实验室分析仪器气相色谱仪的工作原理

利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。......阅读全文

气相色谱仪的应用原理

气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化

实验室分析方法气相色谱制备气相色谱仪结构及原理

目前,色谱技术已在复杂混合物分离分析方面应用十分广泛,但在色谱技术发展初期其主要用于样本的制备,但受气相色谱本身技术特点的限制,制备气相色谱的应用范围不如制备液相色谱广泛,但其仍在挥发性组分的分离、制备方面发挥了重要作用。制备气相色谱仪与分析气相色谱仪在处理样品时都需要先分离样品,两种方法的主要差别

气相色谱仪常识之气相色谱的分离原理

气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱仪主要特性:1、全气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检

气相色谱仪的氮磷检测器的工作原理

  是在NPD检测器的喷口上方, 有一个被大电流加热的铷珠, 碱金属盐( 铷珠) 受热而逸出少量离子, 铷珠上加有-250V 极化电压, 与圆筒形收集极形成直流电场,逸出的少量离子在直流电场作用下定向移动,形成微小电流被收集极收集,即为基流。当含氮或磷的有机化合物从色谱柱流出, 在铷珠的周围产生热离

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识​反应气相色谱法

反应气相色谱法—reaction gas  chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识​多维气相色谱法

多维气相色谱法—multidimensional gas  chromatography 将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法—capillary gas  chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​固定液

固定液:stationary liquid  固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​填充柱

 填充柱:packed  cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​空心柱

空心柱:open  tubular  column  内壁上有固定相的开口毛细管柱。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​-积分仪

积分仪:integrator  按时间累积检测系统所产生电信号的仪器。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​-固定相

 固定相:stationary phase 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​汽化室

汽化室:vaporizer  使试样瞬间汽化并预热载气的部件。 

实验室分析仪器气相色谱仪日常维护方法

气相色谱仪日常维护方法项目维护周期描述备注载气·压力:每天·净化器:根据需要清洗钢管干燥器脱氧管·使用99.999%(或更纯)的载气·使用金属净化器进样口·根据进样体积隔垫衬管橡胶O形环分流板密封圈·使用低流失隔垫·使用适当的衬管,清洗或更换分流板色谱柱·根据需要使用低流失交联柱,柱子接MS前老化色

实验室分析仪器气相色谱仪基础​色谱柱

色谱柱:chromatographic  column内有固定相用以分离混合组分的柱管。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识

一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强

实验室分析仪器气相色谱仪的组成部分

(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。(4)检测系统:包括检测器,控温装置。(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析六

峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七

分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八

溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十一

提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。3 提高进样技术防止造成两次进样。4 降低载气流速。5 降低色谱柱温度。6 提高汽化室温度。7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比

实验室分析仪器气相色谱仪的分离系统组成

色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三

前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五

连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载

实验室分析仪器气相色谱仪柱温的选择

(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十

噪音1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一

无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品

实验室分析仪器气相色谱仪固定液的分类

非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四

峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九

基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。