实验室分析仪器核磁共振仪样品的制备
一、样品的要求1)样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。3)送样者应尽量提供样品的可能结构或来源,以及特殊要求,如检测温度、谱宽等。4)固体样品性状:一般要求很细的粉末,细到研磨时感觉不到颗粒感。量:一般4毫米的样品管需要固体大约100毫克左右。对杂质的要求:最好不要有顺磁性金属,如果避免不了最好要尽可能的少。否则样品会旋转不起来。5)样品不能导电。像有些含碳样品石墨化程度高,就会导电,这样的样品也是做不了的。6)需要注意的是,最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考,很多样品都有自己的特殊性,对具体的试验参数都有不同的要求......阅读全文
实验室分析仪器核磁共振仪样品的制备
一、样品的要求1)样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、
核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法
一、核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法样品的请求 1）样品纯度普通应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。普通有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所需的样品量应恰当增加。 2）普通请求，样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应提供样品的溶解度。常
实验室分析仪器固体样品的制备
1.压模的构造压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。上图为压模的构造示意图，其中：1—压杆；2—套筒套圈；3—压舌；4—底座；5—橡胶圈；6—弹簧2.压模的组装将其中一
实验室分析仪器液体样品的制备
1.液体池的构造液体池由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般的后框架和前框架由金属材料制成，前窗片和后窗片为 NaCl、KBr、KRS-5或 ZnSe 等晶体薄片，间隔片常由铝箔或聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为0.01～2mm。 上图为液体池
实验室分析仪器色谱样品溶液的制备
样品的制备同样是过滤和离心两种方法。过滤:根据样品溶液的极性,选择不同材质的0.22um滤膜过滤。滤膜的选择,要进行分析方法确证,滤膜的相容性实验。此处强调一下,必须是0.22um,千万不要用错。离心:采用高速离心的方式(大于10000转/分钟)。离心的方法一般适用于过滤较困难的溶液,为了保护UPL
实验室分析仪器有机元素分析仪样品制备方法介绍
一、样品的预处理有机元素分析仪,由于其简单面快捷的操作方法、高灵敏的分析精度、大批量样品分析和极少的样品称量特征,目前已经成为各种样品的有机元素分析的主流仪器。有机元素分析仪要求的样品前期预处理也比起其他化学定量分析仪器简单许多。对于相对较纯的有机化合物来说.其分析样品基本要求是固体样品必须保持干燥
实验室分析仪器核磁共振仪样品吹不出来如何处理
首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。
实验室分析仪器红外光谱的样品制备方法
红外光谱的样品制备方法红外光谱分析技术的优点之一是应用范围非常广泛，任何样品，如固体、液体、气体、单一组分的纯净物和多组分的混合物都可以用红外光谱法测定。红外光谱法既可以测定有机物、无机物、聚合物、配合物，也可以测定复合材料、木材、粮食、饰物、土壤、岩石、矿物、包裹体等。对不同的样品需采用不同的红外
实验室分析仪器核测试核磁共振需要多少样品量
不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。
核磁共振波谱仪的样品准备
（1）送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量： （2）若仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、 丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
实验室分析仪器核磁共振谱所需样品管的注意事项
对于5mm 探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧
实验室分析仪器核磁共振谱仪的组成
通常是用电磁铁和永久磁铁产生均匀而稳定的磁场B。在两磁极之间安装一个探头,探头中央插入试样管。试样管在压缩空气的推动下,匀速而平稳地回旋。射频振荡器线圈安装在探头中,产生一定频率的射频辐射以激发核。它所产生的射频场必须与磁场方向垂直。射频接收线圈也安装在探头中,以来探测核磁共振时的吸收信号。另有一组
实验室分析仪器核磁共振谱仪的分类
一、按用途分类可分为核磁成像仪和核磁共振谱仪1)核磁成像仪 用于医院诊断疾病核磁共振成像(MRI),已成为医学诊断的重要手段。目前临床上得到的解剖图像,仅是人体中水和脂肪的质子的分布像。虽然它们在疾病诊断上很有用途,但不能提供正常组织和病理组织在分子结构上的区别。如果非破坏性地得到活体内化合物及其
实验室分析仪器核磁共振谱仪的分类
一、按用途分类可分为核磁成像仪和核磁共振谱仪1)核磁成像仪 用于医院诊断疾病核磁共振成像(MRI),已成为医学诊断的重要手段。目前临床上得到的解剖图像,仅是人体中水和脂肪的质子的分布像。虽然它们在疾病诊断上很有用途,但不能提供正常组织和病理组织在分子结构上的区别。如果非破坏性地得到活体内化合物及其
实验室分析仪器有机质谱仪生物样品的制备方法介绍
生物样品通常是指植物的根、茎、叶、花、种子等动物（包括人）的呼吸气体、体液（如尿、血、唾液、淋巴液、胆汁、胃液及生物体内的其他分泌液等）、毛发、肌肉和组织器官（如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃、肾等）和器官内异常物（如结石、肿瘤等）以及各种微生物。常见的待分析检测组分包括植物体内的营养成分及有害成分如农
核磁共振波谱仪对样品的要求
(1)送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、
实验室分析仪器核磁共振仪有几种探头？
从所测原子核的种类分,有:碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环,测一次得一个结果)。
实验室分析仪器红外光谱分析样品的制备方法
红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。 选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又不吸湿、粘
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品制备及预处理技术
采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程，使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。一、蒸馏技术蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同，通过加入或去除热量的方法，使混合物形成气液两相，并
实验室分析仪器核磁共振氢谱仪的仪器介绍
核磁共振氢谱 (也称氢谱) 是一种将分子中氢-1的核磁共振效应体现于核磁共振波谱法中的应用。可用来确定分子结构。 当样品中含有氢,特别是同位素氢-1的时候,核磁共振氢谱可被用来确定分子的结构。氢-1原子也被称之为氕。
实验室分析仪器核磁共振谱仪数据优化操作
一、H-90°脉冲的测试在测试时,使原子核的磁化矢量翻转90°的脉冲宽度,这时得到的信号最强。测试前先设定照射功率,才能确定90°的脉冲宽度,改变照射功率,90°的脉冲宽度也会改变。我们测定一系列脉冲宽度的图谱,其中得到峰最强的脉冲宽度即为90°脉冲,但是最强峰不明显,所以测180脉冲宽度,这时峰强
核磁共振波谱仪对检测样品的要求
(1)送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。 (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、
激光散射仪的DLS样品制备
① 样品动态光散射（DLS）的测量原理是基于粒子的布朗运动。这就限制了可以使用该方法测量的样品的范围。动态光散射可以测量胶体，如： ——分散在溶剂中的固体粒子、聚合物、蛋白质…… ——乳液但是，动态光散射方法不能测量： ——干粉（可以在溶剂中均匀分散后进行测量）② 溶剂可供DLS测量的样品在一
实验室分析仪器ICPMS样品制备方法及过程问题分析
一、样品制备方法ICP-MS应用中最常见的方法为溶液雾化法。通常需将样品进行消解后再送入进样系统。样品分解通常采取酸式消解或碱式消解。酸式消解利用无机酸，或多种无机酸的不同组合成功消解了大部分样品，从环境及地矿行业中的土壤、沉积物、岩石、矿物及钢铁合金类样品到生物、植物性样品。碱式消解是将样品与助熔
样品的制备
6 分析步骤6.1样品的制备测定前，应保证实验室样品至少在室温(20℃～25℃)下保持48h,以便使影响不溶度指数的因素，在各个样品中趋于一致。然后反复振荡和反转样品容器，混合实验室样品。如果容器太满，则将全部样品移入清洁、干燥、密闭、不透明的大容器中，如上所述彻底混合。对于速溶乳粉，应小心地混合，
实验室分析仪器核磁共振仪偶合常数的分析与应用
高分辨核磁共振谱仪主要是研究通知磁性核在外磁场作用下产生的微小变化,这些变化来源于核的磁屏蔽,它起因于分子中电子环形运动所产生的次级磁场。而在高分辨NMR实验中所得到的共振信号大多又是裂分谱线。造成裂分谱线分的原因是磁性核之间的自旋——自选相互作用。化学位移和偶合常数是核磁共振波谱中反映化合物结构的
实验室分析仪器核磁共振图谱特征
1.自旋偶合与自旋分裂的基本概念在有机化合物分子中,每一个原子核的周围除了电子以外,还存在着其他带正电荷的原子核,其中的自旋量子数不等于零的原子核相互间存在着干扰作用,这种干扰作用不影响磁性核的化学位移,但对核磁共振图谱的形状有着显著的影响。核磁矩自旋间的相互干扰作用叫作自旋偶合,由自旋偶合引起的谱
样品和标准样品的制备
1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品，经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100～200目)，混合均匀，干燥保存；称样50mg到1g，用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征，制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物，根据(估计)待测元素含量范围，称取一定量的化学
样品和标准样品的制备
1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品，经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100～200目)，混合均匀，干燥保存；称样50mg到1g，用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征，制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物，根据(估计)待测元素含量范围，称取一定量的化学
样品和标准样品的制备
1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品，经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100～200目)，混合均匀，干燥保存；称样50mg到1g，用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征，制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物，根据(估计)待测元素含量范围，称取一定量的化学