实验室分析仪器液相色谱仪手性柱使用注意事项
部分品牌手性柱(eg.YMCCHIRAL VEN手性柱)用纯乙腈保存,通常在反相条件下使用。当出现柱压增高、分离度降低与峰形变差时,需要进行必要的处理。)若为柱头污染,清洗程序如下:反接色谱柱,不接检测器,用流动相冲洗约20倍柱体积→用纯水冲洗约20倍柱体积→正接色谱柱,接或不接检测器,用纯水冲洗约20倍柱体积→接检测器,用流动相平衡至基线平稳,进样测试;若不能解决问题,则需要拆卸筛板清洁(程序同反相柱),必要时更换筛板。)若为强保留物质污染,清洗与再生程序如下图所示:(其中①～⑤一般在正接色谱柱时进行;若不凑效,再反接色谱柱同程序进行。均需冲洗至少20倍柱体积。)......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱使用注意事项
部分品牌手性柱(eg.YMCCHIRAL VEN手性柱)用纯乙腈保存,通常在反相条件下使用。当出现柱压增高、分离度降低与峰形变差时,需要进行必要的处理。)若为柱头污染,清洗程序如下:反接色谱柱,不接检测器,用流动相冲洗约20倍柱体积→用纯水冲洗约20倍柱体积→正接色谱柱,接或不接检测器,用纯水冲洗约
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱再生补救措施
手性柱若用时过久,在保证色谱条件正确与操作得当的情况下,若出现上述故障,可尝试按如下程序再生:清洗筛板、更换柱头硅胶→反接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约4h→用25%异丙醇溶液以0.2ml/min流速冲洗过夜→再顺接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约6h→再用25%异丙醇溶液
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱常见故障及处理办法
①手性异构体无法完全分离:多为色谱条件不妥,需要重新考察色谱条件。②峰形变差,诸如拖尾、分叉、前延:多为色谱柱污染、柱床硅胶溶解与柱头塌陷(往往是由于流动相pH超过8.0或流速及柱温选择不当导致)、柱床干涸等,需要清洗筛板、更换柱头硅胶,具体方法参考C18柱。③柱压升高到100bar以上:多为色谱柱
手性柱使用方法
手性柱 手性分离zui重要的是选择一根好的手性柱，说到手性柱就不得不提大赛璐，做手性分析的都知道，大赛璐的 手性柱目前市场占有率zui高，大家zui熟悉的可能是 OD- H，很多文献中都有报道。大赛璐公司zui初有四种填料， 结构类似，对应的色谱柱分别是 OD、AD、OJ 和 AS，粒径 10um
手性色谱柱使用前需知
shodex手性色谱柱具有柱效高、载样量大、柱寿命长、可在正相、极性有机和SFC模式下分离范围广泛的多种手性化合物等特点，有分析柱和制备柱可供选择。相似固定相： CHIRALCEL® OD-H 等，与其它的DMPC-纤维素色谱柱即纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱相比具有相同甚至
卵粘蛋白手性柱的使用
手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。作为其中之一的卵粘蛋白手性柱，操作时需要注意的方面如下：操作要点 1.流动相方向按照色谱柱上所标方向2.色谱柱的出货溶剂是IPA/H2O=1/2.3。最大承受压力19.6Mpa.4。pH范围3.0-7.5.5。最大操作温度40
手性柱的使用经验总结
手性分离重要的是选择一根好的手性柱，做手性分析的都知道，大赛璐的手性柱目前市场占有率高，根据用途分为多种不同的型号，大家熟悉的可能是OD-H。大赛璐公司初有四种填料，结构类似，对应的色谱柱分别是 OD、AD、OJ 和 AS，粒径10um，后来填料粒径变为5um，就是卖的多、使用范围广的柱子，号称四大
手性柱使用方法和经验
手性柱 手性分离zui重要的是选择一根好的手性柱，说到手性柱就不得不提大赛璐，做手性分析的都知道，大赛璐的 手性柱目前市场占有率zui高，大家zui熟悉的可能是 OD- H，很多文献中都有报道。大赛璐公司zui初有四种填料， 结构类似，对应的色谱柱分别是 OD、AD、OJ 和 AS，粒径 10
卵粘蛋白手性柱的使用
手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。作为其中之一的卵粘蛋白手性柱，操作时需要注意的方面如下：操作要点 1.流动相方向按照色谱柱上所标方向2.色谱柱的出货溶剂是IPA/H2O=1/2.3。大承受压力19.6Mpa.4。pH范围3.0-7.5.5。大操作温度40℃.
大赛璐多糖涂敷型正相手性柱使用注意事项
多糖涂敷型正相手性柱使用注意事项 本注意事项适用于如下型号的大赛璐手性色谱柱: CHIRALPAK AD-3/AD-H/AD CHIRALCEL OD-3/OD-H/OD CHIRALCEL OB-H/OB CHIRALPAK AS-3/AS-H/A
实验室分析仪器液相色谱柱柱的使用和维护注意事项
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效,缩短使用寿命甚至损坏.在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进
实验室分析仪器液相色谱仪柱再生的方法
当分析复杂样品时间过长,尤其是中药分析,若出现柱压正常而色谱峰形变差,分离度降低时可尝试如下方法再生:先用5%甲醇(或乙腈)-95%水,将色谱柱反向连接,以1ml/min冲洗60分钟以上→再用四氢呋喃(或丙酮)以0.5ml/min冲洗60分钟以上(去除脂类)→再用65%甲醇(或乙腈)-35%水,以流
实验室分析仪器液相色谱仪氨基酸分析柱
一般同C18柱,可参考C18柱的处方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室分析仪器液相色谱仪柱温的选择原则
柱温是最重要的色谱操作条件之一,它直接影响色谱柱的选择性、色谱峰区域展宽和分析速度。柱温不能高于固定相的最高使用温度,否则会造成固定相的大量挥发流失;柱温也不能低于固定相的熔点,以免影响其分配作用。柱温的选择,要依据具体情况而定:若分离是关键,则应采用较低的柱温;若主要研究的是分析速度,则应采用较高
实验室分析仪器液相色谱仪柱效降低的影响
主要特征性现象有柱压基本正常,但出现拖尾峰、秃峰、分叉峰、前延峰、峰变宽、基线漂移、理论板数降低、分离度降低等。需要进行再生处理,具体方法如下:①一般情况下,顺接色谱柱,按如下溶剂顺序及条件冲洗95%水-5%甲醇(或乙腈)(1.0ml/min,1h以上)→100%甲醇(1.0ml/min,1h以上)
手性色谱柱介绍
手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级
液相色谱仪色谱柱保护柱如何使用？
色谱柱是液相色谱中重要的一个组成部分。众所周知，色谱是一种分离、分析手段，分离是其核心，而色谱柱担负的就是其分离作用，可以说，色谱柱就是液相色谱仪的心脏。保护柱则是为了降低分析柱受污染程度，延长分析柱使用寿命的重要组成部分。 如何使用保护柱 1、专柱专用，避免保护柱成为不同项目间的交叉污
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七
在用液相色谱同时分离多种组分时,怎么通过条件色谱条件使各个峰达到比较理想的分离效果?答:这是方法开发的大问题。方法开发建立,要做的就是:针对分析物和基体的情况不同,选择色谱柱类型和分析条件,包括流动相溶剂类型、组成比例、pH 值、温度和流速等参数的确定。这方面的问题,要讲起来内容非常多。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十
C18 柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配的流动相,如果成分
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十六
同样都是 C18 柱子,液相色谱柱和 SPE ，有什么区别?答:HPLC 柱子和 SPE 小柱的对比:对比项目 HPLC SPE柱管 不锈钢管 塑料管粒径(um) 3,5,10
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十
柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题,我也拆下来清洗过,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了,但使用寿命会不会减少呢?答:柱头污染了,就取出污染的,再装一些填料。因为加入你刮了些填料,那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多,仅表面,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四
不同的基质杂质含海量是不同的,我用 C18 分析时有可能一次就污染了,我用高流速,和反向冲洗都解决不了,是不是这根柱子就废了,有没有其他的办法?答:高流速反向冲洗是对的,关键你用了什么溶剂冲洗呢?用原来的流动相冲洗肯定不管用,要不然就不会累积在柱子上了。你应该用流动相中的强溶剂 B 冲洗,如果不行,
实验室分析仪器液相色谱仪的维护色谱柱的保养
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二
如果在溶剂过滤时把水膜当成有机膜了溶解了而且这样的溶剂又做有机相用了,造成 C18 柱压由 1000 升到 3000,流动相是乙腈和水,问一下这样的柱子还能用么?有没有什么补救方法?答:溶解的膜作为了颗粒物堵塞筛板,引起柱压上升,也只有反冲一下,如果能把堵在筛板上的膜残渣冲走,柱压下降了就 OK 了
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十
正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适?答:短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中,一般是正己烷和极少量的异丙醇。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题一
保护柱和预柱的作用是不是一样的,如果不一样有什么区别么?保留时间漂移多少为可以接受的范围?答:保护柱一般带填料,相当于一根缩短了的色谱柱(一般是 1-2cm 长度),卡套里可更换的柱芯,柱管、筛板和填料都有。保护柱里的柱芯好像是在前面开路的扫雷部队,流动相和样品里如有什么损害柱子的污染物,保护柱就自
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氨基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低。但要注意不可进样含有醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量较差的乙醚、四氢呋喃等溶剂中含有少量)。任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶,若不互溶,必需用异丙醇过渡。当使用氨基柱进行酸性物质
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三
还有溶剂中的金属过滤头生锈了,会有什么影响?会不会影响到柱子的寿命,金属离子和柱子有没有什么反应? 答:我觉得你就把锈当成颗粒物污染的一种,会导致拖尾、柱压上升等。溶解的金属离子一般在反相柱上没有什么保留能力,马上就会被冲出柱子,不会和固定相或者和硅胶基质反应。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十三
做一个模拟胃内容物中药物反应试验,需要动态测定某药品含量变化。分析时碰到一个棘手问题,进样量同样用 20ul,用对照品进样时色谱峰形不错,进样品时却一直不能得到好的峰形。后来分析是模拟胃内容物样品的酸度过高的因素,可我通过稀释的方法让样品酸度和流动相接近,虽然峰形没问题了,却发现因稀释导致分析物在样
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十
C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,这样做的目的是什么呢?是先用溶剂活化吗?然后再用样品?还有测定短肽总是冲出来,该怎么解决呢?就是和溶剂峰出在一起,或者出在溶剂峰之前。答:C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,因为色谱柱到达用户手中时,时间长短不一,在存储和运输的过程中,可能存