液相色谱仪液体样品预处理技术固体、半固体样品预处理
样品必须制成液态才能进行HPLC分析。有些不溶固体中含有可溶性被测物,比如固体合物中的添加剂、食品中的脂肪、土壤中的多环芳烃。使样品与溶剂相接触,被测物被萃取出,随后经倾倒、滤过或离心将溶剂从固体残渣中分出。如必要,进一步处理滤液,再进 HPLC分析。一、传统萃取方法1.溶解溶解方法就是采用强溶剂直接溶解固体、半固体样品,使被测物溶入溶液,其中会发生不发生化学变化。无机固体可能需加酸或碱达到完全溶解;有机样品往往能直接溶于溶剂中;溶解后,可能需要滤过。 2. 固-液萃取固-液萃取就是将样品置于容器内,加入溶剂溶解有关被测物,从固体中滤出溶液(有时称“振摇/过滤”法)。有时可煮沸或回馏溶剂以提高溶解度;细小分散状态的样品易于浸出;样品可用人工或自动振摇;经滤过、倾析或离心从不溶性固体中分离出样品。3.索氏提取样品置于活动的多孔容器(套管)中;回馏溶剂不断流过该套管,溶解被测物,连续收到蒸馏瓶中,以纯溶剂提取;样......阅读全文
液相色谱液体样品预处理—膜分离的原理
膜分离技术实际上是一种借助于膜而实现的各种分离过程。以选择性透过膜为分离介质，在膜两侧施加某种推动力，如压力差、浓度差、电位差等，使样品一侧中的预分离组分选择性地透过膜，低分子溶质通过膜，而大分子溶质被截流，以此来分离溶液中不同分子量的物质，从而达到分离、纯化的目的。
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
样品预处理有哪几类
样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预先混合、缩样、包装和储存的过程。样品根据其特点可分为环境样品、动植物及其加工制品和特殊样品。其中环境样品包括土壤、水、空气等；特殊样品主要是指呕吐物、排泄物等；动植物及其加工制品则有高含水量、低含水量，高脂样品、低脂样品之分。当抽取的样品运回实验室后，通常将样
样品预处理有哪几类
样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预先混合、缩样、包装和储存的过程。样品根据其特点可分为环境样品、动植物及其加工制品和特殊样品。其中环境样品包括土壤、水、空气等；特殊样品主要是指呕吐物、排泄物等；动植物及其加工制品则有高含水量、低含水量，高脂样品、低脂样品之分。当抽取的样品运回实验室后，通常将样
固体、液体、薄膜样品红外透射光谱的测定
固体、液体、薄膜样品红外透射光谱的测定 摘要 目的： 掌握常规样品的制样方法；了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用；对测定的未知物红外光谱图进行解析。关键词 红外透射光谱1.实验材料1.1仪器付利叶变换红外光谱仪；压片机、模具、样品架； 玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯；1.2试药 KBr
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法
高效液相色谱仪分析样品的种类繁多，物理形态广泛，组成及其浓度复杂多变，对分析结果的干扰因素很多，为达到分析目的，样品要进行有效的预处理。 一、样品预处理的目的： 1、除去微粒，减少干扰杂质。 2、浓缩微量组分。 3、提高检测的选择性和灵敏度。 4、改善分离效果。 5、有利
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。 一、过滤： 常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。 二、加速溶剂萃取：
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。 一、过滤： 常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。 二、加速溶剂萃取：
固体样品的制备（五）
硫酸和双氧水混合物的湿式消解方法： 准备至少2g均匀同质的样品备于分析。将样品剪小成小片，每一片不大于0.1g。称取大约0.5g测试样品，精确度为mg，放入消解设备中，执行重复两份的分析。将烧杯防于加热平板，加入10mL硫酸，加热到一个较高的温度来消解和炭化有机物质。当产生白色烟雾的时候，再持续
固体样品的制备（三）
硅铁中杂质分析测定: 称取0.5000g的样品，置于120ml铂金皿中，加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮，用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，冷却,用水冲洗杯壁，然后继续加热蒸发至近干，取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐
固体样品的制备（四）
工业硅中的成分测定 称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少
固体样品的制备（一）
分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到： 1、采样的代表性 2、样品加工 对原始样品进行粉粹，过滤，浓缩和混匀，防止过程中污染。
固体样品的制备（二）
水泥样品处理 方法一：准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中，加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解，低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟，冷却转移到100毫升容量瓶，水稀释定容。 方法二：准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升氢氟酸，1毫升高氯酸分解
RoHS样品微波消解预处理方法
摘要：介绍了微波消解技术在RoHS样品的预处理中的应用，对微波消解制样的主要影响因素进行了探讨，初步建立了优化的样品消解程序，测定结果满意。关键词：微波消解；RoHS；样品预处理1引言目前国内外检测机构和企业大多首先应用X射线荧光光谱仪对原料及产品中Pb、Hg、Cd、总Cr和总Br等元素的含量进行定
比表面仪样品的预处理
将样品装入已称重的样品管，样品量是根据样品材料的比表面预期值是不同的，厂家推荐样品重量应使管内样品的总表面保持在20至50 m2之间。因此，预期的样品比表面越大，所需的样品量越少。对大多数催化剂，称样量应在0.20±0.02g 左右。将样品管放入加热包，用金属加热包夹固定好，然后再将样品管装到脱气站
食品中脂肪样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质，牛乳预处理非常简单，而植物和动物组织的处理方法较为复杂。1、 粉碎：粉碎的方法很多，不论是切碎、碾磨、绞碎或者采用均质等处理方法，应当使样品中脂类物理、化学以及酶的降解都要减小到最小程度。2、 加海砂 有的样品易结块，用乙醚提取较困难，为了使样品保持散粒状可以加
原子吸收样品预处理方法汇总
原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等优点，现在被广泛地应用于化工、石油、医药、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域，能测定几乎所有的金属及某些非金属元素。 虽然用石墨炉法可以采用程序升温直接分析固体样品但干扰较大，用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果
食品检测样品预处理分子印迹技术(MIP)
分子印迹(molecularly imprinted polymer,MIP)技术源于免疫学的发展,20世纪40年代,著名的诺贝尔奖获得者 Paining 提出了以抗原为模板来合成抗体的理论。1949年,Dickey 首先提出了“分子印迹”这一概念,但是直到1972年德国的 Wuff 研究小组首次报
食品检测技术食品样品预处理传统方法
食品样品预处理传统方法食品的成分很复杂,既含有大分子有机化合物,如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等,又含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰。为保证检
离心机底质样品的预处理技术介绍
底质样品送交实验室后，应在低温冷冻条件下保存，并尽快进行处理和分析。如放置时间较长，则应在约-20 ℃冷冻柜中保存，处理方法应视待测污染物组分性质而定，处理过程应尽量避免沾污和污染物损失。一、底质的脱水底质中含大量的水分应采用下列方法之一除去，不可直接置于日光下曝晒或高温烘干。①自然风干：待测组分较
固体紫外样品怎么放置最好
固体紫外样品应该放置在干燥、避光、密封的容器中，以避免受到湿气、光线和空气中的氧气等因素的影响。最好将样品放置在低温环境中，如冰箱或冷冻器中，以延长其保存时间。在操作时，应尽量避免直接接触样品，使用无尘手套或工具进行操作。
样品预处理中样品溶液的制备方法溶解法
采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶性色素等。①酸性水溶液浸出法。溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。②碱性水溶液浸出法。溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。(2)有机溶剂浸出法适
样品预处理中样品溶液的制备方法分解法
分解法分为全部分解法和部分分解法。全部分解法是将样品中所有有机物分解破坏成无机成分,又称为无机化处理,适用于测定样品中的无机成分;部分分解法是将样品中大分子有机物在酸、碱或酶的作用下,水解成简单的化合物,使待测成分释放出来,适用于测定样品中的有机成分。
半固体琼脂
成分 蛋白胨 1g 生肉膏 0.3g 氯化钠 0.5g 琼脂 0.35～0.4g 蒸馏水 100mL pH7.4制法 按以上成分配好，煮沸使溶解，并校正pH。分装小试管。121℃高压灭菌15min。直立凝固备用。 注：供动力观
样品预处理技术的革命固相微萃取仪技术
技术 一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液—液萃取，固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等 技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国 SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理，集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法，特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。一、直接液相微萃取：1、原理：利用悬挂在色谱微
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理，集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法，特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。 一、直接液相微
二手液相色谱仪－样品预处理注意事项
在使用二手液相色谱仪时常由于在样品的预处理，标准溶液的制备，样品液的测定，分析中的污染，仪器常见故障等等问题上的不注意，而引起大的系统误差，使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中 样品预处理注意事项 作简要分析，以达到更好的检测效果。 样品预处理注意事项-样品预处理方法 样品预处理应包括：称重
高效液相色谱样品预处理地位
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01过滤 常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。 加速溶剂萃取 1、原理
提取剂的选择及样品预处理
食品中脂肪的存在形式有游离态的，也有结合态的。游离态的脂如动物性脂肪和植物性脂肪。结合态的脂如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白等中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等成分形成的结合态。对大多数食品来说，游离态的脂肪是主要的，结合态的脂肪含量较少。 一、 提取剂的选择 脂类的结构比较复杂，到现在没