实验室分析仪器柱头塌陷的处理办法
拆下不锈钢烧结过滤器后,检查柱床,常可见柱头塌陷,此时先剔掉无规则床层和带色填料,使柱床呈白色并完全水平,再使甲醇作糊状填料匀浆液,将填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复数次,直到水平,完成柱的再生。此时,如果柱头孔原深度小于1cm,可以采用下述局部重装的办法,否则,柱应当完全重装或更换。柱入口局部重装时采用的填料可以和原填料一样,也可以用玻璃珠。粒径大于20μm的可用敲打充填法干装。如果粒径小于20μm则要用合适的溶剂配成匀浆,匀浆逐次加入,每次加入前都要使上一次加入的全部沉降。把孔隙填满后,用刮刀将填料刮平。更换柱入口接头,把柱重新接到液相色谱系统中,慢慢地增加流动相流速和系统压力,直到达到操作上限。让相当于10~20倍柱体积的流动相通过柱子,然后逐渐降低柱流速,并使压力降为零,再把柱子卸下来,并卸下入口接头,观察柱的入口。此时孔隙应当减小,但是由于新加入的填料在系统的操作压力下压入柱头,孔隙不可能一次被全部充......阅读全文
实验室分析仪器柱头塌陷的处理办法
拆下不锈钢烧结过滤器后,检查柱床,常可见柱头塌陷,此时先剔掉无规则床层和带色填料,使柱床呈白色并完全水平,再使甲醇作糊状填料匀浆液,将填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复数次,直到水平,完成柱的再生。此时,如果柱头孔原深度小于1cm,可以采用下述局部重装的办法,否则,柱应当完全重装或更
实验室分析仪器液相色谱仪筛板堵塞与柱头塌陷的影响
主要现象有柱压严重升高或不稳定、色谱峰拖尾、色谱峰变宽、色谱峰分叉、秃峰等,需要进行清堵与弹性复原处理。(此方法适合于任何类型有相同故障的色谱柱的处理,不同的是溶剂要与相应类型色谱柱匹配。)主要处理方法如下:①一般情况下,将色谱柱反接,不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0
液相色谱柱柱头塌陷怎么办
看一下柱子是怎么封装的如果柱头能打开找点填料填充一下塌陷还用用一段时间不可拆卸的那种柱子就只能换新的了
实验室分析仪器测汞仪的故障及处理办法
l、开机后无显示:更换保险丝。2、汞灯指示灯不亮:重新开机。3、灵敏度偏低:①流量不对或汞标样失效。②管道漏气。③显示调节逆时针旋到底。4、灵敏度偏高:①流量不对。②管道污染。③显示调节顺时针旋到底。5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。6、仪器所接电源的地线应接地良好。7、仪器测
实验室分析仪器DSC炉体如果发生污染的处理办法
(1)使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗;(2)使用大流量惰性吹扫气氛空烧至600℃;(3)在日常使用温度范围内进行基线的验证测试,若基线正常无峰,传感器一般仍可继续使用;(4)使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试,若温度与热焓较理论值发生了较大偏差,需要重新进行校正。
实验室废液处理办法
实验室废液处理原则:分类收集、集中处理、定期检查、定点贮存、安全排放等原则。化学试验室对于收集废液这一环节必须根据废液的性质来进行回收。并且做到有专人管理这些收集来的废液,并且把每一种废液都用专门的容器来盛放,尽量避开热源、光源,远离火种,放到人们一般接触不到的地方,并且贴上标签表明这种废液的详细情
实验室废液处理办法
实验室废液处理原则:分类收集、集中处理、定期检查、定点贮存、安全排放等原则。化学试验室对于收集废液这一环节必须根据废液的性质来进行回收。并且做到有专人管理这些收集来的废液,并且把每一种废液都用专门的容器来盛放,尽量避开热源、光源,远离火种,放到人们一般接触不到的地方,并且贴上标签表明这种废液的详细情
色谱柱缓冲盐洗出及柱头污染的解决办法
色谱柱在使用中zui常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: 1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; 可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放
实验室废液废气处理办法
1、溶解法:在水或其它溶剂中溶解度特别大或比较小的气体,用合适的溶剂把它们完全或大部分溶解掉。2、燃烧法:部分有害的可燃性气体,在排放口点火燃烧,消除污染。例如,一氧化碳等。化学实验中废弃的有机溶剂,大部分可回收利用,少部分可以燃烧处理掉,有些在燃烧时可能产生有害气体的废物,必须用配有洗涤有害废气的
实验室分析仪器色谱柱堵了的原因分析和处理办法
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使
实验室分析仪器ICPOES仪器信号异常的原因和处理办法
可能的原因:未按仪器要求做好检测器的吹扫工作。解决办法及建议:目前全谱直读的ICP检测器主要有CCD和CID两种,两种检测器都需要将检测器制冷到-40左右进行读数,目的是减少暗电流的背景干扰,正因为检测器在如此低的温度下工作,因此,做好检测器的维护非常重要。有如下建议。(1)打开冷却循环水之前要尽量
实验室常用仪器故障处理办法
1.打开粘固的玻璃磨口当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时,可采取以下几种方法进行处理。(1)敲击用木器轻轻敲击磨口部位的一方,使其因受震动而逐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处,再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击,同时间歇地
实验室常用仪器故障处理办法
实验室中常常会遇到一些意想不到的“小麻烦”,如瓶塞粘固打不开,仪器上的污垢难以除去,分液时发生乳化现象等等。如能采取适当方法或技巧加以处理,这些麻烦就会迎刃而解。 1.打开粘固的玻璃磨口 当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时,可采取以下几种方法进行处理。 (1)敲击用木器轻
实验室分析仪器液相色谱仪亲水性色谱柱处理办法
一般同正相色谱柱,可参考氨基柱与氰基柱的处理方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室废物,废液处理办法有哪些
一、实验室废弃物收集的一般办法1、分类收集法:按废弃物的类别性质和状态不同,分门别类收集。2、按量收集法:根据实验过程中排出的废弃物的量的多少或浓度高低予以收集。3、相似归类收集法:性质或处理方式、方法等相似的废弃物应收集在一起。4、单独收集法:危险废弃物应予以单独收集处理。二、实验室处理废液的一般
实验室废物,废液处理办法有哪些
一、实验室废弃物收集的一般办法1、分类收集法:按废弃物的类别性质和状态不同,分门别类收集。2、按量收集法:根据实验过程中排出的废弃物的量的多少或浓度高低予以收集。3、相似归类收集法:性质或处理方式、方法等相似的废弃物应收集在一起。4、单独收集法:危险废弃物应予以单独收集处理。二、实验室处理废液的一般
实验室分析仪器ICPOES仪器灵敏度下降的原因和处理办法
可能的原因:排除因进样系统异常导致的仪器后,如果还是灵敏度低,就可能是光路的问题了。解决办法及建议:首先,ICP的光路系统都是需要氮气或氩气吹扫保护下工作的。如是氩气含水量高或是环境空气湿度大,可能会存在以下几点隐患。(1)光学镜片表面时间长了会有水渍沉积,影响光通量。(2)由于很多光学镜片都是固定
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法一
标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法:1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法二
前沿峰1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法三
拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。4.柱损坏:更换柱。5.柱污
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法四
只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法六
假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进样量。4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法八
基线不规则或不稳定1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十一
高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习。2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰。3.基线的干扰:仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十二
负峰1.Detector有数据处理系统信号极性接反,信号连接倒置。2.TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理”。3.ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰,清洗ECD,更换之(若有必要)。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十三
样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)。2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点。3.在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高,用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十五
峰拖尾1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之(如有必要)。2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装。3.色谱柱柱头不平,用金刚砂切割,使之平。4.固定相的极性指标与样品分析不匹配,换匹配的柱子。5.样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区。6.衬管或色谱柱中有
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十六
保留时间漂移1.温度变化,检查柱温箱的温度;2.气体流速变化,注射甲烷,测定载气线速度;3.进样口泄露,检查进样垫;判断其他泄露处;4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂;5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十七
分离度下降1.色谱柱被污染 方法同上。2.固定相被破坏(柱流失) 更换之。3.进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间。检查温度的适应性;检查衬管。4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法五
宽溶剂峰1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低:提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当:调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气