实验室分析仪器液相色谱仪筛板堵塞与柱头塌陷的影响
主要现象有柱压严重升高或不稳定、色谱峰拖尾、色谱峰变宽、色谱峰分叉、秃峰等,需要进行清堵与弹性复原处理。(此方法适合于任何类型有相同故障的色谱柱的处理,不同的是溶剂要与相应类型色谱柱匹配。)主要处理方法如下:①一般情况下,将色谱柱反接,不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0.6ml/min流速冲洗约4h→再正向连接,接或不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0.6ml/min流速冲洗约1h→再提高流速至1.0ml/min冲洗1h,观察柱压变化。若不凑效,则拧开柱头螺母(色谱柱进口),小心取下筛板,用5%左右的硝酸溶液超声处理20min左右,再用纯水超声20min左右。用小勺清理掉柱进口污染的部分填料,再将用乙醇调和后的相应的硅胶装入柱入口(也可用已经报废的同类柱中的填料替代),用平面不锈钢小铲压紧填平至略高出柱管口,但量不宜太多,否则,压得太紧柱压会升高,然后装上清洗过的筛板,注......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪筛板堵塞与柱头塌陷的影响
主要现象有柱压严重升高或不稳定、色谱峰拖尾、色谱峰变宽、色谱峰分叉、秃峰等,需要进行清堵与弹性复原处理。(此方法适合于任何类型有相同故障的色谱柱的处理,不同的是溶剂要与相应类型色谱柱匹配。)主要处理方法如下:①一般情况下,将色谱柱反接,不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0
实验室分析仪器柱头塌陷的处理办法
拆下不锈钢烧结过滤器后,检查柱床,常可见柱头塌陷,此时先剔掉无规则床层和带色填料,使柱床呈白色并完全水平,再使甲醇作糊状填料匀浆液,将填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复数次,直到水平,完成柱的再生。此时,如果柱头孔原深度小于1cm,可以采用下述局部重装的办法,否则,柱应当完全重装或更
实验室分析仪器色谱柱的筛板堵塞的原因分析
色谱柱入口筛板堵塞是最常见问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析的样品中微粒杂质最有可能堵塞色谱柱入口,因此分析时需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理,也可以用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0
液相色谱柱柱头塌陷怎么办
看一下柱子是怎么封装的如果柱头能打开找点填料填充一下塌陷还用用一段时间不可拆卸的那种柱子就只能换新的了
导致液相色谱柱失效的常见问题及解决办法
导致液相色谱柱失效的常见问题如下: 1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质zui右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵
导致液相色谱柱失效的常见问题及解决办法
导致液相色谱柱失效的常见问题如下: 1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是zui常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质zui右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进
导致液相色谱柱失效的常见问题及解决办法
导致液相色谱柱失效的常见问题如下: 1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是zui常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质zui右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进
导致液相色谱柱失效的4个常见问题及解决办法
1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之
液相色谱柱失效损坏原因
高效液相色谱仪色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,如同色谱系统的心脏,同时也是易损耗品。什么情况下会导致液相色谱柱柱效降低甚至“失效”1、筛板堵塞色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时
跟山东瑞德仪器找找液相色谱柱失效损坏原因
色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,如同色谱系统的心脏,同时也是易损耗品。什么情况下会导致液相色谱柱柱效降低甚至“失效” 1、筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质右可能堵塞色谱柱入口,因此分析
高效液相色谱图中的两个峰没有完全分开
首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓度后进样后得到的色谱图如果这是一个峰那肩峰也应该响应变小但是这个例子里肩峰没有变小这应该是另外一个化合物这时候,我们就要考虑如何改变方法将这两个东
高效液相色谱图中的两个峰没有完全分开是什么原因
首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓度后进样后得到的色谱图如果这是一个峰那肩峰也应该响应变小但是这个例子里肩峰没有变小这应该是另外一个化合物这时候,我们就要考虑如何改变方法将这两个东
实验室玻璃筛板塔与泡罩塔特点
实验室玻璃筛板塔与泡罩塔特点实验室玻璃筛板塔与泡罩塔筛板塔和泡罩塔的结构较复杂,造价偏高,其构造见图5—20。近来曾有人把此类精馏塔分为几个塔节,每个塔节有数量不等的泡罩或筛板,同时还增设了样品采集口,各塔节之间使用际准磨口连接。此塔操作起来十分方便,可按分离介质的要求改变板数。设计中筛板塔取样口必
高效液相色谱仪的清洗与保养
高效液相色谱仪色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,如同色谱系统的心脏,同时也是易损耗品。什么情况下会导致液相色谱柱柱效降低甚至“失效”。 1、筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最右可能堵塞色
高效液相色谱仪的清洗与保养
高效液相色谱仪色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,如同色谱系统的心脏,同时也是易损耗品。什么情况下会导致液相色谱柱柱效降低甚至“失效”。 1、筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最右可能堵塞色
液相色谱柱常见问题分析与解决方案
1.使用一段时间后柱压过高: 解决方案:首先查看是否HPLC系统原因,排除系统原因后,原因基本是由于实验过程中杂质在柱中的累积。尽量完善操作条件,做完样品后要及时冲洗干净,如缓冲盐的流动相一定要用高比例的水溶液(如,90%)冲洗完全后再用有机相保存。 2.筛板堵塞与柱头塌陷: 解决方法:如
MALDI打出来的蛋白峰拖尾
出现的拖尾峰可能原因有:1.筛板堵塞,指柱子两头的过滤筛板,如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾;2.色谱柱塌陷,是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾,即很宽的有
色谱柱正向使用反向冲洗优势和原理
先说说柱子能不能反冲的问题,色谱柱到底能不能反冲?如果色谱柱两端的筛板孔径相同反冲是不会有什么问题的,从填料流失的角度来说,粒径为5um,而筛板孔径为2um,这种情况下正冲反冲都不会造成填料的流失;此外,从柱子装填的角度来说,装柱时是按照与柱身箭头相反的方向装填的,与反冲时的液体流路方向相同,装柱时
色谱柱正向使用反向冲洗优势和原理
首先说说柱子能不能反冲的问题,色谱柱到底能不能反冲?如果色谱柱两端的筛板孔径相同反冲是不会有什么问题的,从填料流失的角度来说,粒径为5um,而筛板孔径为2um,这种情况下正冲反冲都不会造成填料的流失;此外,从柱子装填的角度来说,装柱时是按照与柱身箭头相反的方向装填的,与反冲时的液体流路方向相同,装柱
色谱柱正向使用反向冲洗优势和原理
首先说说柱子能不能反冲的问题,色谱柱到底能不能反冲?如果色谱柱两端的筛板孔径相同反冲是不会有什么问题的,从填料流失的角度来说,粒径为5um,而筛板孔径为2um,这种情况下正冲反冲都不会造成填料的流失;此外,从柱子装填的角度来说,装柱时是按照与柱身箭头相反的方向装填的,与反冲时的液体流路方向相同,装柱
色谱柱正向使用反向冲洗优势和原理
首先说说柱子能不能反冲的问题,色谱柱到底能不能反冲?如果色谱柱两端的筛板孔径相同反冲是不会有什么问题的,从填料流失的角度来说,粒径为5um,而筛板孔径为2um,这种情况下正冲反冲都不会造成填料的流失;此外,从柱子装填的角度来说,装柱时是按照与柱身箭头相反的方向装填的,与反冲时的液体流
色谱峰裂分,前拖尾的诊断
在液相色谱中分离中,几乎很少色谱图没有峰拖尾的情形。在反向色谱分离过程中,色谱峰拖尾主要是由于副反应造成的结果,尤其是在硅胶键合的固定相中碱性或酸性化合物与少量的金属杂质所发生的离子交换或相互作用。 这些峰拖尾的问题通常只是发生在色谱图中一个或少数几个色谱峰,但是对于那些所有色谱峰都
色谱峰裂分、前拖尾的诊断
在液相色谱中分离中,几乎很少色谱图没有峰拖尾的情形。在反向色谱分离过程中,色谱峰拖尾主要是由于副反应造成的结果,尤其是在硅胶键合的固定相中碱性或酸性化合物与少量的金属杂质所发生的离子交换或相互作用。 这些峰拖尾的问题通常只是发生在色谱图中一个或少数几个色谱峰,但是对于那些所有色谱峰都出现峰
液相色谱柱常见问题分析与解决方案
1.使用一段时间后柱压过高: 解决方案:首先查看是否HPLC系统原因,排除系统原因后,原因基本是由于实验过程中杂质在柱中的累积。尽量完善操作条件,做完样品后要及时冲洗干净,如缓冲盐的流动相一定要用高比例的水溶液(如,90%)冲洗完全后再用有机相保存。 2.筛板堵塞与柱头塌陷: 解决方法:如
看【色谱柱】的十条保养准则
色谱柱是运用于色谱仪系统中起着分离作用的仪器,是色谱仪分析系统的核心部件,色谱柱柱效的高低影响着检测速率的快慢以及检测结果的准确性。为了提高色谱柱的柱效,保证液相色谱仪分析检测的灵敏性,正确使用和维护色谱柱十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题。
液相色谱一个组分出现双峰怎样处理
"问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?答: 1. 筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。2. 存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子"色谱柱塌陷,或者是含酸的水溶液在疏水的色谱柱上走的时间过长。进样量过大、进样技术差或者是pH不对也会
液相色谱一个组分出现双峰怎样处理
"问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?答: 1. 筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。2. 存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子"色谱柱塌陷,或者是含酸的水溶液在疏水的色谱柱上走的时间过长。进样量过大、进样技术差或者是pH不对也会
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法五
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法峰拖尾1.色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用2.进样技术差3.样品在流动相中溶解度小4.进样量过大5.色谱柱筛板堵塞或脏6.色谱柱柱头塌陷7.保护柱失效8.存在未被完全分离的峰9.流动相选择不当10.色谱柱与阀的连接管连接处出现死区1.选用合适
HPLC故障排除:峰形问题(二)
1.3.色谱图中所有峰拖尾或峰变形通常是由物理作用导致的,而非化学作用。如果色谱图中的峰形均表现相同类型的变形(图3),则问题最早应出现在分析物通过色谱柱迁移之前(主要问题发生在分析物在色谱柱中迁移之前)。这种峰形变形最常见的致因是:玻璃料或柱头的空隙部分堵塞(此类峰变形最常见的原因是筛板部分堵塞或
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱常见故障及处理办法
①手性异构体无法完全分离:多为色谱条件不妥,需要重新考察色谱条件。②峰形变差,诸如拖尾、分叉、前延:多为色谱柱污染、柱床硅胶溶解与柱头塌陷(往往是由于流动相pH超过8.0或流速及柱温选择不当导致)、柱床干涸等,需要清洗筛板、更换柱头硅胶,具体方法参考C18柱。③柱压升高到100bar以上:多为色谱柱