液液萃取气相色谱/质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物

建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化铵(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析,DTAC和CTAB的特征离子为m/z 58,DDAC的特征离子为m/z 212。考察了萃取剂种类、萃取次数、pH值以及盐度对萃取效率的影响。以HCl及30%NaCl溶液调节水样pH值为1.5及盐度为3%,以5 mL三氯甲烷萃取2次,3种目标化合物的线性范围在0.01~2.0 mg/L之间,检出限LOD(S/N=3)为2.5~8.5μg/L。以此方法测定自来水、湖水、河水、选矿废水样品,3种目标化合物的含量在0.06~2.45 mg/L之间,不同加标水平(0.2,0.5和1.0 mg/L)回收率在65%~113%之间,相对标准偏差在3.8%~23.0%之间。......阅读全文

液液萃取气相色谱/质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物

建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化铵(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析,DTAC和CTAB的特征离子为m/z 58,DDAC的特征离

分散液液微萃取/气相色谱质谱法测定蜂蜜类农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类

液液萃取分散液液微萃取气相色谱质谱联用测定

液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法.废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定.对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺

液相色谱串联质谱法

实验方法原理尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HJHX201404029.htm

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

  双氰胺又名二氰二氨,缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

 1. 引言双氰胺又名二氰二氨,缩写DICY 或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。农民普遍会

固相萃取液相色谱串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

  样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取 小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71% ~95% ,相对标准

液液萃取气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量

对液液萃取-气相色谱法测定发酵液中己酸的方法进行研究.样品经硫酸酸化后采用萃取剂萃取,上层液再经微孔滤膜过滤.结果表明,乙酸乙酯为最佳萃取剂,发酵液样品最佳pH值为2.处理后样品直接进入白酒分析专用色谱柱(型号FFAP),火焰离子化检测仪(flame ionization detector,FID)

顶空固相微萃取气相色谱质谱测定水中异味化合物

摘 要 采用顶空固相微萃取2气相色谱/质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物,即22甲基异茨醇、土腥素和β-柠檬醛。研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对异味化合物萃取量的影响。结果表明:在水样中加入30% (W /V )的NaCl溶液,采用65μm PDM

高效液相色谱串联质谱法

动物源性食品等不同基质中糖皮质激素类药物的检测方法主要采用液相色谱法(HPLC)、液质联用法(LC-MS 或LC-MS/MS)和气质联用法(GC-MS)。实验方法原理糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素,具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢的作用,还具有抗炎作用,称其为“糖皮质激素”是因为

CWLM高效液液萃取机顶空液相微萃取气相色谱法

采用CWL-M高效液液萃取机液相微萃取与气相色谱联用技术测定阿奇霉素中二氯甲烷和丙酮的残留量。以苯乙酮为萃取溶剂,萃取时间30 min,萃取温度60℃,萃取液滴体积2μL。在浓度为20.0μg/g~120. 0μg / g范围内,二氯甲烷的外标曲线为Y =0.009 9X -0. 088 2,相关系

顶空固相微萃取气相色谱测定废水中烷基硫醇化合物

顶空固相微萃取气相色谱_火焰光度法测定废水中烷基硫醇化合物摘 要 建立了顶空固相微萃取(HS2SPME) 2气相色谱法测定人工湿地废水中烷基硫醇化合物的分析方法。详细研究了萃取参数如萃取涂层、萃取时间、萃取温度、样品体积、盐效应及样品pH值等对HS2SPME萃取乙硫醇( EtSH) 、22甲基222

固相萃取柱上衍生气相色谱_质谱法测定水中烷基酚

摘 要 以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(42t2OP) 、壬基酚(42n2NP)为研究对象,建立了固相萃取( SPE)柱上衍生化、气相色谱2质谱(GC2MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N, O2(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验

液相色谱串联质谱法分析食品中三聚氰胺

  建立了液相色谱 -串联质谱(LC  -MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美  国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱  -质谱(GC  -MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC  -MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分

高效液相色谱串联质谱法同时检测大豆不同部位4种植物

  摘 要:采用双三元液相色谱(Dual gradient liquid chromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾 串联质谱联用方法(Online SPE DGLC鄄ESI MS / MS),并成功应用于实际样品检测。 本方法同时检测大豆不同 部位中的 4 种酸碱性植物

固相膜萃取/气相色谱质谱法检测水体中痕量酚类化合物

建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2

鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱串联质谱法

固相萃取柱在线浓缩方法:固相萃取柱:Oasis MCX柱(60mg/3ml)活化: 3ml甲醇和3ml水,速度1ml/min上样:5ml提取液过柱,速度1ml/min清洗:依次使用3ml2%盐酸和3ml甲醇,速度1ml/min洗脱:5ml氨水-甲醇-异丙醇溶液(5:80:15)洗脱,速度0.5ml/

高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别

两个的区别是质谱部分不同,串联质谱的质谱部分是多级的,而后者是一级的。

高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别

两个的区别是质谱部分不同,串联质谱的质谱部分是多级的,而后者是一级的。

顶空固相微萃取技术的应用与发展

气相色谱一质谱法以检测时间短、耗费溶剂少的特点成为人们普遍采用的检测手段[1-2]。其传统样品预处理方法有很多种,如液液萃取法、吹扫捕集法、超声辅助萃取法、超临界流体萃取法等,这些方法操作复杂,耗时长,有毒溶剂用量较大,危害实验人员的身体健康,且易造成环境污染。顶空固相微萃取技术是一种新的样品预处理

GB/T-57502023《生活饮用水标准检验方法》新旧标准对比

GB/T5750.8-2023 第8部分 有机物指标290四氯化碳4.1毛细管柱气相色谱法2964.2吹扫捕集气相色谱质谱法2984.3顶空毛细管柱气相色谱法3101,2-二氯乙烷5.1吹扫捕集气相色谱质谱法3165.2顶空毛细管柱气相色谱法(氢火焰检测器)3165.3顶空毛细管柱气相色谱法(电子捕

GB/T-57502023《生活饮用水标准检验方法》新旧标准对比

GB/T5750.8-2023 第8部分 有机物指标290四氯化碳4.1毛细管柱气相色谱法2964.2吹扫捕集气相色谱质谱法2984.3顶空毛细管柱气相色谱法3101,2-二氯乙烷5.1吹扫捕集气相色谱质谱法3165.2顶空毛细管柱气相色谱法(氢火焰检测器)3165.3顶空毛细管柱气相色谱法(电子捕

超声辅助分散液液微萃取气相色谱检测污泥中氯苯

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,

气相色谱PK液相色谱

气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技

气相色谱PK液相色谱

气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一

三相中空纤维膜液相微萃取高效液相色谱法测定水中

建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量。设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09mol/L,样品溶液pH=4.0,NaCl加入量为30g/L,搅拌速度为

涉及气相、液相、原子荧光!环境部征求7项标准意见

近日,生态环境部公开征求7项国家生态环境标准意见,涉及征求意见单位名单,水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)、《水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明等,详情如下:  《水质 17 种杂环类农药的测定 高效液相色谱法》  为贯彻《中华人民共和国环境

GCMS首次成为水中硝基酚类检测国标方法

  近日,环保部就《水质硝基酚类的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质二氧化氯的测定碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。   其中,《水质硝基酚类的测定气相色谱-质谱法》为首次发布,《水质二氧化氯的测定碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ551-2

液相串联质谱法优点

这是一种先分离在分析的技术,通过液相进行分离,然后通过质谱进行检测。这种技术一方面对混合物中的单个化合物进行定性工作,可以初步给出分子量,如果是高分辨质谱,还可以进一步给出结构式,可以用于已知化合物确认和未知化合物解析。另一方面,通过质谱的高灵敏度特点,可以进行低浓度样品的定量检测,特别适用与环境、