(Ⅱ型)的性状鉴别检查方法

性状本品为白色疏松的细粉;无臭本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液中均不溶解鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)。检查酸碱度取本品2.0g,加水20

硫酸钡(Ⅰ型)的性状鉴别检查方法

性状本品为白色疏松的细粉;无臭本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液中均不溶解。鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)检查疏松度取本品5.0g,置50m

故障分析举例(十)(十一)

故障分析举例(十)  ▲基线扭动(2):  C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行

硫酸钡(Ⅱ型)干混悬剂的性状及鉴别检查方法

鉴别取本品约0.3g,照硫酸钡(Ⅱ型)项下的鉴别试,显相同的反应性状本品为白色疏松的细粉;有香味。检查酸碱度取本品100g,加水至100ml制成混悬夜,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~9.0颗粒细度取本品1.0g,加水20ml,充分振摇使均匀,立即取1滴于载玻片上,在400倍显微镜下检视

硫酸钡(Ⅱ型)干混悬剂的性状及鉴别方法

鉴别取本品约0.3g,照硫酸钡(Ⅱ型)项下的鉴别试,显相同的反应性状本品为白色疏松的细粉;有香味。

硫酸钡(Ⅰ型)干混悬剂的性状及鉴别方法

性状本品为白色疏松的细粉;有香味。鉴别取本品约0.3g,照硫酸钡(I型)项下的鉴别试验,显相同的反应

互补碱基的定义及举例

互补碱基,碱基间的一一对应的关系叫做碱基互补配对原则就是Adenine(A,腺嘌呤)一定与Thymine(T,胸腺嘧啶)配对,Guanine(G,鸟嘌呤)一定与Cytosine(C,胞嘧啶)配对,反之亦然。碱基指嘌呤和嘧啶的衍生物,是核酸、核苷、核苷酸的成分。DNA和RNA的主要碱基略有不同,其重要

FDA的样本制备方法举例

   (1)样本的整理在测定生鲜农产品药物残留时,如果没有特别指明,按照规定,应以整个农产品作为试样。除了分析特定食品中特定药物残留外,一般不得洗涤、除尘、削皮。    水果:去掉水果的把、凹处和核。    香蕉:切掉两头。    芒果:去掉皮和核。    甜瓜:去掉皮、茎、籽,只分析食用部分。  

实验室分析方法DSC概念、原理及应用

一、基本概念 差示扫描量热法简称DSC,是六十年代以后研制出的一种热分析方法。它是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。在1977年国际热分析协会(ICTA)的命名委员会的第四

实验室分析方法快速溶剂萃取方法及起特点分析

也许是受到超临界流体萃取的启发,使用高温和高压增加物质的溶解度,降低溶剂的黏度将有利于溶剂分子在基质中的扩散,降低基质对溶质的作用,加快溶质在基质中的释放,由此提高萃取效率。这样,大大地缩短了萃取的时间,减少萃取溶剂的用量,并保持了高的回收率。据称与索氏提取法、超声萃取相比,可以把萃取时间从小时计缩

实验室分析方法气相色谱顶空分析方法种类及优化

顶空气相色谱法根据气液或气固平衡原理测定挥发性成分在试样中的含量,具有样品处篇理简、干扰少、避免出现宽大溶剂峰、快速准确度高等优点,成为一种常用的分析方法空分析收集样品中易挥发的成分,相对于溶剂提取方法,对样品中微量的有机挥发性物质具有更高的灵敏度和更快的分析速度。此外,顶空分析可以直接得到样品所释

举例分析电喷雾技术的发展

  电喷雾技术在质谱界已变成现阶段的热点话题。它的面世能够上溯1976年Iribame等明确提出的正离子挥发的专业术语。   那时候在Sciex企业的TAGAAPI/MS仪器设备上实验,并且于1983年做成样品,但无法超过实用阶段。1986年Bruins等在Cornell高校作了改善并在敏感度上得

实验室分析方法DCS系统工作原理及特点

一、DCS系统工作原理DCS系统即分布式控制系统,其实质是计算机技术对生产过程进行集中监视、操作、管理和分散控制的一新型控制技术。分布式操作系统的构成:作为一种纵向分层和横向分散的大型综合控制系统,它以多层计算机网络为依托,将分布在全场范围内的各种控制设备的数据处理设备连接在一起,实现各部分信息的共

硫酸测定仪分析方法及使用注意事项

硫酸测定仪专门用于测定镀铬溶液中的硫酸含量,该法无须做工作曲线,简便、快捷、约十分钟即可得出分析结果。可用于镀铬生产车间的现场快速分析,准确控制镀铬槽中的硫酸含量。仪器:专用电动离心机一台(电源220V,50Hz)专用加塞离心管两支。自备20亳升移液管1支,5毫升移液管2支,吸耳球1个。分析方法:取

抗旱性的特性及举例

有些植物则是气孔内陷,并存在蜡质保护性物质,叶片小或退化,以减少蒸腾作用;有的则是根系分布广而深,输导组织发达,能增强对水分的吸收及运输,有利于保持植物的水分平衡,避免发生水分亏缺。许多低等植物如苔藓、地衣等可通过耐旱性(drought tolerance)方式抵抗干旱,它们的原生质具有能忍耐脱水而

气相故障分析举例(一)

故障分析举例(一)  ▲气路部分不正常。  ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。  A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。  B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。  C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气

气相故障分析举例(六)

故障分析举例(六)  ▲出峰后零点偏移:  ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。  A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。  B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。  C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件  D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200

硫酸奎宁的类别及贮藏方法

类别抗疟药贮藏遮光,密封保存制剂硫酸奎宁片

硫酸阿托品的类别及贮藏方法

类别抗胆碱药贮藏密封保存。

硫酸吗啡的类别及贮藏方法

类别镇痛药。贮藏遮光,密封保存。制剂(1)硫酸吗啡注射液(2)硫酸吗啡缓释片

硫酸阿托品的性状及检查方法

性状本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。熔点取本品,在120℃干燥4小时后,立即依法测定(通则0612),熔点不得低于189℃,熔融时同时分解检查酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.15m

硫酸钡(Ⅱ型)

性状本品为白色疏松的细粉;无臭本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液中均不溶解鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)。检查酸碱度取本品2.0g,加水20

硫酸钡(Ⅰ型)

性状本品为白色疏松的细粉;无臭本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液中均不溶解。鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)检查疏松度取本品5.0g,置50m