实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术加速溶剂萃取
加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一种相对较新的自动化液-固萃取技术,和传统的液固萃取技术相比,具有较高的萃取效率和较少的溶剂消耗。萃取溶剂的选择范围也更广,除有机溶剂外,水和缓冲盐也可用作萃取溶剂。尤其是能够同时自动化处理多个样品,更好满足现代仪器分析和大规模样品处理的要求。此法使用低沸点的有机溶剂或混合有机溶剂在较高的温度(可高达200℃)和压力(20MPa)下萃取固体或半固体样品中的目标化合物。在萃取过程中萃取溶剂一直保持液态,达到同等提取效率所需时间可由传统方法的数十小时大幅缩短至数十分钟,具有回收率高、重现性好、自动化程度高、处理通量较大等优点。此外,如果之前已有建好的索氏提取法或其他特别的样品萃取方法,也可以很方便地在ASE上直接使用同样的萃取溶剂,较易实现方法转移。很适合用于食品、环境污染物、中药等复杂基质固体样品中微量和痕量组分定量分析的前处理。ASE的操作步骤......阅读全文
实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择
载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术固相萃取法
固相萃取的操作原理是将液态或溶解后的固态样品倒入活化过的SPE柱,然后利用抽空或加压使样品进入SPE柱的固定相。利用固定相和样品组分间的相互作用实现对目标组分的富集和对样品基质的去除。为提高处理效率,可以采用SPE歧管真空装置同时处理多个样品。一般地,SPE在分离步骤中保留感兴趣的组分和类似的其他组
实验室分析方法气相色谱其他作用辅助萃取技术
一、微波辅助提取微波辅助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一种相对较新的样品预处理技术,主要有两个应用方向,一个是加酸辅助消解固体样品,提取样品基质中的无机离子;另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法,提取样品基质中的有机组分。MAE技术需要专门仪器进行操
稀土溶剂萃取的方法操作程序
利用有机溶剂从与其不相混溶的水溶液中把被萃取物提取分离出来的方法称之为有机溶剂液-液液萃取法,简称溶剂萃取法,它是一种把物质从一个液相转移到另一个液相的传质过程。溶剂萃取法在石油化工、有机化学、药物化学和分析化学方面应用较早。但近四十年来,由于原子能科学技术的发展,超纯物质及稀有元素生产的需要,溶剂
加压溶剂萃取的相关技术标准简述
加压溶剂萃取技术是一种通过升高温度(0-200℃)和提高压力(大气压-20MPa)来加快样品的提取效率的方法。 主要应用 快速的提取固体和半固体样品中的目标化合物。 升温的作用 一般情况下,目标化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增加,在较高的温度下,能极大地减
加压溶剂萃取的相关技术标准简述
加压溶剂萃取技术是一种通过升高温度(0-200℃)和提高压力(大气压-20MPa)来加快样品的提取效率的方法。 主要应用 快速的提取固体和半固体样品中的目标化合物。 升温的作用 一般情况下,目标化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增加,在较高的温度下,能极大地减
快速溶剂萃取的原理及技术要点
快速溶剂萃取的基本原理 1、温度增加升高温度对于基体效应的克服有所帮助,使解析动力学加快,溶剂黏度降低,提升溶剂分子在机体中的扩散速度,使萃取效率得以提升。50~200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围,75~125℃为该仪器常规的使用温度,常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。以往实验证
实验室分析方法气相色谱制备气相色谱仪结构及原理
目前,色谱技术已在复杂混合物分离分析方面应用十分广泛,但在色谱技术发展初期其主要用于样本的制备,但受气相色谱本身技术特点的限制,制备气相色谱的应用范围不如制备液相色谱广泛,但其仍在挥发性组分的分离、制备方面发挥了重要作用。制备气相色谱仪与分析气相色谱仪在处理样品时都需要先分离样品,两种方法的主要差别
超临界流体萃取法和加速溶剂萃取法的不同
溶剂萃取属于扩散分离,它是依溶质在两相中分配平衡状态的差异实现分离,传质推动力为偏离平衡态的浓度差。构成溶剂萃取两相的两zd溶剂的互溶度要低,否则在相比太高太低时,无法分相,实现选择性分离的作用。溶剂萃取化学属于分离科学的范畴,但值得强调的是,其功能并不仅限于分离这一种作用,而内是集分离(复杂物质)
超临界流体萃取法和加速溶剂萃取法的不同
指出超临界流体萃取法和加速溶剂萃取法的不同之处溶剂萃取属于扩散分离,它是依溶质在两相百中分配平衡状态的差异实现分离,传质推动力为偏离平衡态的浓度差。构成溶剂萃取两相的两溶剂的互溶度要低,否则在相比太高太低时,无法分相,实现度选择性分离的作用。溶剂萃取化学属于分离科学的范畴,但值得强调的是,其功能并不
全自动快速溶剂萃取仪快速溶剂萃取的突出优点
与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂,减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟;基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于
实验室分析方法气相色谱辅助萃取技术微波辅助提取
微波辅助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一种相对较新的样品预处理技术,主要有两个应用方向,一个是加酸辅助消解固体样品,提取样品基质中的无机离子;另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法,提取样品基质中的有机组分。MAE技术需要专门仪器进行操作。最为常见的是
实验室分析方法气相色谱质谱联用技术技术原理与特点
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据,而色谱峰高或峰面积是定量的手段,所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度
盐湖提锂的方法溶剂萃取法介绍
老卤脱硼后,加入FeCl3溶液形成LiFeCl4,用磷酸三丁酯(TBP)-煤油萃取体系将LiFeCl4萃取至有机相,形成LiFeCl4+2TBP萃取络合物,酸洗、盐酸萃取。经蒸发浓缩、焙烧、浸出、除杂,可得到无水氯化锂,最后加入碳酸钠生成碳酸锂。该方法的优点是适用于从镁锂比相对较高的盐湖卤水中提取锂
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱仪的组成
气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
快速溶剂萃取仪和固相萃取仪的区别
快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别是什么1、两者的区别是快速溶剂萃取仪是液体萃取固体,而固相萃取仪则是固体萃取液体。2、快速溶剂萃取是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi
快速溶剂萃取仪和固相萃取仪的区别
快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别是什么1、两者的区别是快速溶剂萃取仪是液体萃取固体,而固相萃取仪则是固体萃取液体。2、快速溶剂萃取是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi
加速溶剂萃取-三重四极杆气质联用测定PM2.5-中...(一)
加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯引言随着工业的发展,环境问题受到了严峻的挑战,如2013 年我国多地遭遇了严重的雾霾天气。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在2.5 微米以下的颗粒物)已成为现在环境监测的重点项目。据文献报道,PM2.5 会导致呼吸道
实验室分析方法气相色谱法载气净化
所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子
实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
实验室分析方法气相色谱中基于色谱的选择性净化技术
一、凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)也称体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography SEC),是根据样品中不同组分的尺寸不同对其进行分离的一种预处理技术。类似常规液相色谱柱,将具有一定尺寸孔隙的填料填充在柱管
液相色谱中样品前处理技术综述
在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、
磷酸萃取用溶剂萃取法技术工艺流程
溶剂萃取法精制磷酸是一种湿法制磷酸工艺,是目前世界上先进的工业磷酸生产技术,该技术能耗低、投资省、污染小。所以适用性还是很好的。磷酸萃取用溶剂萃取法技术原理:经过预处理的湿法磷酸,再用萃取剂萃取,进行深度净化,得到杂质含量少的高纯度磷酸。要根据磷酸的浓度、粘度和杂质含量的变化情况,优化萃取剂配方和工
分离法之溶剂萃取
溶液萃取又称液-液萃取。 指溶于水相的溶质与有机溶剂接触后经过物理或化学作用,部分或几乎全部转移到有机相的过程。常用分配比(D)和萃取率(E)表示萃取的情况。分配比定义为有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比,它随实验条件(如被萃物浓度、溶液的酸度、萃取剂的浓度、稀释剂的性质等)的变化
如何理解溶剂萃取平衡
萃取平zd衡平衡常数Nernst 在1891年提出的溶剂萃取分配定律是:在一定温度下,当某一溶质在互不相溶的两相溶剂(水相/有机相) 中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓度比为一个常数,该常回数称为平衡常数(KD)。实验发现, KD是一个常数的条件是, 温度不变,溶质A在溶液的浓度极低,且存在形式不
快速溶剂萃取的应用
尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。 环境领域的应用 ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况,可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植
生态纺织品色谱仪器检测新技术情况研究分析
目前,对于纺织品的检测存在很多的技术难题。如纺织品中致癌染料、致敏染料、杀虫剂的检测技术存在一个共同特点即待检物质包裹及深埋在纤维及面料中。1生态纺织品检测要求 近几年,随着人们的环保意识的加强,世界各国都在积极开发和生产有益于人体健康、有利于环境保护的产品,生态纺织品也越来越被人们所关注和追捧。
实验室分析方法气相色谱辅助萃取技术超临界流体萃取
超临界流体萃取(Super-critical Fluid Extraction,SFE)是指利用超临界状态的流体溶解并分离样品基质中待测组分的预处理技术。所谓“超临界状态”,是指温度和压力同时超过某种气体物质的临界压力和临界温度的状态临界温度,是指某种气体能够被液化的最高温度而临界压力,则是在临界温
加速溶剂萃取高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯
建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160