实验室分析方法气相色谱中基于色谱的选择性净化技术
一、凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)也称体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography SEC),是根据样品中不同组分的尺寸不同对其进行分离的一种预处理技术。类似常规液相色谱柱,将具有一定尺寸孔隙的填料填充在柱管中,先用流动相平衡色谱米使填料孔隙中充满流动相;然后样品被引入柱管,分子尺寸较小的组分可以进入固定相中,探留时间较长;而无法进入孔洞的大分子则很快被流动相冲出柱管,保留时间较不同组分的分子尺寸大小和保留时间呈反比关系,由此可以分离和收集样品基质中不同尺寸范围内的感兴趣组分。因为其分离机理完全依赖于样品中各组分的尺寸大小,这种分离方法只能作为一种粗分或预分离的手段,如果需要对样品中某类物质进行更加准确的定性或量测定,必须对经过GPC分离和采集的馏分进行进一步分析。这一方法最成功的应用范例是测定聚合物的分子量分布,但也可以用在复杂基质样品......阅读全文
实验室分析方法气相色谱中基于色谱的选择性净化技术
一、凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)也称体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography SEC),是根据样品中不同组分的尺寸不同对其进行分离的一种预处理技术。类似常规液相色谱柱,将具有一定尺寸孔隙的填料填充在柱管
实验室分析方法气相色谱法载气净化
所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子
色谱技术方法气相色谱
气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-4米之间,
实验室分析方法气相色谱色谱柱制备技术介绍
一、溶胶一凝胶技术传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化,溶胶-凝胶技术将其合为一步,简化了工艺,缩短了制柱时间。溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是:用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系,将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含
气相色谱中的气体净化装置
在气相色谱分析中,气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面,在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中,均安装有气体净化装置,用以保证发生器的供气质量;另一方面,在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置,避免气源受到管路污染。整体上来说,气体净化器的功能是用来保证GC的分析质量和分析结果的
实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择
载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检
气相色谱仪气源净化
气相色谱仪气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的气相色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若气相色谱仪使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在45
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点
要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术介绍
固相萃取法(Solid-phase Extraction,SPE)是一种较新的、发展很快的样品预处理方法。在本章介绍的所有样品预处理方法中,SPE也许是当前应用最为广泛的方法之22它是以液相色谱的分离机理为原理的抽提分离浓缩技术,采用高效、高选择性液相色谱固定相,利用样品组分在固定相和洗脱相之间的分
基于气相色谱技术在食品检测中的应用研究
摘要:随着人们生活水平的提高,如何提高食品质量,减少食物中有害物质残留,保障食品的质量与安全是当前食品生产及加工行业的重要任务。完善食品的安全检测体系,加强食品安全检测技术水平迫在眉睫。气相色谱技术因具有操作快速、简便、准确及分离效果好等优点,成为食品安全检测十分重要的检测技术之一。本文就对气相
气相色谱载气为什么要净化?应如何净化?
所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子
实验室分析方法气相色谱固相微萃取技术介绍
一、固相微萃取法固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术QuEChERS法
QuEChERS 意指Quick,Easy,Cheap, Effective, Rugged and Safe,即能满足“快速高效,容易操作,价格低廉,适用面广,而且安全”等要求的样品预处理技术。这本应是普遍适用于任何样品预处理方法的策略或要求,但当下已经成为专有名词,意指一种用于蔬菜、水果等含水
高效液相色谱仪基于经典气相色谱的理论和方法
高效液相色谱仪的发展是由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典高效液相色谱仪。1960年代末科克兰(Kirkland)、哈伯、荷瓦斯(Horvath)、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效
实验室分析方法气相色谱色谱柱的性能评价
制备好的色谱柱常用以下几个指标来评价其性能好坏。一、分离能力1.塔板数(1)塔板数N塔板数是评价柱效的主要指标,塔板数的计算可依据表1中的公式,其中柱效计算时色谱峰上的关键点见图1。 图一 表1塔板数N=参数标准偏差2Π(tRh/A)24(tR/wi)25.55(tR/wh)216(tR/wb)2保
实验室分析方法气相色谱制备气相色谱仪结构及原理
目前,色谱技术已在复杂混合物分离分析方面应用十分广泛,但在色谱技术发展初期其主要用于样本的制备,但受气相色谱本身技术特点的限制,制备气相色谱的应用范围不如制备液相色谱广泛,但其仍在挥发性组分的分离、制备方面发挥了重要作用。制备气相色谱仪与分析气相色谱仪在处理样品时都需要先分离样品,两种方法的主要差别
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱仪的组成
气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
气相色谱仪净化管简介
气相色谱仪净化管简介:为了保证气相色谱仪正常工作,一般使用的载气纯度99.99%(电子捕获检测器必须使用高纯气源,即99.999%以上)。同时,所有气体还须经过净化管进行净化处理,以除去水分和杂质。净化管通常为内径50mm,长200~250mm的金属或PVC管气相色谱仪净化管简介:气相色谱仪净化管在
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术固相萃取法
固相萃取的操作原理是将液态或溶解后的固态样品倒入活化过的SPE柱,然后利用抽空或加压使样品进入SPE柱的固定相。利用固定相和样品组分间的相互作用实现对目标组分的富集和对样品基质的去除。为提高处理效率,可以采用SPE歧管真空装置同时处理多个样品。一般地,SPE在分离步骤中保留感兴趣的组分和类似的其他组
实验室分析方法气相色谱其他作用辅助萃取技术
一、微波辅助提取微波辅助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一种相对较新的样品预处理技术,主要有两个应用方向,一个是加酸辅助消解固体样品,提取样品基质中的无机离子;另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法,提取样品基质中的有机组分。MAE技术需要专门仪器进行操
实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术介绍
溶剂萃取包括液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLe)和液-固萃取(Liquid-Solid- Extraction,LSE),分别针对液相样品和固相样品,通过在基质中添加不相溶的有机萃取溶剂利用样品组分在不同溶剂中分配系数不同或在萃取溶剂中的溶解度不同而达到分离和提取其
气相色谱在白酒技术中的应用
气相色谱技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面: 1、 对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,
实验室分析方法气相色谱法的术语色谱峰
物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
气相色谱的方法
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。
气相色谱的方法
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。
气相色谱仪中色谱峰定性方法分享
气相色谱仪的定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分,因此必须了解每个色谱峰位置的表示方法及定性分析的方法。接下来,小编就为大家讲解一下气相色谱仪每个色谱峰位置定性的常用方法 纯物质对照法对组成不太复杂的样品,若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分,可选择一系列与未知物组分相接近的标
气相色谱技术介绍
全二维气相色谱不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维气相色谱的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维气相色谱是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合
气相色谱色谱柱的安装方法
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进
气相色谱色谱柱的安装方法
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)
实验室分析仪器气相色谱仪气源准备及净化
(1)气源准备。事先准备好需用的高压气体钢瓶,当钢瓶气压下降到1~2MPa时,应更换钢瓶。(2)气源净化。在气体进入仪器之前应经过严格净化处理,以除去各种气体可能含有的水分、灰分和有机气体成分。有的色谱仪附有净化器,内填有5A分子筛、活性炭、硅胶等,如果全部用气体钢瓶,可基本满足要求若使用一般氢气发