实验室分析仪器气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析

色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必第按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑;石墨垫易变形,有极好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,改善了再密封性,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸......阅读全文

实验室分析仪器气相色谱仪基础载气

 载气:carrer  gas 用作流动相的气体。

实验室分析仪器气相色谱仪原理

气相色谱仪是实验室一种常用的分析气体的仪器,它的应用领域有很多,如石油,化工,医疗,环境,卫生等等。既然气相色谱仪用途这么大,你们对它的基本操作原理和构成是否全面了解呢?下面为大家介绍一下气相色谱仪的一些基础知识。色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行

实验室分析仪器气相色谱仪毛细管色谱柱的结构特点

(1)不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔

实验室分析仪器气相色谱仪基础流动相

流动相:mobile  phase  在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体。

实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标柱温的选择

1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点; 2、柱温不能高于固定液最高使用温度,低于样品分解温度; 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度,用55度柱温峰型和出峰速度都很好)。

实验室分析仪器气相色谱柱参数的选择分析

最佳操作条件只有在正确的柱系统中才有意义。为保证做到这一点,除了选择最佳的固和载气之外,还需要选择最佳的柱参数。本节将会从最佳化角度介绍柱参数的选择方法。一、柱长在高效毛细管色谱中,柱长的选择应该同时考虑分析时间和分离度的关系。分析时间正比于一、柱长,而分辨率和柱长的平方根成正比。因此,为了使分辨率

实验室分析仪器气相色谱仪的色谱图

进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识气相色谱法

气相色谱法(GC)—gas chromatography用气体做为流动相的色法。

实验室分析仪器气相色谱仪基础程序升温气相色谱法

程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。 

实验室分析仪器气相色谱仪的分析原理

俄国植物学家Tswet(茨维特)于1903年发现“色谱”,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),并在1941年提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比

实验室分析方法气相色谱仪气路系统组成

气路系统组成包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。

气相色谱仪柱流失

气相色谱仪柱流失是气相色谱柱固定相趋于热力学稳定发生降解反应或热分解反应,而脱落的固定相碎片。一、与柱流失程度有关的因素:  1、固定相极性越高,柱流失越大。  2、固定相液膜越厚,柱流失越大。  3、色谱柱内径越粗,柱流失越大。  4、柱长越长,柱流失越大。  5、高温时的柱流失比低温时大。  6

实验室分析仪器气相色谱仪如何选择载气

1、载气的性质对柱效和分析时间有影响; 2、用相对分子质量小的载气时,最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越; 3、用轻载气有利于提高分析速度,但柱效较低; 4、低速时,最好用这样既能提高柱效又能减小噪声; 5、另外,选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。

实验室分析仪器气相色谱仪基础​载体

载体:support  负载固定液的惰性固体。

实验室分析仪器气相色谱仪工作原理

利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器

实验室分析仪器实验室气相色谱仪器的气路故障分析

对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气

气相色谱仪常见故障分析与处理

 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,  4、zui后观察检测器出口

实验室气相色谱仪色谱柱的清洗办法

通常情况下不建议清洗气相色谱仪(泽铭色谱仪)色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气),并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细

实验室分析仪器离子色谱仪分离系统色谱柱结构

 一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。1、预柱:又称在线过滤器,PEE

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识​多维气相色谱法

多维气相色谱法—multidimensional gas  chromatography 将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法—capillary gas  chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识​反应气相色谱法

反应气相色谱法—reaction gas  chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。 

实验室分析仪器气相色谱柱管的预处理

欲制得高效、惰性、热稳定性好、保留重复性好的空心柱,需在涂固定液前对管内壁表面作适当的预处理,否则多数固定液不能很好地湿润未经处理的柱内壁表面,涂布的液膜不均匀也不稳定,收缩的液珠严重影响柱效,并且柱壁的活性点使样品中的极性组分拖尾,微量组分甚至会因吸附而不流出;对某些固定液还会引起催化分解。在涂渍

实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氨基柱

①在正相条件下使用时,故障率较低。但要注意不可进样含有醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量较差的乙醚、四氢呋喃等溶剂中含有少量)。任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶,若不互溶,必需用异丙醇过渡。当使用氨基柱进行酸性物质

实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氰基柱

①在正相条件下使用时,故障率较低,操作和维护与氨基柱基本完全相同。但当柱子使用一定时间后,若出现柱效下降,柱子老化,可通过冲洗再生来恢复其柱性能。具体方法如下:用氯仿以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→再用异丙醇以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→然后用二氯甲烷以0.5ml/min流

气相色谱仪分析中气固填充色谱柱

  色谱柱是气相色谱仪的心脏,这样形容并非夸张,因为色谱分析技术是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。色谱柱往往作为色谱仪的附件交付用户使用,但不能就此否定它的作用,不论分析人员,还是维修和设计人员都应该对色谱柱有一定的掌握基础。  气相色谱仪分析所需要的色谱柱主要有

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三

前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七

分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八

溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五

GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表