实验室高效液相色谱仪卤代有机溶剂应特别注意的问题
卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质,能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解,不能存放太久。卤代溶剂(如CC14、CHC13等)与各种醚类(如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等)混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物,这种混合流动相应尽量不采用,或新鲜配制。此外,卤代溶剂(如CH2C12)与一些反应性有机溶剂(如乙腈)混合静置时,还会产生结晶。总之,卤代溶剂最好新鲜配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合,则不会产生类似问题。......阅读全文
卤代烃的化学性质
卤代烃是一类重要的有机合成中间体,是许多有机合成的原料,它能发生许多化学反应,如取代反应、消去反应等。卤代烷中的卤素容易被—OH、—OR、—CN、NH3或H2NR取代,生成相应的醇、醚、腈、胺等化合物。一般反应式可写为:R─X+:Nu®-Nu+:X碘代烷最容易发生取代反应,溴代烷次之,氯代烷又次之,
卤代烃的水分含量检测方法
化合物的测定-卤代烃的水分含量检测方法:卤代烃中的水分可以直接用KF试剂进行测定。对C10以上的卤代烃,需要加入增溶剂。在实际应用工业检测中,可能要注意,工业化生产出的卤代烃可能含有游离氯,氯具有性, 因此(HRN) I中的碘可能会被氧化成单质碘。这样碘又可以与水反应, 这种状况下,测定结果会小于实
概述卤代烃的广泛应用
许多卤代烃可用作灭火剂(如四氯化碳)、冷冻剂(如氟利昂)、清洗剂(常见干洗剂、机件洗涤剂)、麻醉剂(如氯仿,现已不使用)、杀虫剂(如六六六,现已禁用),以及高分子工业的原料(如氯乙烯、四氟乙烯)。在有机合成上,由于卤代烃的化学性质比较活泼,能发生许多反应,例如取代反应、消去反应等,从而转化成其他
关于卤代烃的命名方式介绍
烃分子中的氢原子被卤素原子取代后的化合物称为卤代烃(Haloalkane),简称卤烃。卤代烃的通式为:(Ar)R-X,X为卤素原子,可看作是卤代烃的官能团,包括氟、氯、溴、碘。 根据取代卤素的不同,分别称为氟代烃、氯代烃、溴代烃和碘代烃;也可根据分子中卤素原子的多少分为一卤代烃、二卤代烃和多卤
卤代烃的化学性质
卤代烃是一类重要的有机合成中间体,是许多有机合成的原料,它能发生许多化学反应,如取代反应、消去反应等。卤代烷中的卤素容易被—OH、—OR、—CN、NH3或H2NR取代,生成相应的醇、醚、腈、胺等化合物。一般反应式可写为:R─X+:Nu®-Nu+:X碘代烷最容易发生取代反应,溴代烷次之,氯代烷又次之,
卤代烃的物理性质
卤代烃基本上与烃不相似,CH3F、CH3CH2F、CH3Cl、CH3Br在常温下是气体,余者低级为液体,高级的是固体。它们的沸点随分子中碳原子和卤素原子数目的增加(氟代烃除外)和卤素原子序数的增大而升高。密度随碳原子数增加而降低。一氟代烃和一氯代烃的密度一般比水小,溴代烃、碘代烃及多卤代烃密度比水大
高效液相色谱仪流动相的选用要求
高效液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求: HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料
高效液相色谱仪在使用时应注意什么
1、在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。2、各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变。3、一般色谱图约于20
高效液相色谱仪进样时应注意什么
1.样品溶液无机械杂质;2.手动进样:有效清洗注射器,有效排除气泡,准确定量,进样阀切换要快,进样完毕用超纯水清洗进样阀;3.自动进样:保证样品溶液足够的深度(以免针尖不能埋到液面下);保证样品溶液没有气泡,特别是用插管的情况;瓶盖松紧得度,太松样品溶剂挥发,太紧瓶垫变形可能脱落;不同太旧的瓶垫,以
高效液相色谱仪在使用时应注意什么
1、在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。2、各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变。3、一般色谱图约于20
高效液相色谱仪进样时应注意什么
1. 样品溶液无机械杂质;2. 手动进样:有效清洗注射器,有效排除气泡,准确定量,进样阀切换要快,进样完毕用超纯水清洗进样阀;3. 自动进样:保证样品溶液足够的深度(以免针尖不能埋到液面下);保证样品溶液没有气泡,特别是用插管的情况;瓶盖松紧得度,太松样品溶剂挥发,太紧瓶垫变形可能脱落;不同太旧的瓶
高效液相色谱仪进样时应注意什么
1.样品溶液无机械杂质;2.手动进样:有效清洗注射器,有效排除气泡,准确定量,进样阀切换要快,进样完毕用超纯水清洗进样阀;3.自动进样:保证样品溶液足够的深度(以免针尖不能埋到液面下);保证样品溶液没有气泡,特别是用插管的情况;瓶盖松紧得度,太松样品溶剂挥发,太紧瓶垫变形可能脱落;不同太旧的瓶垫,以
高效液相色谱仪进样时应注意什么
1.样品溶液无机械杂质;2.手动进样:有效清洗注射器,有效排除气泡,准确定量,进样阀切换要快,进样完毕用超纯水清洗进样阀;3.自动进样:保证样品溶液足够的深度(以免针尖不能埋到液面下);保证样品溶液没有气泡,特别是用插管的情况;瓶盖松紧得度,太松样品溶剂挥发,太紧瓶垫变形可能脱落;不同太旧的瓶垫,以
液相色谱仪流动相的基本贮存方法
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 磷酸盐、
液相色谱仪流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。磷酸盐、乙酸
液相色谱仪流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。磷酸盐、乙酸
关于高效液相色谱仪色谱峰的双峰问题
长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入,就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷,被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱。首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上。在这种情况下,
高效液相色谱仪常遇见的问题与解答
1.列中的流会议是什么?许多做色谱分离实验的人都遇到过这样的情况:不经意间,流动相被及时加入,泵将溶剂瓶中的流动相干涸,从而使高效液相色谱系统停止工作。这会损坏色谱柱吗?泵是否排出了柱中的所有流动相?这栏能用吗?事实上,如果泵吸出溶剂瓶中的流量,它不会对柱造成损坏。相比之下,另一种更可能的情况是忘记
关于超高效液相色谱仪使用试管的问题
超高效液相色谱仪是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。 关于超高效液相色谱仪
高效液相色谱仪的优点和常见问题
高效液相色谱(HPLC)的主要优点是:(1)分离度高于其他色谱方法(2),速度快,可完成10分钟到几十分钟; (3)重复性高; (4)高效相色谱柱可重复使用; (5)自动化操作,高度分析。根据溶质分子与固定相在分离过程中相互作用的差异,高效液相色谱仪可分为四种基本类型,即液 - 固色谱,液
高效液相色谱仪常遇到的5个问题
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的发生,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几
高效液相色谱仪理想检测器应具备的特性
高效液相色谱仪理想检测器应具备的特性:1、具有高灵敏度和可预测的响应。2、对样品所有组分都有响应,或具有可预测的特性,适用范围广。3、温度和洗脱剂流速的变化对响应没有影响。4、响应与洗脱剂组成无关,可作梯度洗脱。5、死体积小,不会造成柱外谱带展宽。6、使用方便、可靠、耐用,易清洗和检修。7、响应值随
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意什么
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意:1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意什么
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意:1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检
关于卤代烃的检验方法介绍
①将卤代烃与过量NaOH溶液混合(加热),充分振荡、静置; ②然后再向混合溶液中加入过量的稀HNO3以中和过量的NaOH; ③最后,向混合液中加入AgNO3溶液,若有白色沉淀生成则证明是氯代烃;若有浅黄色沉淀生成,则证明是溴代烃;若有黄色沉淀生成,则证明是碘代烃。
简述卤代烷的物理性质
在卤代烷(氟代烷除外)中,只有氯甲烷、氯乙烷、一氯乙烯和溴甲烷为气体,其余均为无色液体或固体。但碘代烷和溴代烷,尤其是碘代烷,长期放置因分解产生游离碘和溴而有颜色。一卤代烷有不愉快的气味,其蒸汽有毒。它们均不溶于水,而溶于弱极性或非极性的乙醚、苯、烃等有机溶剂,某些卤代烷本身即是很好的有机溶剂,
关于卤代烃的合成方法介绍
简单的卤代烃,如氯(代)甲烷、二氯甲烷等,多是在高温或光照条件下由烷烃直接发生取代反应制得。结构复杂的卤代烃则多由相应的醇或不饱和烃制得。 对于一卤代烃而言,通常用醇、烃来制取: (1)由醇制取:是普遍采用的经典方法。常用的试剂有氢卤酸、卤化磷及氯化亚砜(SOCl2,或称亚硫酰氯)。 A.
卤代烃与金属作用的相关介绍
卤代烃能与多种金属作用,生成金属有机化合物,其中格氏试剂是金属有机化合物中最重要的一类化合物,是有机合成中非常重要的试剂之一。它是卤代烷在无水乙醚中与金属镁作用,生成的有机镁化合物,再与活泼的卤代烃如烯丙型、苄基卤代烃偶合,形成烃。 RX+Mg®RMgX CH2=CHCH2Cl+RMgCl®
如何判断高效液相色谱仪何时应更换新柱?
如何判断高效液相色谱仪何时应更换新柱?色谱工作者经常遇到这样的问题。应该何时更改列?列中的列数是否可以反映列的状态?根据经验确定色谱柱应“退役”的标准,当色谱柱中的色板数减少到新色谱柱的百分比时,您可以认为该色谱柱不能再使用。您如何判断您的实验室中不再使用色谱柱?什么?据信,每个色谱工作者都关心分辨
实验室装修应注意哪些问题
随着实验的发展,越来越多的人知道实验室,像学院里的化学、物理,食品检测、化妆品、水质检测、出入境检测等,涉及的行业有很多种,它与普通的装修还是有一定的区别,如需要一些通风系统、气体管路、纯水、废水处理等,都是很有讲究的,也很严格,为了给大家增长一点这方面的知识,小编特意整理出有关实验室装修应注意哪些