实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术同时蒸馏萃取

同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation Extraction, SDE)是一种液-液萃取技术,一般用于水相基质样品中有机组分的提取;如用于固相样品,则需将粉碎后的样品置入样品瓶中加入适量蒸馏水,将目标组分提取到水相中后,再通过同时蒸馏萃取过程将其转入有机萃取液中。它利用有机化合物在水相和有机相中分配系数的差异,通过连续多次重复小规模的萃取过程,实现把水相基质中的有机组分萃取到有机相萃取液的目的。一般的操作步骤包括:①水相样品基质和萃取液(多用二氯甲烷)分别用水浴法加热(加热温度通常为几十摄氏度),分别调节合适的加热条件使两相蒸气同时进入中心萃取池。如需进行定量分析,内标应在加热处理前加入水相基质之中。②在中心萃取池,气相样品组分在水蒸气和有机相蒸气间进行重新分配。经冷凝管冷凝后达到分配平衡,并经U形分层回流管随萃取液层回流至萃取液瓶,而水相冷凝液则回流到样品瓶中,从而实现样品组分从水相基质向萃......阅读全文

实验室分析方法气相色谱法载气净化

所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子

实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法

(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效

实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法

酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃

快速溶剂萃取仪和固相萃取仪的区别

快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别是什么1、两者的区别是快速溶剂萃取仪是液体萃取固体,而固相萃取仪则是固体萃取液体。2、快速溶剂萃取是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi

快速溶剂萃取仪和固相萃取仪的区别

快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别是什么1、两者的区别是快速溶剂萃取仪是液体萃取固体,而固相萃取仪则是固体萃取液体。2、快速溶剂萃取是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi

顶空固相微萃取与气相色谱

常见的样品挥发性成分前处理的方法有吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法、液液萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法等。固相微萃取技术(SPME)是20世纪90年代新发展起来的用于食品风味物质分析检测的方法,该方法无需有机溶剂,简单方便,测试快,费用低,集采样、萃取、浓缩、进样于一体[7,8]。采用该方法与气质联

溶剂萃取仪的技术指标

  此系统容纳 1-100 g 的样品容量,允许进行多达 24 份样品的无人照看萃取,并且与其他方法相比使用的溶剂少 50% 至 90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。

快速溶剂萃取技术的概况

  快速溶剂萃取技术的概况快速溶剂萃取技术以溶质在不一样有机溶剂中的不一样溶解性为根据,根据迅速溶剂萃取仪与合适的有机溶剂,在高溫、髙压自然环境下,迅速、合理提纯试品中的有机化合物。溶质受高溫度及髙压强的危害,向正反面方位开展,使解吸与融解驱动力速率、有机溶剂熔点均大大提高,自此剖析物可从栽培基质中

液液萃取气相色谱/质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物

建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化铵(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析,DTAC和CTAB的特征离子为m/z 58,DDAC的特征离

磷酸萃取用溶剂萃取法技术工艺流程

溶剂萃取法精制磷酸是一种湿法制磷酸工艺,是目前世界上先进的工业磷酸生产技术,该技术能耗低、投资省、污染小。所以适用性还是很好的。磷酸萃取用溶剂萃取法技术原理:经过预处理的湿法磷酸,再用萃取剂萃取,进行深度净化,得到杂质含量少的高纯度磷酸。要根据磷酸的浓度、粘度和杂质含量的变化情况,优化萃取剂配方和工

实验室分析方法气相色谱色谱柱的性能评价

制备好的色谱柱常用以下几个指标来评价其性能好坏。一、分离能力1.塔板数(1)塔板数N塔板数是评价柱效的主要指标,塔板数的计算可依据表1中的公式,其中柱效计算时色谱峰上的关键点见图1。 图一 表1塔板数N=参数标准偏差2Π(tRh/A)24(tR/wi)25.55(tR/wh)216(tR/wb)2保

中药分析样品前处理技术(一)

样品前处理对于药品分析的成功起着至关重要的作用,近年来科学技术的不断发展也使一些实用、高效、环保、新型的技术开始广泛应用于药物分析领域,本文将侧重介绍中药分析中样品前处理的新技术。 传统的中药提取方法主要有蒸馏法和溶剂萃取法。蒸馏法包括常压蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏等。水蒸

实验室分析方法气相色谱仪概述

气相色谱技术由于具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快等优点,已被广泛用于能源、化工、制药、环境、食品等多个领域。自1955年 Perkin Elmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪以来,经过60多年的不断发展,气相色谱技术已较为成熟,目前气相色谱仪新产品主要向网络化、模块化、优异的综合性能、便

实验室分析方法气相色谱用载体特性

1、应具有大的比表面积; 2、应具有化学惰性; 3、载体形状规则;4、要有较大的机械强度。

气相色谱技术介绍

全二维气相色谱不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维气相色谱的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维气相色谱是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合

快速溶剂萃取仪萃取土壤中的挥发性有机物

方案优势  使用快速溶剂萃取的方法,有机溶剂用量少、所需时间短、基质影响小、回收率高、重现性好,极大地提高了实验室的工作效率。  契合《全国土壤污染状况详查总体方案》中,有机污染物的检测项目。  《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中,有机污染物控制实验室必备的前处理设备。简介  土壤污染问题

实验室分析方法气相色谱仪气路系统组成

气路系统组成包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。

实验室分析方法气相色谱法常用的载气

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

顶空_固相微萃取-检测可可麦汁中吡嗪类化合物

顶空_固相微萃取_气相色谱法检测可可麦汁中吡嗪类化合物摘要建立了顶空-固相微萃取( HS-SPME) -气相色谱快速测定可可麦汁中3 种吡嗪类物质( 2, 5-二甲基吡嗪、2,3, 5-三甲基吡嗪和2,3,5, 6-四甲基吡嗪)的方法。选择不同的固相微萃取头对萃取温度和时间进行优化,所得最佳萃取条件

实验室分析方法气相色谱法(GC)方法介绍

是以气体为流动相的色谱分析法。

快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别

1、两者的区别是快速溶剂萃取仪是液体萃取固体,而固相萃取仪则是固体萃取液体。2、快速溶剂萃取是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi

快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别

快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别是什么1、两者的区别是快速溶剂萃取仪是液体萃取固体,而固相萃取仪则是固体萃取液体。2、快速溶剂萃取是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi

实验室分析方法气相色谱毛细管柱气相色谱仪结构、原理

毛细管气相色谱法是采用毛细管柱进行高效分析的色谱方法。采用的毛细管柱为内径较细的开管柱。与填充柱相比,毛细管柱具有分离效能高、分析速度快和样本用量少的特点常用的毛细管柱一般柱长在15~60m,内径为0.1~0.53mm,柱流量为0.5~2mL/min,进样量为10ng~1ug。为了充分利用毛细管柱的

固相萃取技术的方法

固相萃取技术的方法1.选择SPE 小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质, 选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的

实验室分析方法气相色谱法的术语色谱峰

物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

质谱联用气相色谱技术测定方法

总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。质量色谱法(masschromatog

实验室分析方法热分析联用技术同时联用技术

在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,TG-DTA、TG-DSC应用最广泛,可以在程序控温下,同时得到物质在质量与焓值两方面的变化情况。1)TG-DTA联用主要优点:能方便区分物理变化与化学变化;便于比较、对照、相互补充;可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据,节省时间;

实验室分析方法气相色谱卤化衍生化法

在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器,提高检测的灵敏度,同时可以改善挥发性和稳定性,常用的卤化衍生化方法如下:(1)卤素法:用卤素直接作为衍生化试剂处理样品,卤素的作用是加成或取代。(2)卤化氢法:常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应。(3)N-溴代丁二酰

实验室分析方法填充柱气相色谱仪

填充柱气相色谱仪是采用填充柱进行组分分析的色谱仪器,图2给出了典型的配有氢火焰离子化检测器的填充柱气相色谱仪流程。填充剂色谱仪主机图2  填充柱气相色谱仪(配置FID)示意图气路系统:气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。常用的气体有氮气、氢气和空气等。填充柱气相色谱仪多用氮气作载气,配置氢火

实验室分析方法气相色谱样品预处理概述

在实际工作中,样品制备是气相色谱分析中必不可少的一环。随着分析仪器化和自动化的不断进展,分析化学工作者的操作也日渐以样品制备为主。根据样品性质和基质的复杂程度,通过多种预处理步骤,能够保证制得适于上柱分析的样品并且改善分析结果。常见的样品预处理方法包括溶解、均质化、过滤、离心、浓缩、蒸发、分离、化学