实验室高效液相色谱仪卤代有机溶剂应特别注意的问题
卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质,能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解,不能存放太久。卤代溶剂(如CC14、CHC13等)与各种醚类(如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等)混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物,这种混合流动相应尽量不采用,或新鲜配制。此外,卤代溶剂(如CH2C12)与一些反应性有机溶剂(如乙腈)混合静置时,还会产生结晶。总之,卤代溶剂最好新鲜配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合,则不会产生类似问题。......阅读全文
实验室高效液相色谱仪卤代有机溶剂应特别注意的问题
卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质,能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解,不能存放太久。卤代溶剂(如CC14、CHC13等)与各种醚类(如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等)混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物,这种混合流动相应尽量不采用,或新鲜配制。此外,卤代溶剂(
实验室分析仪器使用卤代有机溶剂应特别注意的问题
卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质,能与 HPLC 系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解,不能存放太久。卤代溶剂(如 CCl4、CHCl3 等)与各种醚类(如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等)混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物,这种混合流动相应尽量不采用,或新鲜配制。此外,卤
液相色谱仪卤代溶剂流动相应特别注意的问题
液相色谱仪卤代溶剂流动相应特别注意的问题:一、卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质,能与HPLC系统中的不锈钢反应。二、卤代溶剂与水的混合物比较容易反应,不能存放太久。三、卤代溶剂(如CCl4和CHCl3)等与各种醚类(如二异丙醚和四氢呋喃等)混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物,这种混合
卤代烃的应用
许多卤代烃可用作灭火剂(如四氯化碳)、冷冻剂(如氟利昂)、清洗剂(常见干洗剂、机件洗涤剂)、麻醉剂(如氯仿,现已不使用)、杀虫剂(如六六六,现已禁用),以及高分子工业的原料(如氯乙烯、四氟乙烯)。在有机合成上,由于卤代烃的化学性质比较活泼,能发生许多反应,例如取代反应、消去反应等,从而转化成其他类型
高效液相色谱仪进样时需要特别注意这几点
目前市场上常用的注射阀是7725 I型喷油阀,在使用这种喷油阀时应注意以下三点。1.首先,要注意喷油阀溢流管的堵塞问题。当注入阀的溢流管堵塞时,我们发现注入样品时注入针不能移动。堵塞的主要原因是样品流动相的溶解,盐在溢流管的空口结晶。在小烧杯中用少量蒸馏水浸泡溢流管,可溶解港口盐结晶并排除故障。2.
高效液相色谱仪的使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏
卤代烃的反应过程
1.取代反应由于卤素原子吸引电子的能力大,致使卤代烃分子中的C—X键具有一定的极性。当C—X键遇到其他的极性试剂时,卤素原子被其他原子或原子团取代。(1)被羟基取代卤代烃与水作用可生成醇。在反应中,卤代烃分子中的卤原子被水分子中的羟基所取代:R—X+HOH®R—OH+HX该反应进行比较缓慢,而且是可
卤代烃的合成办法
简单的卤代烃,如氯(代)甲烷、二氯甲烷等,多是在高温或光照条件下由烷烃直接发生取代反应制得。结构复杂的卤代烃则多由相应的醇或不饱和烃制得。对于一卤代烃而言,通常用醇、烃来制取:(1)由醇制取:是普遍采用的经典方法。常用的试剂有氢卤酸、卤化磷及氯化亚砜(SOCl2,或称亚硫酰氯)。A.醇与氢卤酸作用:
卤代烃的应用介绍
许多卤代烃可用作灭火剂(如四氯化碳)、冷冻剂(如氟利昂)、清洗剂(常见干洗剂、机件洗涤剂)、麻醉剂(如氯仿,现已不使用)、杀虫剂(如六六六,现已禁用),以及高分子工业的原料(如氯乙烯、四氟乙烯)。在有机合成上,由于卤代烃的化学性质比较活泼,能发生许多反应,例如取代反应、消去反应等,从而转化成其他类型
卤代烃的毒性介绍
卤素是强毒性基,卤代烃一般比母体烃类的毒性大。卤代烃经皮肤吸收后,侵犯神经中枢或作用于内脏器官,引起中毒。一般来说,碘代烃毒性最大,溴代烃、氯代烃、氟代烃毒性依次降低。低级卤代烃比高级卤代烃毒性强;饱和卤代烃比不饱和卤代烃毒性强;多卤代烃比含卤素少的卤代烃毒性强。使用卤代烃的工作场所应保持良好的通风
什么是卤代烃?
烃分子中的氢原子被卤素原子取代后的化合物称为卤代烃(Haloalkane),简称卤烃。卤代烃的通式为:(Ar)R-X,X为卤素原子,可看作是卤代烃的官能团,包括氟、氯、溴、碘。
羧酸的α氢的卤代反应
羧酸分子中的α-氢与醛酮分子中的α-氢相似,受到羧基吸电子作用的影响,具有一定的活泼型。但因羧基中的p-π共轭效应,其致活作用比羰基弱。例如在少量红磷等催化剂的存在下,羧酸分子中的α-氢可被卤素取代,生成α-卤代酸,且α-氢是逐步被取代的。
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使
高效液相色谱仪使用试管的问题
1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗? 事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱
高效液相色谱仪常见压力问题
一、色谱反压介绍 流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即所谓的反压,又称系统压力。 影响色谱系统反压的因素: 流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高; 流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高; 温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低; 反压与色谱柱
卤代烃的检测方法介绍
①将卤代烃与过量NaOH溶液混合(加热),充分振荡、静置;②然后再向混合溶液中加入过量的稀HNO3以中和过量的NaOH;③最后,向混合液中加入AgNO3溶液,若有白色沉淀生成则证明是氯代烃;若有浅黄色沉淀生成,则证明是溴代烃;若有黄色沉淀生成,则证明是碘代烃。
简述卤代烃的特点性质
基本上与烃不相似,CH3F、CH3CH2F、CH3Cl、CH3Br在常温下是气体,余者低级为液体,高级的是固体。它们的沸点随分子中碳原子和卤素原子数目的增加(氟代烃除外)和卤素原子序数的增大而升高。密度随碳原子数增加而降低。一氟代烃和一氯代烃的密度一般比水小,溴代烃、碘代烃及多卤代烃密度比水大。
关于卤代烷的命名介绍
一些简单常见的卤代烷通常用普通命名法命名,如甲基氯、异丙基溴、叔丁基氯等。 俗名:CHCl3(氯仿);CF2Cl2(氟利昂)。 卤代烷的系统命名: (a)选择连有卤原子的碳原子在内的最长碳链作为主链,根据主链的碳原子数称为“某烷”; (b)支链和卤原子均作为取代基; (c)将取代基的名
卤代烃的基本信息
烃分子中的氢原子被卤素原子取代后的化合物称为卤代烃(Haloalkane),简称卤烃。卤代烃的通式为:(Ar)R-X,X为卤素原子,可看作是卤代烃的官能团,包括氟、氯、溴、碘。
关于卤代烷的分类介绍
卤代烷可以根据卤原子所连接的碳原子的不同来分类。当卤原子分别与伯、仲或叔碳原子相连时,分别称为伯、仲或叔卤代烷。 例如:CH3CH2CH2Cl 1-氯丙烷(1°) 根据卤原子数不同分为一卤代烷,二卤代烷,多卤代烷。 根据卤原子种类不同分为氟代烷,氯代烷,溴代烷,碘代烷。 根据烷基的不同分
关于卤代烷的结构介绍
卤代烷分子中,卤素的sp3杂化轨道与碳的sp3杂化轨道重叠形成ζ键,其C—X键长为: C—H C—C C—F C—Cl C—Br C—I 0.110 nm 0.154 nm 0.139 nm 0.176 nm 0.194 nm 0.214 nm C—F键长介于C—H和C—
关于卤代烃的毒性介绍
卤素是强毒性基,卤代烃一般比母体烃类的毒性大。卤代烃经皮肤吸收后,侵犯神经中枢或作用于内脏器官,引起中毒。一般来说,碘代烃毒性最大,溴代烃、氯代烃、氟代烃毒性依次降低。低级卤代烃比高级卤代烃毒性强;饱和卤代烃比不饱和卤代烃毒性强;多卤代烃比含卤素少的卤代烃毒性强。使用卤代烃的工作场所应保持良好的
卤代烃的检验方法
①将卤代烃与过量NaOH溶液混合(加热),充分振荡、静置;②然后再向混合溶液中加入过量的稀HNO3以中和过量的NaOH;③最后,向混合液中加入AgNO3溶液,若有白色沉淀生成则证明是氯代烃;若有浅黄色沉淀生成,则证明是溴代烃;若有黄色沉淀生成,则证明是碘代烃。
简述卤代烃的取代反应
由于卤素原子吸引电子的能力大,致使卤代烃分子中的C—X键具有一定的极性。当C—X键遇到其他的极性试剂时,卤素原子被其他原子或原子团取代。 (1)被羟基取代 卤代烃与水作用可生成醇。在反应中,卤代烃分子中的卤原子被水分子中的羟基所取代: R—X+HOH®R—OH+HX 该反应进行比较缓慢,
高效液相色谱仪的常见问题分析
常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1、柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳
关于卤代烃的中毒的介绍
一、临床表现 (1)轻度中毒:接触低浓度氯丁二烯,可引起强烈的刺激症状,出现眼结膜充血、流泪、咳嗽、胸痛,以及头痛、头晕、嗜睡、恶心、呕吐等症状。 (2)重度中毒:吸入高浓度氯丁二烯,可引起严重呕吐、烦躁不安、兴奋、抽搐、血压下降、肺水肿、休克。严重者迅速陷入昏迷。 (3)长期接触可致毛发
高效液相色谱仪进样时应注意什么
1.样品溶液无机械杂质;2.手动进样:有效清洗注射器,有效排除气泡,准确定量,进样阀切换要快,进样完毕用超纯水清洗进样阀;3.自动进样:保证样品溶液足够的深度(以免针尖不能埋到液面下);保证样品溶液没有气泡,特别是用插管的情况;瓶盖松紧得度,太松样品溶剂挥发,太紧瓶垫变形可能脱落;不同太旧的瓶垫,以