实验室分析方法硫酸型染料的分析及举例

磺酸型染料分析一直是困扰质谱学家的一个难題。这是因为分子中含有磺酸基团(或磺酸钠),使分子具有极强的水溶性和极低的蒸气压,用EI方法分析磺酸型的染料时,即使采用直接接进样,施以高的气化温度,也因热解而难以奏效。往往需要将SO3H转换为SO2NH2后进行直接进样的EI质谱分析。如果是多磺酸的酸性染料则上述衍生化的反应更为困难。使用FABMS的方法可以做到3个磺酸基团的染料分析(有文献报道可获5个磺酸基团谱图。例如,偶氮染料可获得分子质量信息以及碎片离子峰,如M+H—SO3、M+Na-SO3 、M+Na-SO3Na,还有反映断裂N— N键和C-N键的信息。不过,其不足之处在于,一是[M+H]+或[M+Na]+的峰强度低;二是谱图复杂,有些碎片峰难以解释;加上还有高于分子质量的若干峰,绐未知染料分析带来麻烦。即使在偶氮染料的负离子FAB谱中,虽然谱图背景较干净,且碎片峰也多于正离子谱,但反映分子质量和结构信息的峰强不如正离子......阅读全文

实验室分析方法硫酸型染料的分析及举例

磺酸型染料分析一直是困扰质谱学家的一个难題。这是因为分子中含有磺酸基团(或磺酸钠),使分子具有极强的水溶性和极低的蒸气压,用EI方法分析磺酸型的染料时,即使采用直接接进样,施以高的气化温度,也因热解而难以奏效。往往需要将SO3H转换为SO2NH2后进行直接进样的EI质谱分析。如果是多磺酸的酸性染料则

实验室分析方法电喷雾技术的发展及举例分析

电喷雾技术在质谱界已成为目前的热门话题。它的问世可以追溯到1976年Iribame等人提出的离子蒸发的术语。当时在Sciex公司的TAGAAPI/MS仪器上试验,并于1983年制成样机,但未能达到实用阶段。1986年Bruins等人在Cornell大学作了改进并在灵敏度上获得了突破,这才具有实用性,

实验室分析方法免疫亲和萃取的过程方法及应用举例

通常的亲和色谱主要用于蛋白质分子的净化。它的具体过程如下:能和目标蛋白质分子亲和的基质(又称亲和物)以共价键的方式与不溶性的固定相键合(一般要通过一个连接剂作为中介);然后利用有选择性的亲和力与目标蛋白质(某一个或某一类)的活动中心可逆性地结合;被分离体系中其他蛋白质被淋洗出;再通过某些方式把已经结

硫酸钡(Ⅰ型)的类别及贮藏方法

类别诊断用药。贮藏密封保存。制剂硫酸钡(I型)干混悬剂

硫酸钡(Ⅱ型)的类别及贮藏方法

类别诊断用药。贮藏密封保存。制剂硫酸钡(Ⅱ型)干混悬剂

硫酸钡(Ⅰ型)的类别制剂及贮藏方法

类别诊断用药。贮藏密封保存。制剂硫酸钡(I型)干混悬剂

硫酸钡(Ⅱ型)的类别制剂及贮藏方法

类别诊断用药。贮藏密封保存。制剂硫酸钡(Ⅱ型)干混悬剂

硫酸钡(Ⅱ型)的性状及鉴别方法

性状本品为白色疏松的细粉;无臭本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液中均不溶解鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)。

硫酸钡(Ⅰ型)的性状及鉴别方法

性状本品为白色疏松的细粉;无臭本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液中均不溶解。鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置

一、常用生化检测项目分析方法举例1.终点法检测 常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白胆

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置

一、常用生化检测项目分析方法举例 1.终点法检测 常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置  常用生化检测项目有哪些你知道吗?你对常用生化检测项目了解吗?下面是我为大家带来的关于常用生化检测项目分析方法举例及参数设置的知识,欢迎阅读。  一、常用生化检测项目  1.终点法检测 常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置

一、常用生化检测项目分析方法举例1.终点法检测 常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白胆

硫酸钡(Ⅱ型)的检查方法

检查酸碱度取本品2.0g,加水20ml,充分搅拌制成混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~10.0。酸中溶解物取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过,量取澄清

硫酸钡(Ⅰ型)的检查方法

检查疏松度取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至最高刻度处的距离应为11~14cm),加水至刻度,密塞,强力振摇1分钟,使粉末均匀混悬,静置15分钟,混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。酸碱度取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不断搅拌5分钟,滤过,滤液分为二等份:一份中加溴麝香草酚

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置(四)

二、单波长和双波长方式(一)概念采用一个波长检测物质的光吸收强度的方式称为单波长(mono-wavelength)方式。当反应液中含有一种组分,或在混合反应液中待测组分的吸收峰与其它共存物质的吸收波长无重叠时,可以选用。在吸光度检测中,使用一个主波长和一个次波长的称双波长方式。当反应液中存在干扰物的

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置(二)

9. 第二试剂量 第二试剂量(second regengt volum)一般也是20~300μl,以1μl步进。10.总反应容量 总反应容量(total reacting volum)在不同的分析仪有一个不同的规定范围,一般是180~350μl,个别仪器能减少至120μl。总反应容量太少无法进行吸光

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置(三)

(二)备选分析参数这类分析参数与检测结果的准确性有关,一般来说不设置这类分析参数,分析仪也能检测出结果,但若样品中待测物浓度太高等,检测结果可能不准确。1.样品预稀释 设置样品量、稀释剂量和稀释后样品量三个数值,便可在分析前自动对样品进行高倍稀释。2.底物耗尽值 底物耗尽值(substrate ex

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置(五)

三、单试剂和双试剂方式反应过程中只加一次试剂称单试剂方式,加两次试剂便为双试剂方式。目前的生化分析仪大多可用双试剂方式分析,其优点是:①可提高试剂的稳定性,多数双试剂混合成单一工作试剂时,其稳定时间缩短;②能设置两点终点法,来消除来自样品本身的光吸收干扰;③在某些项目检测时能消除非特异性化学反应的干

常用生化检测项目分析方法举例及参数设置(一)

一、常用生化检测项目分析方法举例1.终点法检测 常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白胆

故障分析举例(一)

气路部分不正常:指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一

故障分析举例(二)

点火不正常:指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良, 以及检查点火丝形状是否正常。D.点火丝正常的情况下,FID、FP

实验室分析方法质谱分析的原理及应用

  质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Asto

倍半萜的分布及举例

倍半萜类化合物分布较广,在木兰目(magnoliales)、芸香目(rutales)、山茱萸目(cornales)及菊目(asterales)植物中最丰富。在植物体内常以醇、酮、内酯等等形式存在于挥发油中,是挥发油中高沸点部分的主要组成部分。多具有较强的香气和生物活性,是医药、食品、化妆品工业的重要

硫酸钡(Ⅰ型)的鉴别检查方法

鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)检查疏松度取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至最高刻度处的距离应为11~14cm),加水至刻度,密塞,

硫酸钡(Ⅱ型)的-鉴别方法

鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)。

硫酸钡(Ⅰ型)的鉴别方法

鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)

硫酸钡(Ⅰ型)的含量测定方法

含量测定精密称取本品约0.6g,置铂坩埚中,加入无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并人烧杯中,继续用6mol/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部,再用水冲洗,洗液合并于

硫酸钡(Ⅱ型)的含量测定方法

含量测定精密称取本品约0.6g,置铂坩埚中,加入无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放人400m烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中,继续用6mo/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部,再用水冲洗,洗液合并于烧杯

硫酸钡(Ⅱ型)的鉴别检查方法

鉴别取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(通则0301);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(通则0301)。检查酸碱度取本品2.0g,加水20ml,充分搅拌制成混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~10.