实验室分析仪器液相色谱仪手性柱常见故障及处理办法
①手性异构体无法完全分离:多为色谱条件不妥,需要重新考察色谱条件。②峰形变差,诸如拖尾、分叉、前延:多为色谱柱污染、柱床硅胶溶解与柱头塌陷(往往是由于流动相pH超过8.0或流速及柱温选择不当导致)、柱床干涸等,需要清洗筛板、更换柱头硅胶,具体方法参考C18柱。③柱压升高到100bar以上:多为色谱柱污染、柱头塌陷等,需要清洗筛板、更换柱头硅胶,具体方法参考C18柱。......阅读全文
液相色谱仪的常见故障处理
液相色谱仪的常见故障处理 1、气泡溢出 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流
高效液相色谱仪常见故障处理
故障1： 流动相内有气泡，关闭泵，打开排空阀，按PURGE键清洗脱气，气泡不断的从过滤器冒出，进入流动相，无论打开PURGE键几次，都无法清除不断产生的气泡。 原因： 过滤器长期沉浸于水液内，过滤头内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅的通过过滤头，空气在泵的压力下经
高效液相色谱仪常见故障处理
LC-10AT高效液相色谱仪是日本岛津公司1996年的产品，检测器为可变波长紫外检测器，色谱柱为岛津公司的ODS-C18，大连依利特的ODS-C18。 八年的日常工作中遇到了几种故障，如故障1经咨询岛津公司的工程师后，得以解决；故障2、故障5是频繁碰到的问题等，特作总结如下： 故障1流
Agilent液相色谱仪常见故障处理
Agilent液相色谱仪1290 1、Agilent液相色谱仪-出峰不佳,峰分叉 (1)色谱柱被污染； (2)柱头填料塌陷。处理对于这种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗
高效液相色谱仪常见故障处理
LC-10AT高效液相色谱仪是日本岛津公司1996年的产品，检测器为可变波长紫外检测器，色谱柱为岛津公司的ODS-C18，大连依利特的ODS-C18。 八年的日常工作中遇到了几种故障，如故障1经咨询岛津公司的工程师后，得以解决；故障2、故障5是频繁碰到的问题等，特作总结如下： 故障1流动相内有气
液相色谱仪常见故障处理方法
使用液相色谱仪的领域很多，主要因为其灵敏度高、速度快等等优点。液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。操作液相色谱仪的过程中可能遇到多种多样的问题，遇到问题不可怕，主要在于我们如何分析解决问题，下面滕海仪器分享几组液相色谱仪常见故障的处理。 操作液相色谱仪可能遇到压力波动大，峰分叉的现象，
液相色谱仪的常见故障处理
1、气泡溢出 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力
Agilent液相色谱仪常见故障处理
、Agilent液相色谱仪-出峰不佳,峰分叉 (1)色谱柱被污染; (2)柱头填料塌陷。处理对于这种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
循环水式多用真空泵特点及常见故障处理办法
循环水式多用真空泵是根据实验室面积小，我厂自行设计的一种新型台式循环水式真空泵，其功能及用途与B型泵相同，主机采用不锈钢材质。设有外循环装置，真空度稳定、外形美观、小巧玲珑别致独特。（1）主机采用双抽头，可单独或并联使用，装有两个表；（2）主机采用不锈钢板冲压成形，精致美观，箱体为特殊工程塑料；（3
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法八
基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十七
分离度下降1.色谱柱被污染 方法同上。2.固定相被破坏（柱流失） 更换之。3.进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间。检查温度的适应性；检查衬管。4.样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十
峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty），使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法九
所有组分峰变小可能原因及建议措施：1.进样针缺陷：使用新针或无缺陷的针；2.进样后漏夜，判断漏夜点，维修之；3.MAE UP过大：分流比过大，调整气体流速和分流比；4.分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）。5.NPD被污染
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十一
高峰面积不重复1.进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习。2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰。3.基线的干扰：仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法一
标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法：1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。6.柱断裂，如果柱断裂是在柱
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十五
峰拖尾1.衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之（如有必要）。2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装。3.色谱柱柱头不平，用金刚砂切割，使之平。4.固定相的极性指标与样品分析不匹配，换匹配的柱子。5.样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区。6.衬管或色谱柱中有
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法六
假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差(进样太慢：采用快速平稳的进样技术。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十三
样品的检测灵敏度下降1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）。2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点。3.在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十四
峰分叉1.进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器。2.色谱柱安装失败 重新安装。3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂。4.柱子温度波动 修理稳控系统。5.spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十六
保留时间漂移1.温度变化，检查柱温箱的温度；2.气体流速变化，注射甲烷，测定载气线速度；3.进样口泄露，检查进样垫；判断其他泄露处；4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂；5.色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法四
只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之。3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法二
前沿峰1.柱超载，减少进样量。2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十二
负峰1.Detector有数据处理系统信号极性接反，信号连接倒置。2.TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理”。3.ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰，清洗ECD，更换之（若有必要）。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法五
宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2.进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当：调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法三
拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装。2.柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。4.柱损坏：更换柱。5.柱污
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法七
过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度。2.不正确的载气流速：检查并调整流速。3.样品进样量太大：减少样品进样量。4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
液相色谱仪图谱保留时间不断变化的原因及处理办法
保留时间不断变化原因解决办法1、流速变化重新设定流速2、泵中有气泡从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当a、更换合适的流动相b、选择合适的混合流动相
液相色谱仪图谱基线噪音(规则的)的原因及处理办法
基线噪音(规则的)原因解决办法1、在流动相、检测器或泵中有空气流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。2、漏液见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。3、流动相混合不完全用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响(柱温过高,检测器未
实验室分析仪器液相色谱仪氨基酸分析柱
一般同C18柱,可参考C18柱的处方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室分析仪器液相色谱仪柱效降低的影响
主要特征性现象有柱压基本正常,但出现拖尾峰、秃峰、分叉峰、前延峰、峰变宽、基线漂移、理论板数降低、分离度降低等。需要进行再生处理,具体方法如下:①一般情况下,顺接色谱柱,按如下溶剂顺序及条件冲洗95%水-5%甲醇(或乙腈)(1.0ml/min,1h以上)→100%甲醇(1.0ml/min,1h以上)