实验室分析仪器气相色谱柱管的预处理

欲制得高效、惰性、热稳定性好、保留重复性好的空心柱,需在涂固定液前对管内壁表面作适当的预处理,否则多数固定液不能很好地湿润未经处理的柱内壁表面,涂布的液膜不均匀也不稳定,收缩的液珠严重影响柱效,并且柱壁的活性点使样品中的极性组分拖尾,微量组分甚至会因吸附而不流出;对某些固定液还会引起催化分解。在涂渍固定液前,将柱内表面进行处理的主要方式是提高管柱内壁表面对固定液的湿润性和除去表面活性中心。(一)柱管内壁的湿润性液体在固体表面上均匀分散的程度称为湿润性,它与两者的比表面自由能有关。只有液体的比表面自由能小于固体时,液体才能分散开,否则将在固体表面形成液滴。若将固体表面与正切于液滴的夹角定义为接触角,如图一所示,图一 接触角则可用cosθ判定湿润性:液体对固体不形成接触角时液体的表面张力定义为固体的临界表面张力rc(cosθ=1,θ=0)。固定液的表面张力一般为20~50mNm。经过清洗后的玻璃和石英柱管有很高的表面自由......阅读全文

实验室分析仪器气相色谱柱管的预处理

欲制得高效、惰性、热稳定性好、保留重复性好的空心柱,需在涂固定液前对管内壁表面作适当的预处理,否则多数固定液不能很好地湿润未经处理的柱内壁表面,涂布的液膜不均匀也不稳定,收缩的液珠严重影响柱效,并且柱壁的活性点使样品中的极性组分拖尾,微量组分甚至会因吸附而不流出;对某些固定液还会引起催化分解。在涂渍

气相色谱柱填充柱的预处理及处理

一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色,色谱峰

实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的分类

1.按制备方法分类空心柱按制备方法分为以下几种:壁涂空心柱(wall coated open tubular column,WCOT柱):柱内径0.2~0.6mm,一般是将固定液直接涂渍到空心柱内壁,现今空心柱都是这种类型。多孔层空心柱(porous layer open tubular colum

实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的种类

空心柱种类(一)柱管管材在空心柱气相色谱的发展过程中,柱管材料的选择也几经变迁。研究中曾经使用过金属、塑料、玻璃作为管材,目前最常用的管材是普通玻璃和石英玻璃。1.普通玻璃玻璃管材主要分普通玻璃管和石英玻璃管两大类。用于制作空心柱管的普通玻璃管有钠钙玻璃(或称软质玻璃)和硼硅玻璃(或称硬质玻璃)。考

实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标

1、缩小柱子的直径对提高柱效率,提高分离度是有利的,但直径太小,对分析速度不利; 2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好; 3、一般填充柱柱长多用两米左右,毛细管柱十几、几十米左右。

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

 对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛细

实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标柱温的选择

1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点; 2、柱温不能高于固定液最高使用温度,低于样品分解温度; 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度,用55度柱温峰型和出峰速度都很好)。

实验室分析方法色谱柱管的预处理方法

1、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需形状; 2、用10%热碱洗去油污,用自来水洗净; 3、用10%盐酸洗去管内金属氧化物; 4、先用水后用乙醇冲洗,烘干后待用。

实验室分析仪器气相色谱仪基础​色谱柱

色谱柱:chromatographic  column内有固定相用以分离混合组分的柱管。 

实验室分析仪器气相色谱柱参数的选择分析

最佳操作条件只有在正确的柱系统中才有意义。为保证做到这一点,除了选择最佳的固和载气之外,还需要选择最佳的柱参数。本节将会从最佳化角度介绍柱参数的选择方法。一、柱长在高效毛细管色谱中,柱长的选择应该同时考虑分析时间和分离度的关系。分析时间正比于一、柱长,而分辨率和柱长的平方根成正比。因此,为了使分辨率

实验室分析仪器气相色谱仪基础​空心柱

空心柱:open  tubular  column  内壁上有固定相的开口毛细管柱。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​填充柱

 填充柱:packed  cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。 

实验室分析仪器气相色谱仪柱温的选择

(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温

实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类

基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类

气相色谱柱效能

气相色谱柱知识详解第一节 气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、

气相色谱柱原理

气相色谱柱特点    色谱流出曲线气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度

气相色谱柱选择

   气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑多个因素。  一、色谱柱内径  1. 当需要较高柱效时,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 GC/MS 系统。内径较小的

气相色谱柱原理

  色谱流出曲线气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

气相色谱柱内径

柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。柱效(N/m) 与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明,较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以,理论上讲,柱效加倍只能提高分离度1.41 倍(2 的平方根),但实际上接近1.2-1.

KB气相色谱柱

气相色谱柱厂家众多。可以供给大家选择的玲琅满目,下面我为大家介绍一下KB系列的气相色谱柱方便大家选择。KB-1,100% 二甲基聚硅氧烷柱 说明:这是zui常用的非极性键合固定相,KB-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:HP-1、DB-1、

气相色谱柱的安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤: 步骤1、检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2、将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将

气相色谱柱的老化

气相色谱柱的老化时要确保载气流过毛细管柱15~30min;缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;最初老化温度≥4hours;如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子;一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;这里:Tcond=老化温度;Tmax=

气相色谱柱的维护

  气相色谱柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的*优性能和*长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。   性能下降的原因:   柱断裂   GC柱的维护只要存在

常用的气相色谱柱

气相色谱柱根据检测器不同的有热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。        热导检测器又称热导池或热丝检测器,他是气相色谱法最常用的一种检测器最也是早出现和应用最广的检测器。它主要具有结构简单,性

气相色谱柱的选型

气相色谱柱的选型固定相的选择基本选择原则:         相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)         如果化合物可用极性不同的固定相分析,极性小的         对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相         轻烃或*气体,选择PLO

气相色谱柱的选择

  分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。        一般来说:       15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;       30m的色谱柱

气相色谱柱的安装

  首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是气相色谱使用的入门级操作,大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是,有几个问题还是要提起注意:  1、先将密封垫套在柱头上,此时应将柱头朝下,避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。   将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器,也可用安倍瓶

气相色谱柱的选择

1、柱长度的选择        分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。        一般来说:       15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分