实验室分析方法硫酸型染料的分析及举例
磺酸型染料分析一直是困扰质谱学家的一个难題。这是因为分子中含有磺酸基团（或磺酸钠），使分子具有极强的水溶性和极低的蒸气压，用EI方法分析磺酸型的染料时，即使采用直接接进样，施以高的气化温度，也因热解而难以奏效。往往需要将SO3H转换为SO2NH2后进行直接进样的EI质谱分析。如果是多磺酸的酸性染料则上述衍生化的反应更为困难。使用FABMS的方法可以做到3个磺酸基团的染料分析（有文献报道可获5个磺酸基团谱图。例如，偶氮染料可获得分子质量信息以及碎片离子峰，如M+H—SO3、M+Na-SO3 、M+Na-SO3Na，还有反映断裂N— N键和C-N键的信息。不过，其不足之处在于，一是［M+H］+或［M+Na］+的峰强度低；二是谱图复杂，有些碎片峰难以解释；加上还有高于分子质量的若干峰，绐未知染料分析带来麻烦。即使在偶氮染料的负离子FAB谱中，虽然谱图背景较干净，且碎片峰也多于正离子谱，但反映分子质量和结构信息的峰强不如正离子......阅读全文
实验室分析仪器质谱仪放电型离子源及原理
利用真空火花放电在很小的体积内积聚起的能量可使体积内的物质骤然完全蒸发和电离，从而获得具有表征性的离子流信息。 Dempsteri最早把这一现象应用到质谱仪器上实现了当时物理、化学家们用电子轰击型电离源无法解决的铂、钯、金、铱电离的遗留问题完成了当时已知元素同位素的全部测量。这一具有历史意义的成果对
实验室分析方法激光解吸源的结构及应用
自1963年Honig和Woolston首次发表激光解吸离子化的论文后，Vastola随后将这一方法引入到有机质谱分析。四十年来激光质谱法得到了显著的发展。激光解吸离子化（简称LDI）有效地对付热稳定性低、难气化样品的分析。该技术向着两个方向发展，一是解决有机小分子的分析，二是解决生物大分子的分析。
实验室分析方法凝胶渗透色谱净化的原理及要求
凝胶渗透色谱（GPC）与凝胶过滤都统一在排阻色谱的名下，不过习惯上使用亲水性的凝胶，如葡聚糖凝胶，并使用水溶液作为洗脱液称为凝胶过滤法；用疏水性凝胶如交联的聚苯乙烯凝胶，并使用有机溶剂作为洗脱剂则称为凝胶渗透色谱法。它们都有相同的工作原理，即在凝胶柱中装有化学惰性的多孔物质——凝胶作为固定相，然后以
实验室分析方法定量分析方法的对比分析
1）标准曲线法要求：①A与c是一条直线或近似一条直线关系②测量过程中，要求仪器的工作状态及测量条件保持一致。③样品浓度cx应落在线性范围内④标准溶液与试样组成相似 2）标准对照法要求：①A与c是一条过原点或近似过原点的直线关系:A=a+bc 要求a=0②测量过程中，要求仪器的工作状态及测量条件保持一
硫酸钡（Ⅰ型）干混悬剂的检查方法
检查酸碱度取本品100g,加水至100m1制成混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.5沉降体积比取本品100g,置100m1具塞量筒中,加水至100m1,密塞,充分振摇使成混悬液,静置3小时,混悬物的顶面不得下降至97ml的刻度以下。颗粒细度取本品0.5g,加水50m1,充分振摇使
硫酸钡（Ⅱ型）干混悬剂的检查方法
检查酸碱度取本品100g,加水至100ml制成混悬夜,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~9.0颗粒细度取本品1.0g,加水20ml,充分振摇使均匀,立即取1滴于载玻片上,在400倍显微镜下检视3个视野,绝大部颗粒的直径应为0.5~501m,超过501m者不得多于2粒。干燥失重取本品,在10
实验室分析方法质谱分析的过程
(1)进样,化合物通过汽化引入电离室;(2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子;(3)离子也可因撞击强烈而形成碎片离子;(4)荷正电离子被加速电压V加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关;(5)加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器),发生偏转。
实验室分析方法液相色谱分类及基础原理
液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中。为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱，因此固定相的粒度不可能太小（100μm～150μ
实验室分析方法亲和色谱法原理及发展
亲和色谱(AFC)作为一种特异性分离技术,基于生物分子的活性特征,以其极高的选择性不可替代地被应用于复杂生物体系中特定组分的分离。一、原理与色谱柱推荐亲和色谱基于生物分子固有的特异性相互作用进行样品的高选择性分离。特异性相互作用包括醇能与底物、抑制物、辅酶等的结合:;抗体与抗原的结合:凝集素与细胞表
实验室分析方法质谱的表示方法
质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱,线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌,质谱表是用表格形式表示的质谱
实验室分析方法质谱法的原理
使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道
实验室分析方法质谱法的定义
是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
实验室分析方法质谱法的应用
质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法,已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。用质谱计作多离子检测,可用于定性分析,例如,在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片
实验室分析方法质谱法的概念
质谱法(Mass Spectrometry,MS)即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核
索氏提取方法的相关举例介绍
⒈ 萃取法回流提取 用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取10g茶叶，用研钵捣成茶叶末，装入滤纸筒中，将开口端折叠封住，放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上，放入2粒沸石，量取95%乙醇100mL，从提取筒中倒入烧瓶，安装好索氏提取装置，见图4-21.1，打开电源，加热回流2小时.实验时能
举例介绍亲和标记的原理和方法
亲和标记指用对具有特异的亲和性物质中导入化学反应基团的试剂，有选择地修饰存在于活体高分子的对应结合部位的官能基。因根据亲和标记的目的而设计的试剂，对相应的活体高分子具特异的亲和性，故形成试剂与活体高分子的特异的复合体，结果在结合部位试剂之浓度特别高，因而结合部位的官能基得到良好的修饰。例如，对以芳香
染料生产废水的处理方法
这些废水成分复杂．具有毒性，较难处理。因此染料生产废水的处理．应根据废水的特性和对它的排放要求．选用适当的处理方法。例如：去除固体杂质和无机物，可采用混凝法和过滤法；去除有机物和有毒物质主要采用化学氧化法、生物法和反渗透法等；脱色一般可采用混凝法和吸附法组成的工艺流程，去除重金属可采用离子交换法等。
气相色谱故障分析举例(三)
故障分析举例(三) ▲温度控制不正常。 ⊙指不升温或温度不稳定。 A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来
气相色谱故障分析举例(五)
故障分析举例(五) ▲出部分反峰： ⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。 A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会
气相色谱故障分析举例(十四)
故障分析举例(十四) ▲进样不出峰(2)： C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查： 1).检
气相色谱故障分析举例(四)
故障分析举例(四) ▲点火不正常。 ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正
气相色谱故障分析举例(二)
故障分析举例(二) ▲仪器启动不正常。 ⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。 A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。
气相色谱故障分析举例(七)
故障分析举例(七) ▲基流过大、无法调零(1)： ⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。 A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 2).
荧光定量PCR数据分析举例
首先看基线与阈值设置的是否合理；在基线和阈值设置合理的基础上，得到的CT值才是准确可靠的；在CT值是准确的基础上再进行相对定量或绝对定量实验。 1 绝对定量实验数据分析注意要点： 1.1 绝对定量实验对检测体系的扩增效率不做硬性要求； 1.2 检测的样本浓度必须落在标曲
实验室分析方法单组分的定量分析方法
根据Beer定律，物质在一定波长处的吸光度与浓度成正比，这是定量计算的依据。但是很多溶剂本身在紫外区有吸收峰或末端吸收，选用溶剂时应考虑溶剂本身吸收的干扰。选择溶剂时，被测组分的测量波长必须大于溶剂的截止波长。常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法、吸光系数法及差示分光法等，以下介绍前三种方法。
硫酸镁的类别及贮藏方法
类别泻药、利胆药贮藏密封保存。制剂硫酸镁注射液
硫酸亚铁的类别及贮藏方法
类别抗贫血药。贮藏密封保存。制剂(1)硫酸亚铁片(2)硫酸亚铁缓释片
硫酸吗啡的类别制剂及贮藏方法
类别镇痛药。贮藏遮光,密封保存。制剂(1)硫酸吗啡注射液(2)硫酸吗啡缓释片
硫酸链霉素的类别及贮藏方法
类别氨基糖苷类抗生素。贮藏严封,在干燥处保存制剂注射用硫酸链霉素
硫酸鱼精蛋白的类别及贮藏方法
类别抗肝素药。贮藏密封,在凉暗处保存,制剂硫酸鱼精蛋白注射液