实验室分析方法质谱分析的原理及应用
质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Aston,1877~1945)于1919年制成的。出手不凡,阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。 质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的,这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中,供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布,不能积极地去探索这种仪器的新用途。 由于同位素示踪物研究的出现,质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢......阅读全文
实验室分析仪器质谱分析词汇-化学电离(CI)
通过导入反应试剂,在低真空(0.4托)诱发碰撞,以增加分子离子的产率和提高灵敏度;因为这种电离,相比于电子撞击电离,是一能量非常低的过程,所得碎片减少,通常称为软电离技术。可参见电子电离中的相关内容。
实验室分析仪器质谱分析词汇-气相离子
为了质谱仪能够工作和采集,被测物必须实现从静止状态像离子状态转换。如该手册所述,有很多途径完成这一转换-一些途径采用比较激烈方式产生碎片,而另外的一些途径能保持被测物完好。能量作用于被测物,在气相产生离子,跟在LC中根据冷凝相用于被测物分离的过程完全相反。
近红外光谱分析仪的工作原理及应用
技术原理 与常用的化学分析方法不同,近红外光谱分析法是一种间接分析技术,是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或称校正模型,Calibration Model)。近红外光谱法是利用含有氢基团(X-H,X为:C,O,N,S 等)化学键(X-H)伸缩振动倍频和
近红外光谱分析仪的工作原理及应用
与常用的化学分析方法不同,近红外光谱分析法是一种间接分析技术,是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或称校正模型,Calibration Model)。近红外光谱法是利用含有氢基团(X-H,X为:C,O,N,S 等)化学键(X-H)伸缩振动倍频和合频,在近红外区的吸
实验室分析方法DCS系统工作原理及特点
一、DCS系统工作原理DCS系统即分布式控制系统,其实质是计算机技术对生产过程进行集中监视、操作、管理和分散控制的一新型控制技术。分布式操作系统的构成:作为一种纵向分层和横向分散的大型综合控制系统,它以多层计算机网络为依托,将分布在全场范围内的各种控制设备的数据处理设备连接在一起,实现各部分信息的共
实验室分析仪器质谱分析的词汇准确测定的质量
以一定误差值测得的化合物质量数,如测量误差为5ppm。精确测定的质量通常也用于指具体的技术,而不是测量的质量。精确质量是化合物质量的准确理论值。
质谱分析的过程
质谱分析的过程 :(1)进样,化合物通过汽化引入电离室;(2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子;(3)离子也可因撞击强烈而形成碎片离子;(4)荷正电离子被加速电压V加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关;(5)加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分
简述光谱分析方法的原理
物质吸收波长范围在200~760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外——可见吸收光谱,利用紫外——可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外——可见分光光度法。其光谱是由于分子之中价电子的跃进而产生的,因此这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。其在饲料加工分
实验室分析方法色谱分析的色谱柱的老化方法
1、在室温下,将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上,另一端放空; 2、通载气在室温下吹0、5,使柱中空气被吹干净; 3、然后升温,在高于使用温度20-30度的温度下保持12-24。 4、降至室温,完成老化,接检测器。
材料质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS(1) 电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)ICP-MS是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法;该离子源
实验室分析仪器质谱分析词汇-选定离子的监测(SIM)
也称为选定离子的记录(SIR);也可参阅四级杆和扫描。在四级杆上,能够调节DC和RF电压设置,仅让一个带电颗粒通过(单质荷比)到达检测器。结果噪音显著减少,当灵敏度显著增加时,出现信号(此m/z的所有颗粒始终被检测),这完全以检测不到混合物中的其它质荷比的颗粒为代价。热喷雾虽然文献报道这种类型的接口
质谱分析技术等离子体解吸的原理简介
采用放射性同位素的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品使其电离,样品以适当溶剂溶解后涂布于0.5-1µm 厚的铝或镍箔上,核裂变碎片从背面穿过金属箔,把大量能量传递给样品分子,使其解吸电离。在制备样品时,采用硝化纤维素作为底物使得PD-MS 可用以分析分子量高达14 000 的多肽和蛋白质样品。
实验室分析方法凝胶渗透色谱净化的原理及要求
凝胶渗透色谱(GPC)与凝胶过滤都统一在排阻色谱的名下,不过习惯上使用亲水性的凝胶,如葡聚糖凝胶,并使用水溶液作为洗脱液称为凝胶过滤法;用疏水性凝胶如交联的聚苯乙烯凝胶,并使用有机溶剂作为洗脱剂则称为凝胶渗透色谱法。它们都有相同的工作原理,即在凝胶柱中装有化学惰性的多孔物质——凝胶作为固定相,然后以
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品制备及预处理技术
采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程,使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。一、蒸馏技术蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同,通过加入或去除热量的方法,使混合物形成气液两相,并
实验室分析方法激光解吸源的结构及应用
自1963年Honig和Woolston首次发表激光解吸离子化的论文后,Vastola随后将这一方法引入到有机质谱分析。四十年来激光质谱法得到了显著的发展。激光解吸离子化(简称LDI)有效地对付热稳定性低、难气化样品的分析。该技术向着两个方向发展,一是解决有机小分子的分析,二是解决生物大分子的分析。
质谱分析技术在化学分析中的应用
(一) 质谱定性分析一张化合物的质谱包含着有关化合物的很丰富的信息。在很多情况下,仅依靠质谱就可以确定化合物的分子量、分子式和分子结构。而且,质谱分析的样品用量极微,因此,质谱法是进行有机物鉴定的有力工具。当然,对于复杂的有机化合物的定性,还要借助于红外光谱,紫外光谱,核磁共振等分析方法。1 相对分
实验室分析方法气相色谱进样方法及原理分析
一、进样技术在使用气相色谱仪时,进样技术的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有着直接影确,现就各种不同进样技术的进样口、操作参数设置及样品适用性进行叙述。气相色谱进样技术是一个颇复杂和费思考的事,因为涉及的因素很多。表1列出了常见的进样技术、因素及要求样品进样设备气化室情况载气情况气体注射器手动气
实验室分析仪器质谱分析词汇-快原子轰击(FAB)
是较早的所谓的软电离技术之一,轰击的结果通常有密集的分子离子,并且几乎不发生碎裂。被测物放入流动的基质中(通常是甘油),或更常见置于探针的顶端,然后将其置于高能原子的路径上-通常是氙或化铯。该技术对分子量大于10000原子单位的生物分子有效,但可与扇形磁场联用的特点更加重要,使用这种联用技术,能够确
实验室分析仪器质谱分析词汇--电喷雾电离(ESI)
为所谓的‘软'电离技术。大气压电离(API)是已被广泛使用的技术。自从1980年代后期以来,该技术显示出显著的商业价值,这要归功于,对引导流体在其内部流动的导电管(不锈钢毛细管)施加过多的能量(电压范围在3-5千伏),当液体从导电管经过时,超过瑞利极限,形成气溶胶而被射出,产生包含离子,半径
实验室分析仪器质谱分析词汇--电子电离-(EI)
有时错误地称为"电子撞击"电离,这种电离技术是电子与颗粒(原子或分子)相互作用的结果;该技术被认为是‘硬'电离技术,因为电离过程中传递大量能量,破坏分子内部化学键,破坏这些化学键需要高达千卡/摩尔的能量。电离电压(通常70eV)指的是引起电子加速的电压差,该电压诱导电子电离。不同于CI,EI
实验室分析仪器质谱分析词汇-实时直接分析(DART)
2002年,由Robert Cody和其它研究人员开发出,在应用上类似于DESI,虽然在功能上更接近于APCI。样品放置在一种底物之上,通过类似于APCI的过程,形成的高能粒子,轰击样品。更确切的说,通过等离子体形成亚稳离子,再由加热后的氮气,直接将亚稳离子输送到靶点。
实验室分析仪器质谱分析词汇常压气相色谱
由DuPont的Chales McEwen于2002年开发而来。使用加热的转移管线,GC流出物能够引入到质谱仪的标准API(或ESI/APCI)离子源。这便于那些适合用GC分析的化合物简单方便地从ESI向GC转换。电离方式可以是APCI或APPI。
实验室分析仪器质谱分析词汇-碰撞诱导解离(CID)
也称碰撞激活解离(CAD),是气相中破碎成分子离子的一种机制,分子离子通过在真空区域加速(采用电势)到高动能,随后与中性分子,如氦、氮或氩,碰撞,碎裂形成碎片离子。一部分动能通过碰撞转化或内化,结果使化学键断裂,分子离子碎裂为更小的片段。一些类似的‘特殊目的'的破碎方法,包括电子转移解离(E
实验室分析仪器质谱分析词汇-直流电流
当描述四级杆作为质量过滤器怎样工作时,这一专业用语通常与"射频"联合使用。在1953年,Wolfgang Paul证明在4根平行杆之间,将射频(RF)和恒定直流电流(DC)电势叠加,可作为质量分离器或过滤器,只有特定质量范围的离子,可以恒定振幅振荡,通过四极杆而被分析器收集。
实验室分析方法质谱法的原理
使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道
ICPMS原理及两款常用质谱分析仪器比较
ICP-MS 是目前痕量和超痕量元素分析的重要手段,质 谱技术发展到现在有20 多种型号的质谱分析仪器,本文介绍 ICP-MS 基本工作原理,并选择Agilent7700CX 和Thermo iCAP 两款常用分析仪器做简要比较。一、ICP-MS 分析原理 样品由载气(氩气)带入雾化器系统进行雾化后
实验室分析方法色谱分析法的色谱定性方法
(1)与标样对照的方法:利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。(2)利用文献保留值定性:利用相对保留值r21定性。相对保留值
实验室分析方法质谱法质谱分类
电子轰击质谱EI-MS,场解吸附质谱FD-MS,快原子轰击质谱FAB-MS,基质辅助激光解吸附飞行时间质谱MALDI-TOFMS,电子喷雾质谱ESI-MS等等,不过能测大分子量的是基质辅助激光解吸附飞行时间质谱MALDI-TOFMS和电子喷雾质谱ESIMS,其中基质辅助激光解吸附飞行时间质谱MALD
实验室分析方法质谱法的应用
质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法,已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。用质谱计作多离子检测,可用于定性分析,例如,在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片
实验室分析方法液相色谱分类及基础原理
液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中。为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱,因此固定相的粒度不可能太小(100μm~150μ