实验室分析仪器气相色谱法固定相的选择

一、固定相的优选随着大量的液体固定相(超过1000种)的应用,大多数科学家并不相信所有这些固定相都能提供独特的分离性能,是否需要那么多固定相变成了一个问题。从1956年伦敦气相色谱会以来,此问题一直是争议的主题。许多液相是相似的,具有类似的麦氏常数,如在1969年发表的1472个气相色谱分离,几乎80%在五种不同化学结构的液相上取得。太多的固定相限制了不同实验室之间的交流和再现。二、固定相的选择1.利用罗尔施奈德(R)/MCReynolds(M)系统对于含不同官能团的化合物的分析,R/M系统是有帮助的例如当需要对醇的保留作用比对芳烃大的柱子时,应选用Y与X之比值较高的固定相;为了得到对醇的保留作用比酮大的柱子,须选用Y与Z之比值较高的相。又如,对醇/酸的分离,可通过比较Y值;而对酮、醚、醛、酯,可看Z值;硝基化合物和氰基化合物,看U值N杂环,看S值。不仅如此,根据R/M系统还能指出柱子的使用价值。如果OV-1和OV-17能给出类......阅读全文

实验室分析方法液固吸附色谱法固定相的特点和应用

通常是硅胶、氧化铝、活性炭等固体吸附剂。硅胶最常用。流动相:极性大的试样需用极性强的洗脱剂,极性弱的试样宜用极性弱的洗脱剂。应用:几何异构体分离和族分离,如农药异构体;石油中烷、烯、芳烃的分离。不适于强极性的离子型样品的分离,不适于分离同系物(因为它对相对分子质量的选择性较小)。

气相色谱柱固定相简介

毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1.聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,

气相色谱柱固定相简介

  1、聚硅氧烷  聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。  最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的

气相色谱术语(固定相和流动相)

1、 固定相:stationary phase 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。2、 吸附剂:adsorbent 具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。3、 固定液:stationary liquid 固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。4、 载体

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识气液色谱法

气液色谱法(GLC)—gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。

气固色谱仪分子筛固定相

气固色谱仪分子筛固定相是人工合成的碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)多微孔晶体。一、分子筛类型:1、4A:(1)组成:硅铝酸钠(2)孔径:0.4nm2、(1)组成:硅铝酸钠钙(2)孔径:0.5nm3、10X:(1)组成:硅铝酸钠钙(2)孔径:0.8~1nm4、13X:(1)组成:硅铝酸钠(2)孔径:1

关于气相色谱法载气选择与载气流速的介绍

  气相色谱法载气选择与载气流速:典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常,选用何种载气取决于检测器的类型。例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以

固相萃取气相色谱法测定饮用水中12种农药

方案优势       12种农药的加标回收率在70.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。               采用标准       相关标准               方法/原理/步骤         试验方法  先用5

实验室分析仪器气相色谱仪进样条件的选择

进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高30~70°C。

实验室分析仪器气相色谱仪FID操作参数的选择

1、毛细管插入喷嘴深度毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1~3mm 处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖2、气体种类、流速与纯度。(1) 载气载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作 FID

实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法

基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离

固相萃取柱的选择

 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。  第一类是以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小

固相萃取溶剂怎么选择?

溶剂的选择:在固相萃取中,萃取固定相的活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱的过程中,都涉及溶剂的选择问题。溶剂选择最重要的是溶剂强度,这是保证固相萃取成功的关键表2给出了常见正相型和反相型固相萃取中有机溶剂的极性和强度大小关系。

实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点

要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。

气相色谱法

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;

气相色谱法

气相色谱法  1 气相色谱法(GC ) :是以气体为流动相的色谱分析法。  2 气相色谱要求样品气化 ,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。  大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。  3 气相色谱仪的组成 :气路系统、进样系统、分离系统

气相色谱法

气相色谱法  气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后,按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样温度一般应高于柱温30-50

气相色谱法

气相色谱法 gas chromatography,GC 以气体作为流动相的色谱法。根据所用固定相状态的不同,又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。前者用多孔型固体为固定相,后者则用蒸气压低、热稳定性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上(填充柱)或涂在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。气

气相色谱法

1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测

实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择

载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检

气相色谱仪固定相的制备

气相色谱仪固定相的制备包括固体固定相和液体固定相的制备。一、固体固定相的制备:固体固定相的制备方法比较简单,通常先进行过筛,粒度根据需要取60~100目,然后按要求进行活化处理,活化后的固定相应放在干燥器内贮存备用。二、液体固定相的制备:1、蒸发法:称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂渍溶

气相色谱仪的固体固定相

气相色谱仪的固体固定相是表面有一定活性的固体吸附剂。一、工作原理:当样品随载气进入气相色谱仪色谱柱后,因固体吸附剂对样品中各组分的吸附能力不同,经过反复多次的吸附-脱附,使组分彼此分离。二、类型:有活性碳、硅胶、氧化铝和分子筛等。三、应用:常用于H2、O2、N2、CO、CO2、惰性气体和C1~C4

气相色谱仪固定相的制备

气相色谱仪固定相的制备包括固体固定相和液体固定相的制备。一、固体固定相的制备:固体固定相的制备方法比较简单,通常先进行过筛,粒度根据需要取 60~100 目,然后按要求进行活化处理,活化后的固定相应放在干燥器内贮存备用。二、液体固定相的制备:1、蒸发法:称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂

顶空固相微萃取_气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸

摘 要:利用SAS 软件的Plackett-Burman 试验设计法及响应面分析法,对顶空固相微萃取- 气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化,较佳的萃取工艺条件为:萃取温度51.32℃,萃取时间42.23min,加盐量0.51g/ml 。方法的重复性较好、回收率较高,峰面积相对标准偏差(

非甲烷总烃苯系物气相色谱仪的固定相选择

从非甲烷总烃-苯系物气相色谱仪为例来说,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/性价比适当的仪器,的确不是一件容易的事。  选择非甲烷总烃-苯系物气相色谱仪毛细管

气固吸附色谱仪常用固定相的分离对象

气固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等,分别的分离对象如下:一、硅胶:适合*性气体和低级烃的分离。二、分子筛:特别适合*气体和惰性气体的分离。三、高分子多孔微球:适合气体中的水、液体中的水、低级醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等分离。四、氧化

气相色谱仪固体固定相

气相色谱仪固体固定相是固体吸附剂。一、硅胶:  1、主要成分:SiO2•xH2O  2、性质:氢键型  3、最高使用温度:>400℃  4、活化方法:粉碎过筛后,用6mol/l盐酸浸泡1~2h,然后用蒸馏水洗到没有Clˉ为止,再在180℃烘箱中烘6~8h。装柱后于使用前在200℃下通载气活化2h。

气相色谱仪固定相(一)

气相色谱仪分析中,某一多组分混合物中各组分能否完全分离主要取决于色谱柱的效能和选择性,而选择性在很大程度上取决于固定相选择是否适当。气相色谱仪固定相有液体固定相和固体固定相。 气相色谱仪液体固定相 气相色谱仪液体固定相由载体和固定液组成。一、载体:载体是一种化学惰性的固体颗粒,提供一个承担固定液的惰

气相色谱仪固定相(二)

3、固定液选择:气相色谱分析中,对组分已知的样品,如果难分离物质对初步确定,选择固定液的指标是使难分离物质对达到完全分离。固定液的选择原则是根据相似相溶原理选择、按主要差别选择、利用罗氏常数和麦氏常数选择、利用zui相邻技术优选固定液等。(1)根据相似相溶原理选择:相似相溶原理是指结构或极性相似的物