实验室分析仪器液相色谱仪手性柱再生补救措施
手性柱若用时过久,在保证色谱条件正确与操作得当的情况下,若出现上述故障,可尝试按如下程序再生:清洗筛板、更换柱头硅胶→反接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约4h→用25%异丙醇溶液以0.2ml/min流速冲洗过夜→再顺接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约6h→再用25%异丙醇溶液以0.2ml/min流速冲洗约1h→然后用纯水以0.5ml/min流速冲洗约2h→再用流动相平衡约2h(若流动相中含有缓冲盐,需先用水-有机相,按流动相同比例同流速冲洗约30min),进样检测即可。[备注:手性柱价格昂贵,而再生结果多具有较大不确定性,要么成功要么报废,因此,请谨慎进行手性柱的再生!]......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱再生补救措施
手性柱若用时过久,在保证色谱条件正确与操作得当的情况下,若出现上述故障,可尝试按如下程序再生:清洗筛板、更换柱头硅胶→反接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约4h→用25%异丙醇溶液以0.2ml/min流速冲洗过夜→再顺接色谱柱,用纯水以0.2ml/min流速冲洗约6h→再用25%异丙醇溶液
实验室分析仪器液相色谱仪柱再生的方法
当分析复杂样品时间过长,尤其是中药分析,若出现柱压正常而色谱峰形变差,分离度降低时可尝试如下方法再生:先用5%甲醇(或乙腈)-95%水,将色谱柱反向连接,以1ml/min冲洗60分钟以上→再用四氢呋喃(或丙酮)以0.5ml/min冲洗60分钟以上(去除脂类)→再用65%甲醇(或乙腈)-35%水,以流
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱使用注意事项
部分品牌手性柱(eg.YMCCHIRAL VEN手性柱)用纯乙腈保存,通常在反相条件下使用。当出现柱压增高、分离度降低与峰形变差时,需要进行必要的处理。)若为柱头污染,清洗程序如下:反接色谱柱,不接检测器,用流动相冲洗约20倍柱体积→用纯水冲洗约20倍柱体积→正接色谱柱,接或不接检测器,用纯水冲洗约
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后，柱效将会下降，必须进行再生处理。再生处理包括活化（自右向左）和净化（自左向右）两种。对不同的填料处理方法不同，同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性（正相）键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水，采用上述溶剂依次以1
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱常见故障及处理办法
①手性异构体无法完全分离:多为色谱条件不妥,需要重新考察色谱条件。②峰形变差,诸如拖尾、分叉、前延:多为色谱柱污染、柱床硅胶溶解与柱头塌陷(往往是由于流动相pH超过8.0或流速及柱温选择不当导致)、柱床干涸等,需要清洗筛板、更换柱头硅胶,具体方法参考C18柱。③柱压升高到100bar以上:多为色谱柱
实验室分析仪器常见色谱柱再生
即使样品和流动相己做过前处理,也仍难以完全避免柱子受到污染,因此必须对柱子进行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应周一次,防止有太多杂质在柱上堆积反相柱的常规洗涤办法:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(即对于一根4.6mm×25cm的柱来说,通常
液相色谱仪色谱柱的再生
液相色谱仪色谱柱长期使用后柱效会下降（色谱柱的理论塔板数减小），可对色谱柱进行再生。一、建议用来冲洗色谱柱的溶剂体积：1、Ф4×125mm色谱柱：柱体积为1.6mL，所用溶剂体积为30mL。2、Ф4×250mm色谱柱：柱体积为3.2mL，所用溶剂体积为60mL。3、Ф10×250mm色谱柱：柱体积为
实验室分析仪器色谱柱的清洗与再生介绍
除非特殊说明,在所有情况下,所用溶剂的体积应该是色谱柱体积的40~60倍。应在清洗过程开始和结束时各测一次柱效和容量因子等色谱参数,比较色谱柱性能的改善,以确定清洗的效果。确保色谱柱中没有样品和缓冲溶液,清洗前所用的溶剂应与最初清洗时所用的溶剂相溶。应确保实验测试时所用的流动相与色谱柱中最后的溶剂相
液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法
液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高，在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染，从而较低柱效，影响检测的速率和灵敏度。因此，须定期进行清洁。 聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下，主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱柱的清洗
液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法
液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高，在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染，从而较低柱效，影响检测的速率和灵敏度。因此，须定期进行清洁。 聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下，主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱柱的清洗
液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法
液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高，在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染，从而较低柱效，影响检测的速率和灵敏度。因此，须定期进行清洁。 聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下，主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱
实验室分析仪器常见色谱柱再生用溶剂及顺序
常见色谱柱再生用溶剂及顺序固定相类型再生溶剂及顺序正相固定相用四氢呋喃冲洗；甲醇冲洗；四氢呋喃冲洗；二氯甲烷冲洗；无苯正己烷冲洗反相固定相用HPLC级水冲洗，在冲洗过程中加入4等份200μl的二甲亚砜（DMSO）；依次用甲醇、氯仿、甲醇冲洗阴离子交换固定相依次用HPLC级水、甲醇、氯仿冲洗阳离子交换
实验室分析仪器聚合物色谱柱的再生方法
带金属抗衡离子的聚合物色谱柱的再生方法色谱柱类型金属污染物有机污染物色谱柱清洗氢离子型用25℃的0.1mol/LH2SO4溶液以0.1ml/min的流速反向洗4~6h用25℃的20：80的乙氰水溶液以0.1ml/min的流速反向冲洗 4h用65℃的20：80的乙氰0.01mol/LH2SO4溶液以0
实验室分析仪器液相色谱仪氨基酸分析柱
一般同C18柱,可参考C18柱的处方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室分析仪器液相色谱仪柱温的选择原则
柱温是最重要的色谱操作条件之一,它直接影响色谱柱的选择性、色谱峰区域展宽和分析速度。柱温不能高于固定相的最高使用温度,否则会造成固定相的大量挥发流失;柱温也不能低于固定相的熔点,以免影响其分配作用。柱温的选择,要依据具体情况而定:若分离是关键,则应采用较低的柱温;若主要研究的是分析速度,则应采用较高
实验室分析仪器液相色谱仪柱效降低的影响
主要特征性现象有柱压基本正常,但出现拖尾峰、秃峰、分叉峰、前延峰、峰变宽、基线漂移、理论板数降低、分离度降低等。需要进行再生处理,具体方法如下:①一般情况下,顺接色谱柱,按如下溶剂顺序及条件冲洗95%水-5%甲醇(或乙腈)(1.0ml/min,1h以上)→100%甲醇(1.0ml/min,1h以上)
液相色谱仪色谱柱的再生用溶剂及其顺序
除非特殊说明，在所有情况下，所用溶剂的体积应该是色谱柱体积的40~60倍。应在清洗过程开始和结束时各测一次柱效和容量因子等色谱参数，比较液相色谱仪色谱柱性能的改善，以确定清洗的效果。确保色谱柱中没有样品盒缓冲溶液，清洗前所用的溶剂应与zui初清洗时所用的溶剂相溶。应确保实验测试时所用的流动相与色谱柱
手性柱使用方法
手性柱 手性分离zui重要的是选择一根好的手性柱，说到手性柱就不得不提大赛璐，做手性分析的都知道，大赛璐的 手性柱目前市场占有率zui高，大家zui熟悉的可能是 OD- H，很多文献中都有报道。大赛璐公司zui初有四种填料， 结构类似，对应的色谱柱分别是 OD、AD、OJ 和 AS，粒径 10um
手性色谱柱介绍
手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十九
流动相里之前有酸的,做完后单纯用乙腈冲洗,能把酸冲洗干净吗?之前他们是这样冲的,现在怀疑柱子塌陷了,会不会是长时间在酸性环境中造成的呢?答:流动相里有酸,应该先用纯水或 80:20 的水 / 乙腈溶剂冲洗吧。如果一直在酸性环境,固定相容易流失,造成保留时间前移和其它色谱性能下降。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三
还有溶剂中的金属过滤头生锈了,会有什么影响?会不会影响到柱子的寿命,金属离子和柱子有没有什么反应? 答:我觉得你就把锈当成颗粒物污染的一种,会导致拖尾、柱压上升等。溶解的金属离子一般在反相柱上没有什么保留能力,马上就会被冲出柱子,不会和固定相或者和硅胶基质反应。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十三
做一个模拟胃内容物中药物反应试验,需要动态测定某药品含量变化。分析时碰到一个棘手问题,进样量同样用 20ul,用对照品进样时色谱峰形不错,进样品时却一直不能得到好的峰形。后来分析是模拟胃内容物样品的酸度过高的因素,可我通过稀释的方法让样品酸度和流动相接近,虽然峰形没问题了,却发现因稀释导致分析物在样
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十
常规 LC 的柱子粒度小,柱效高,现在有 3.5um 的常规柱,不知道用 3.5um*250 的压力与 4.6um 的压力相差多少?答:一般柱子 4.6mmx250mm 指的是其内径和长度。粒径才用 um 的单位,但一般标的是 5um,也有 3.5um 的。其它条件一样,光粒径是 3.5um 和 5
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十
C18 柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配的流动相,如果成分
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十
超高压快速高分离度色谱柱是不是未来液相色谱柱普及应用的一个发展趋势?答:这是个大话题,今后使用会越来越多是肯定的,但是否会替代普通压力的液相还有争议。超高压也有使用上的不便,譬如容易堵,对设备硬件要求高等。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十
C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,这样做的目的是什么呢?是先用溶剂活化吗?然后再用样品?还有测定短肽总是冲出来,该怎么解决呢?就是和溶剂峰出在一起,或者出在溶剂峰之前。答:C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,因为色谱柱到达用户手中时,时间长短不一,在存储和运输的过程中,可能存
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四
不同的基质杂质含海量是不同的,我用 C18 分析时有可能一次就污染了,我用高流速,和反向冲洗都解决不了,是不是这根柱子就废了,有没有其他的办法?答:高流速反向冲洗是对的,关键你用了什么溶剂冲洗呢?用原来的流动相冲洗肯定不管用,要不然就不会累积在柱子上了。你应该用流动相中的强溶剂 B 冲洗,如果不行,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题九
柱子的柱效影响大吗?一般柱子的柱效规定是多少的呀!理论塔板数一般要达到多少呢?主要有那些因素影响它。答:柱效是柱子性能好坏的一个重要体现指标。柱效会影响分离度,当然是峰形越尖锐,柱效越高,和其它峰越容易分开。另外柱效高峰形尖锐,对峰面积的积分误差就小,甚至可以用峰高来定量。 一般 C18 柱,在测定
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十四
用乙腈作流动相时,只要那个乙腈比例稍高一点,比如 20%,即使测量波长高于乙腈截止波长比较多,也会产生比较大的溶剂峰,这怎么回事?答:如果出现溶剂峰,对你的分析结果没任何影响,那就让溶剂峰在那儿好了。或者你用规定的溶剂溶解提取样品后,再用流动相稀释一下样品,如果稀释后检测限能达到的话。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十六
同样都是 C18 柱子,液相色谱柱和 SPE ，有什么区别?答:HPLC 柱子和 SPE 小柱的对比:对比项目 HPLC SPE柱管 不锈钢管 塑料管粒径(um) 3,5,10