实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十
面积丢峰、新峰产生（1）气化温度太高（2）进样口脏（3）与金属接触（4）停留时间太长（5）化合物易变（6）活性的保留间隙（7）色谱柱污染（1）降低气化温度（2）清洗更换衬管（3）换玻璃衬管玻璃柱（4）增加流速（5）衍生化样品，使用冷柱头进样（6）更换或简化保留间隙（7）清洗或换色谱柱......阅读全文
气相色谱仪常见故障及维修方法
气相色谱仪是一种用气相色谱法测量分析混合气体中各组成分的仪器，常用于石油、化工、生物化学、食品工业等方面，由于应用比较广泛，长时间使用也比较容易出现故障，常见故障及解决方法如下：一、进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进
气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）
在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言
气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）
在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言
气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）
在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因
气相色谱仪故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）
在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言
气相色谱仪故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）
在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因
气相色谱仪故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）
在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因
气相色谱仪TCD检测器的故障排除
1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路
气相色谱仪故障分析方法
气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器
气相色谱仪故障分析方法
气相色谱仪故障分析方法包括故障分析的基础与思路、故障的种类与判别等。一、故障分析的基础：1、组成：由哪些部分组成。2、作用：各部分起什么作用。3、原理：各部分的工作原理是怎样的。4、判别：如何判别工作正常与否。5、注意事项：检修过程中哪些方面必须注意。二、故障分析的思路：1、确定范围：确定与该故障有
实验室分析仪器实验室气相色谱仪器的气路故障分析
对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气
气相色谱常见故障及排除（详细篇）
柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。 样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、 甲醇清洗除去水份。 样品及流动相使用0．45μm滤膜除去微量杂质。 使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低柱外死体积大。
气相色谱常见故障及排除（详细篇）
柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45μm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。新柱柱效低柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。更换
实验室气相色谱仪常见故障及检修
进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题， 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气， 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏
实验室分析仪器HPLC－常见故障及排除方法
可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 二 保留时间缩短 1.
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五
连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一
无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四
峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九
基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二
所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五
GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十一
提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。3 提高进样技术防止造成两次进样。4 降低载气流速。5 降低色谱柱温度。6 提高汽化室温度。7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析六
峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三
前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七
分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八
溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十
噪音1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十四
气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40～60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十二
如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本