实验室分析仪器核磁共振碳谱的解析步骤
13C NMR解析步骤:1、确定分子式,计算不饱和度;2、排除溶剂峰及杂质峰;3、判断分子结构的对称性;4、判断C原子结构以及级数; 5、确定C核和H核的对应关系;6、提出结构单元并给出结构式; 7、排除不合理的结构;8、与标准波谱图谱进行比对。......阅读全文
实验室分析仪器核磁共振谱仪的性能指标分析
一、分辨率分辨率系指仪器分辨相邻谱线的能力。分辨率越高,谱线越窄,能被分开的两峰间距就越小。一般选用乙醇作标准品,测试仪器分辨率。乙醇的—CHO是一组四重峰,取其高峰的半高宽作为分辨率的指标,如图一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。图一 乙醇的醛基四重峰二、灵敏度灵敏度又称信噪比,是衡
实验室分析仪器核磁共振在分子结构测定中的应用介绍
核磁共振技术是测定分子结构的有效工具,现在已经测定了万余种有机化合物的核磁共振图,对分子结构的测定,包括对有机化合物绝对构型的测定和对复杂化合物结构的解析,应用核磁共振技术测定有机化合物的绝对构型,主要是测定R和(或)S手性试剂与底物反应的产物的1H或13 C NMR化学位移数据,得到△值与模型比较
实验室分析仪器核磁共振谱仪磁铁与能产生磁场分析
静磁场(或称恒定磁场)是核磁共振实验的必要条件之一,因此用来产生静磁场的磁体是各类核磁共振波谱仪的必备部件。一、静磁场与核磁共振波谱仪性能的关系1、磁场强度高,则灵敏度好。 理论和实验表明,NMR信号强度正比于磁场强度的平方,二噪声比正比于磁场强度的1/2。2、仪器的分辨率主要取决于静磁场的均匀性。
实验室分析仪器核磁共振谱仪的操作方法及数据处理
一、放置样品防止样品前,要做好样品的准备工作。首先要有足够的样品量,一般300兆赫磁测氢谱需要2—100mg,500兆赫磁测氢谱需要0.5mg以上,因为碳谱灵敏度更低,需要的样品量更大。有了足够的样品量还要选好适当的溶剂,使样品完全溶解,才能得到更好的图谱。如果用5mm的样品管,氚代溶剂要使液面高度
实验室分析仪器核磁共振谱仪定义、发展及基本原理
核磁共振是指一个射频场引起有磁矩的原子核与外磁场相互作用而产生的磁能之间的跃迁。核磁共振波谱仪是基于核磁矩不等于零的原子核,在静磁场作用下,对稳定频率电磁波的吸收现象来研究物质结构的一种工具。分析工作者从共振峰的数和相对的强度、化学位移和弛豫时间等参数进行物质结构分析。一、核磁共振的定义核磁共振(n
13C－NMR谱解析7步骤
13C NMR谱的解析一般过程如下： 1.由分子式计算出不饱和度。 2.分析13C核磁共振的质子宽带去偶谱，识别杂质峰，排除其干扰。 3.由各峰的化学位移值分析sp3、sp2、sp杂化的碳各有几种，此判断应与不饱和度相符。若苯环或烯碳低场位移较大，说明该碳与电负性大的氧或氮原子相连。由C=
核磁共振谱仪核磁共振谱仪的组成部分
通常是用电磁铁和永久磁铁产生均匀而稳定的磁场B。在两磁极之间安装一个探头,探头中央插入试样管。试样管在压缩空气的推动下,匀速而平稳地回旋。射频振荡器线圈安装在探头中,产生一定频率的射频辐射以激发核。它所产生的射频场必须与磁场方向垂直。射频接收线圈也安装在探头中,以来探测核磁共振时的吸收信号。另有一组
实验室分析仪器核磁共振图谱特征
1.自旋偶合与自旋分裂的基本概念在有机化合物分子中,每一个原子核的周围除了电子以外,还存在着其他带正电荷的原子核,其中的自旋量子数不等于零的原子核相互间存在着干扰作用,这种干扰作用不影响磁性核的化学位移,但对核磁共振图谱的形状有着显著的影响。核磁矩自旋间的相互干扰作用叫作自旋偶合,由自旋偶合引起的谱
核磁共振谱的简史
核磁共振现象于1946年由E.M.珀塞耳和F.布洛赫等人发现。目前核磁共振迅速发展成为测定有机化合物结构的有力工具。目前核磁共振与其他仪器配合，已鉴定了十几万种化合物。70年代以来，使用强磁场超导核磁共振仪,大大提高了仪器灵敏度,在生物学领域的应用迅速扩展。脉冲傅里叶变换核磁共振仪使得13C、1
核磁共振谱的简介
核磁共振技术是有机物结构测定的有力手段，不破坏样品，是一种无损检测技术。从连续波核磁共振波谱发展为脉冲傅立叶变换波谱，从传统一维谱到多维谱，技术不断发展，应用领域也越广泛。核磁共振技术在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”
核磁共振谱的简介
核磁共振技术是有机物结构测定的有力手段，不破坏样品，是一种无损检测技术。从连续波核磁共振波谱发展为脉冲傅立叶变换波谱，从传统一维谱到多维谱，技术不断发展，应用领域也越广泛。核磁共振技术在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”
核磁共振谱的原理
根据量子力学原理，与电子一样，原子核也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I决定，原子核的自旋量子数I由如下法则确定： 1）中子数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0； 2）中子数加质子数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数（如，1/2, 3/2, 5/2)； 3）
核磁共振谱的应用
核磁共振技术在有机合成中，不仅可对反应物或产物进行结构解析和构型确定，在研究合成反应中的电荷分布及其定位效应、探讨反应机理等方面也有着广泛应用。核磁共振波谱能够精细地表征出各个氢核或碳核的电荷分布状况，通过研究配合物中金属离子与配体的相互作用，从微观层次上阐明配合物的性质与结构的关系，对有机合成
实验室分析仪器核磁共振仪样品的制备
一、样品的要求1)样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、
实验室分析仪器－核磁共振的发生及过程
1.原子核在磁场中的能级分裂质子有自旋,是微观磁矩,磁矩的方向与旋转轴重合。在磁场中,这种微观磁矩的两种自旋态的取向不同,能量不再相等,磁矩与磁场同向平行的自旋态能级低于磁矩与磁场反向平行的自旋态,两种自旋态间的能量差△E与磁场强度H0成正比: 式中,h为普朗克常数;H0为磁场的磁场强度,单位为T(
质谱的解析
质谱的解析大致步骤如下： 确认分子离子峰，并由其求得相对分子质量和分子式；计算不饱和度。 找出主要的离子峰（一般指相对强度较大的离子峰），并记录这些离子峰的质荷比（m/z值）和相对强度。 对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。 用MS-MS找出母离子和子离子，或用
核磁共振的测量步骤简介
1、准备样品。 2、确定实验内容（如是液体谱还是固体谱，测什么核，液体谱以何为溶剂等）。 3、填写NMR测试送样单，课题组长签字。送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式（便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱，本实验室承诺对用户保密，可缺省）。有特
质谱解析程序－解析未知样的质谱图
解析未知样的质谱图 大致按以下程序进行 (一) 解析分子离子区 (1) 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。 (2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。
关于核磁共振谱的分类
有两大类：高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品，谱线宽度可小于1赫，主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品，谱线宽度达10赫,在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍，通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。 按谱仪的工作方式可分连续波
核磁共振谱的原理简介
根据量子力学原理，与电子一样，原子核也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I决定，原子核的自旋量子数I由如下法则确定： 1）中子数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0； 2）中子数加质子数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数（如，1/2, 3/2, 5/2)； 3）
实验室分析仪器－核磁共振的基本结构与原理
核磁共振是电磁波与物质相互作用的结果,是吸收光谱的一种形式,即在适当的磁场条件下,样品能吸收射频(RF)区的电磁辐射而被激发,而且所吸收的辐射频率取决于样品的特性;待射频消失后,由激发状态返回平衡状态弛豫过程中,记录产生核磁共振光谱。核磁共振的原理如下图所示。自从最初观察到水和石蜡中质子有核磁共振现
实验室分析仪器核磁共振的基本结构与原理
核磁共振是电磁波与物质相互作用的结果,是吸收光谱的一种形式,即在适当的磁场条件下,样品能吸收射频(RF)区的电磁辐射而被激发,而且所吸收的辐射频率取决于样品的特性;待射频消失后,由激发状态返回平衡状态弛豫过程中,记录产生核磁共振光谱。核磁共振的原理如下图所示。自从最初观察到水和石蜡中质子有核磁共振现
碳谱的作用
碳谱是用来测碳的。碳谱能直接测定碳原子的类型和相对个数。而氢谱对碳链的信息是由与碳相连的氢推测出来的。碳谱提供碳原子的信息，比如连接官能团情况，碳的个数，取代方式（CH2,CH,CH3)等，与氢谱相比，最明显的不同就是出峰像一条线，而且不用积分。相关信息介绍：根据碳峰强度可以分类：d、e、k、l各峰
实验室分析仪器核磁共振仪有几种探头？
从所测原子核的种类分,有:碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环,测一次得一个结果)。
核磁共振谱怎么分析
之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。目前研究得最多的是1H的核磁共振，13C的核磁共振近
核磁共振谱怎么分析
核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。1．原子核的自旋核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况，见表8-1。I为零的原子
如何看核磁共振谱
核磁共振（NMR，Nuclear Magnetic Resonance）是基于原子尺度的量子磁物理性质。具有奇数质子或中子的核子，具有内在的性质：核自旋，自旋角动量。核自旋产生磁矩。NMR观测原子的方法，是将样品置于外加强大的磁场下，现代的仪器通常采用低温超导磁铁。核自旋本身的磁场，在外加磁场下重新
核磁共振氢谱实验
实验方法原理1、核磁共振的概念具有磁性的原子核，处在某个外加静磁场中，受到特定频率的电磁波的作用，在它的磁能级之间发生的共振跃迁现象，叫核磁共振现象。2、核磁共振的共振条件①：具有磁性的原子核。（γ：某种核的磁旋比）②：外加静磁场（H0）中）。③：一定频率（υ）的射频脉冲。④：公式： 3、 化学位移
核磁共振波谱仪核磁共振谱仪定义
核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用自旋能级发生蔡曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。并不是是所有原子核都能产生这种现象,原子核能产生核磁共振现象是因为具有核自旋。原子核自旋产生磁矩,当核磁矩处于静止外磁场中时产生进
ICP质谱仪的解析步骤
ICP质谱仪的解析大致步骤如下： 1、确认分子离子峰，并由其求得相对分子质量和分子式；计算不饱和度。 2、找出主要的离子峰（一般指相对强度较大的离子峰），并记录这些离子峰的质荷比和相对强度。 3、对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。 4、用MS-M