实验室分析方法液相色谱法概述
色谱学作为最强的现代分离分析手段,已经走过百年历史。尤其是近30年来,不仅原有的气相色谱、液相色谱、薄层色谱、凝胶渗透色谱和纸色谱等色谱学分支得到了较大的发展,而且毛细管电泳、毛细管电色谱、逆流色谱等新型色谱分离模式也不断问世,标志着这一古老又新型的学科有着强大生命力和重要的应用价值。色谱法的发展得益于微电子、微加工等现代科学技术的发展,以及石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生,乃至空间探索等诸多领域的应用需求。色谱-质谱联用、色谱、红外光谱联用、多维色谱技术等各种联用技术的出现,更开辟了复杂混合物分析检测的新天地。目前,色谱法已经成为人们认识客观世界必不可少的工具,并在不断丰富、提高和发展。......阅读全文
—高效液相色谱法测定腺苷的方法计算
方法名称灵芝子珍珠口服液—腺苷的测定—高效液相色谱法应用范围本方法采用高效液相色谱法测定灵芝子珍珠口服液中腺苷的含量。本方法适用于灵芝子珍珠口服液。方法原理取供试品加甲醇,超声处理,放置待沉淀完全,滤过,取许滤液蒸干,残渣加水溶解,以水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加50%甲醇溶解并定容,
实验室分析方法无机质谱法
无机质谱分析法成为现代科学技术发展不可替代的分析工具是从测量元素存在开始,并伴随物质成分分析技术发展逐渐完善。20世纪50代后期,由于火花源质谱的发展,无机质谱法在微量、痕量元素分析领域几乎与原子吸收光谱、中子活化分析占有同样的地位。20世纪70~80年代,激光电离质谱法、四极杆电感耦合等离子体质谱
实验室分析方法质谱的表示方法
质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱,线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌,质谱表是用表格形式表示的质谱
黄曲霉毒素检测方法液相色谱法(HPLC)
HPLC法是近年来发展起来的一种检测方法。其原理是在高效液相色谱仪上添加柱后衍生系统分离,再用荧光检测器测定。与其配套的柱后衍生系统有碘衍生化法、溴衍生化法及较为先进的电化学衍生化法和光化学衍生化法。当前,该方法大多用免疫亲和柱来净化、分离,其净化效果优异。该法能准确地分离不同种类的黄曲霉素(例如:
液相色谱法(HPLC)检测黄曲霉的方法介绍
HPLC法是近年来发展起来的一种检测方法。其原理是在高效液相色谱仪上添加柱后衍生系统分离,再用荧光检测器测定。与其配套的柱后衍生系统有碘衍生化法、溴衍生化法及较为先进的电化学衍生化法和光化学衍生化法。当前,该方法大多用免疫亲和柱来净化、分离,其净化效果优异。该法能准确地分离不同种类的黄曲霉素(例如:
维生素检测方法五:高效液相色谱法
这种方法是当前被应用最为广泛的一种维生素检测方法,具有操作简便、灵敏度高、检出限低等特点,可用于脂溶性维生素:VA,VD,VE,VK和水溶性维生素:VC、VB、叶酸、泛酸等含量的测定。利用反相色谱柱,根据不同维生素的性质选择相应的流动相和梯度洗脱程序进行有效分离,所得结果重现性好,精密度高,加标回收
高效液相色谱法的定量分析方法
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和分析方法,常用于有机物、生物大分子、离子、蛋白质、糖类等物质的分离和测定。在HPLC分析中,常用的定量分析方法有外标法、内标法和归一法。外标法:此方法是通过比较样液与标准溶液中目标物质的峰面积来确定样液中目标物质的含量。内标法:此方法是在样液中加入一种内标
高效液相色谱法测定叶黄素的方法介绍
高效液相色谱法是一种灵敏性强、高效、快速的分离方法,能精确检测各种组分在其样品中的含量,是使用的最广泛的对叶黄素进行定量分析的检测方法。该方法具有较高的精确性、稳定性好,能够高效、快速的检测样品中叶黄素的成分含量 。
如何建立高效液相色谱法测定含量的方法
1 色谱条件的确定专属性是色谱条件建立的关键通常是采用在被测物对照品(或供试品)中加入适量的杂质或辅料以验证所选色谱条件能否将各杂质与被测物分离检出[2]。应按1(w/w)被测物浓度的各杂质量添加至被测物中模拟被测物中可能存在杂质的状态即有少量(约1)杂质存在时能否与被测物达到完全分离(
高效液相色谱法常用的定量方法内标法
内标法 按品种正文项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,各精密量取适量,混合配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量进样,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: 式中 AS为内标物质的峰面积或峰高; AR为对照品的峰面积或峰高; cs为内标
实验室分析方法光谱法
光谱法是一种基于物质与辐射能作用时,分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法。
实验室分析方法质谱法的原理
使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道
实验室分析方法质谱法的定义
是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
实验室分析方法质谱法的概念
质谱法(Mass Spectrometry,MS)即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核
实验室分析方法质谱法的应用
质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法,已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。用质谱计作多离子检测,可用于定性分析,例如,在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片
实验室分析方法DSC基本结构
差示扫描量热仪主要由加热系统、程序控温系统、气体控制系统、制冷设备等几部分组成。如下图所示。 1)加热系统加热方式:电阻元件、红外线辐射和高频振动,常用电阻元件。炉腔内有一传感器置于防腐蚀的银质(纯银导热性好,受热均匀)炉体中央。DSC传感器的热电偶以星形方式排列,可单独更换。 2)程序控温系统其一
实验室分析方法红外光谱解析方法介绍
1、查对标准谱图法是光谱解析中最直接、最可靠的方法。可以根据试样的来源、性能及使用情况,并结合谱图的特征,初步区分出试样的类别,然后再和标准谱图中这一类高聚物的红外谱图核对,就能够比较容易地作出判断。不过这种解析方法要求测试样品相对纯净,不含有其它杂质。 2、肯定法针对谱图上强的吸收带,确定是属于什
实验室分析方法热重数据的表示方法
由热重法测得的记录为热重曲线(TG曲线),一般以质量G为因变量,温度T为因变量。从热重法衍生出微商热重法(DTG),它是研究物质的质量变化速率(dm/dt)与温度T或时间t的关系;它的记录即为微商热重曲线(DTG曲线),以质量变化率为自变量,因变量为温度或时间。TG曲线与DTG曲线有一定的联系。DT
实验室分析方法气体钢瓶及其使用方法
气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40~60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期
实验室分析方法液相色谱的定量方法—定量方法
峰高和峰面积测量仅是对检测信号的一种响应该响应需同组分的浓度或者质量结合方可完成定量方法。无论在相同的还是不同的色谱条件下进行的试验,均要采取一定的手段加以校正,才可能得到准确的定量结果。主成分自身对照法、峰面积归化、内标法、外标法及标准加入法是HPLC定量分析中常用的校正技术。不加校正因子的主成分
实验室分析仪器热重分析仪概述
热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。用于进行这种测量的仪器称为热重分析仪( thermogravimetric analyzer,TGA),俗称热天平。通常用质量对温度或时间绘制的TGA曲线表示TGA测量的结果。TGA信号对温度或时间的一阶导数,表示质量的变化速率
关于环境分析方法—高效液相色谱法的介绍
高效液相色谱法(HPLC) 经典的液相色谱法是以重力流动的液体为流动相,因而分离速度很慢;由于色谱柱填充物粒度较大,分离效率不高,并缺乏专用的检测装置,使应用受到限制。在现代气相色谱技术的影响下,液相色谱法的流动相输液系统和色谱柱的填充材料都有了改革,于70年代形成了高效液相色谱法。其特点为:
高效液相色谱法常用的定量方法外标法
外标法 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,进样,记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中待测物质的峰面积(或峰高),按下式计算含量: 式中各符号意义同上。 当采用外标法测定时,以手动进样器定量环或自动进样器进样为宜。
用高效液相色谱法检测维生素的方法
01 维生素分析原理直到上世纪90年代初,碳水化合物、蛋白质、脂质、矿物质和水被认为是正常生长、发育和生存所必需的唯一膳食成分。然而,只吃上述饮食的动物通常会异常生长,例如发育不良和发育不良,或死于明显营养不良。1912年,波兰科学家C.funk将这些特殊营养素命名为“维生素”,其中“vita”表示
高效液相色谱法常用的定量方法自身对照法
加校正因子的主成分自身对照法 测定杂质含量时,可釆用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时,按各品种项下的规定,精密称(量)取待测物对照品和参比物质对照品各适量,配制待测杂质校正因子的溶液,进样,记录色谱图,按下式计算待测杂质的校正因子。 式中 cA为待测物的浓度; AA为待测物的峰面
实验室分析方法快原子轰击质谱法方法介绍
由子快原子轰击是一种软电离技术,被分析样品无需经过气化而直接电离,所以,快原子轰击质谱法常用于分析 极性强、不易气化和热稳定性差的样品。FAB:是一种广泛应用的软电离技术。快原子轰击利用的重原子一般为 Xe 或 Ar。Ar+(高动能的) + Ar(热运动的) ——> Ar(高动能的) + Ar+(热
实验室分析方法色谱定量分析常用方法
内标法;外标法;归一化法。
实验室分析方法色谱柱管的预处理方法
1、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需形状; 2、用10%热碱洗去油污,用自来水洗净; 3、用10%盐酸洗去管内金属氧化物; 4、先用水后用乙醇冲洗,烘干后待用。
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃