实验室分析方法样品中有机物质含量的测定
1.外标法外标法是以待测成分的标准品作为对照物质，相对比较以求得目标物的含量。用标准样品配制不同浓度的标样，在与待测样品完全相同的操作条件下，我们会得到以下三个信息：①标准样品的量（已知）；②标准样品的信号强度；③待测样品的信号强度（假设样品的响应＝响应因子×浓度，从这三个信息即可算出待测样品的量）。为了更加精确地测定未知量的样品，我们希望标准样品的信号强度与待测样品的信号强度尽量接近（以减少非线性响应的影响）。因此常用的外标法会测量一系列已知量的标准样品，绘制一条工作曲线，再用拟合曲线的方法确定未知样的量。2.内标法外标法主要有以下两方面的局限：①标样和待测样是独立进行实验的，实验间的偶然误差无法消除；②标样和待测样的基质（即除待分析物外的其他成分）不同，基质有可能会带来不同的影响，也会产生误差。那么，如果把已知量的标准样品B直接加入待测样品A，就可以把标准样品和未知样品的测定在同一次实验和同样基质中完成，也就消除了两次实验和......阅读全文
直链淀粉测定仪测定水稻籽粒鲜样品的淀粉含量
稻米的直链淀粉是稻米品质的重要标志之一，对于淀粉的测定方法有很多，其中测定方法较为简便的是，稻米直链淀粉含量的单粒测定法,但其测定结果的准确性易受样品中支链淀粉及其他背景吸收的影响,实验的重复性较差.直链淀粉测定仪是对稻米淀粉测定的主要仪器之一。 水稻籽粒鲜样去壳,称重,加酶提取液研磨,离
土壤样品的测定方法有哪些
（1） 重量法：适用于测定土壤水分 （2） 原子吸收分光光度法：适用于金属如铜、铅、锌、铬、汞等成分。 （3） 容量法：适用于浸出物中含量较高的成分测定，如Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－等。 （4） 气相色谱法、高效液相色谱法：适用于有机氯、有机磷、有机汞等农药的测定。 （5） 离子色谱
全自动凯氏定氮仪测定沼液中有机氮含量
全自动凯氏定氮仪广泛应用于固体、液体物质中全氮含量的测定。使用不同型号的定氮仪给实验结果及相关质量评价带来很大影响。本文结合实验室对该仪器的实际使用要求，严格按照仪器的检定规程操作，介绍一种检测该仪器测定结果的准确性和可靠性的方法。 全自动凯氏定氮仪具 体试验流程如下:取250mL水样，经消解、蒸馏
元素分析法测定样品中的－O－含量实验
实验方法原理 元素分析仪的 O 模式工作原理是：在装有石墨的高温裂解柱中注入氦气，使样品在惰性气体的环境下进行高温裂解，将样品中所含氧完全转换生成 CO，而裂解生成的其他产物在载气氦气的传送下，如酸性气体 H2S、HCN、HCl 等流经装有 NaOH 填充层的干燥管被吸收，中性裂解气体如
元素分析法测定样品中的－O－含量实验
实验方法原理元素分析仪的 O 模式工作原理是：在装有石墨的高温裂解柱中注入氦气，使样品在惰性气体的环境下进行高温裂解，将样品中所含氧完全转换生成 CO，而裂解生成的其他产物在载气氦气的传送下，如酸性气体 H2S、HCN、HCl 等流经装有 NaOH 填充层的干燥管被吸收，中性裂解气体如 N2 和 C
头孢丙烯的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见头孢丙烯(E)异构体项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢丙烯(按CH13N3O5S计)(Z)异构体和头孢丙烯(按C18H
阿片片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15ml与水5m冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。精密量取每1ml中约含吗啡对照品0.
阿片酊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15m1与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用精密量取每1ml中约含吗啡对照品
甲状腺片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于甲状腺粉65mg,约含左甲状腺素38g),置预先充有氮气的带螺帽试管中,尽量减少在空气中暴露的时间,精密加入蛋白水解酶溶液[称取氯化钠6.435g、三羟甲基氨基甲烷4.846g和他巴唑5.7
辛伐他汀胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂I见鉴别(2)项下供试品溶液取本品20粒,精密称定,计算平均装量,倾出内容物或取装量差异项下的内容物(40mg规格),混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于辛伐他汀10mg),置100ml量瓶中,加溶剂Ⅰ适量,超声使辛伐他汀溶解,用溶剂I稀释至刻度,摇匀,滤过
辛伐他汀胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂I见鉴别(2)项下供试品溶液取本品20粒,精密称定,计算平均装量,倾出内容物或取装量差异项下的内容物(40mg规格),混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于辛伐他汀10mg),置100ml量瓶中,加溶剂Ⅰ适量,超声使辛伐他汀溶解,用溶剂I稀释至刻度,摇匀,滤过
软皂的含量测定方法
取本品30.0g,加热水100ml使溶解,将溶液定量转移至分液漏斗中,用1molL硫酸溶液60m进行酸化后,再分别用50ml、40ml与30ml的乙醚进行萃取,合并乙醚液,定量转移至分液漏斗中,用水洗涤至水层溶液的pH值约为6~7,取乙醚层,挥去乙醚液,将残留物在80℃千燥5小时,称定重量,计算,即
非洛地平的含量测定方法
取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,加稀硫酸20ml与邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至橙色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于19.21mg的C18H1Cl2NO4。
蒿甲醚的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约30mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取蒿甲醚对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注
非洛地平的含量测定方法
取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,加稀硫酸20ml与邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至橙色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于19.21mg的C18H1Cl2NO4。
灰黄霉素的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取灰黄霉素对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液取灰黄霉
洛伐他汀胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20粒,精密称定,计算平均装量取内容物混合均匀,精密称取适量(约相当于洛伐他汀20mg),置100ml量瓶中,加乙腈约8ml,振摇使洛伐他汀溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见洛伐他汀含量测定项
法莫替丁颗粒的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取有关物质项下的供试品溶液5ml,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取法莫替丁对照品适量,精密称定,加甲醇适量溶解后,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil
软皂的含量测定方法
取本品30.0g,加热水100ml使溶解,将溶液定量转移至分液漏斗中,用1molL硫酸溶液60m进行酸化后,再分别用50ml、40ml与30ml的乙醚进行萃取,合并乙醚液,定量转移至分液漏斗中,用水洗涤至水层溶液的pH值约为6~7,取乙醚层,挥去乙醚液,将残留物在80℃千燥5小时,称定重量,计算,即
利福平片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或存放于2~8℃条件下6小时内使用。供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于利福平0.1g),加少量乙腈(约利福平10mg加1ml1乙腈)溶解,再用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含利福平1mg的溶液,滤过,精密量取续滤液
盐酸氯胺酮的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml和醋酐10ml超声使溶解后,放冷,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mo/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.42mg的C3H16CNO·HCl
盐酸雷尼替丁的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约22mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取盐酸雷尼替丁对照品约22mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液
胸腺法新的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并定量稀释制成每1ml中含胸腺法新0.5mg的溶液对照品溶液取胸腺五肽对照品适量,精密称定,加0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的
氧氟沙星片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.12g),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条
氟康唑胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于氟康唑50mg),置100m1量瓶中,加流动相振摇使氟康唑溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取氟康唑对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液色谱条件与系
萝巴新的含量测定方法
含量测定取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.24mg的C2H24N2O3。
胆茶碱的含量测定方法
取本品约0.25g,精密称定,加水50ml与氨试液8ml,置水浴上缓缓加热,使溶解,精密滴加硝酸银滴定液(0.1mol/L)20ml,摇匀后,继续置水浴上加热15分钟,放冷至5~10℃,20分钟后,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤渣用水洗涤3次,每次10ml,合并滤液与洗液,加硝酸使成酸性后,再加硝酸3ml,
酮康唑洗剂的含量测定方法
碘精密量取本品20ml,置具塞锥形瓶中,加水100ml与醋酸1滴,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液无色。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的I。碘化钾取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml与曙红指示液0.1ml,用硝酸银滴定液(0.mo/L)滴定,至沉淀由黄色
磷酸可待因的含量测定方法
取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1moL)相当于39.74mg的CH21NO3·H3PO4。
阿片粉的含量测定方法
照阿片项下的方法测定,即得