实验室分析仪器有机质谱分析仪样品制备及预处理技术
采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程,使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。一、蒸馏技术蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同,通过加入或去除热量的方法,使混合物形成气液两相,并让它们相互接触进行质量传递,致使易挥发组分在气相中增浓,难挥发组分在液相中增浓,实现混合物的分离,这种操作统称为蒸馏。由此可见,蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发度不同,分离的条件是必须形成气液两相系统。蒸馏操作的特点:①蒸馏操作较简单,可以直接获得所需要的产品;②蒸馏分离的使用范围广,它不仅可以分离液体混合物,而且也可以分离气体混合物或固体混合物,例如,可以将空气加压液化或将脂肪酸混合物加热熔化并减压,以建立气液两相系统,用蒸馏方法进行分离;③在蒸馏中由于要产生大量的气相和液相,因此需消耗大量的能量;或者为建立气液两相系统,通常需......阅读全文
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品制备及预处理技术
采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程,使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。一、蒸馏技术蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同,通过加入或去除热量的方法,使混合物形成气液两相,并
实验室分析仪器有机质谱仪生物样品的制备方法介绍
生物样品通常是指植物的根、茎、叶、花、种子等动物(包括人)的呼吸气体、体液(如尿、血、唾液、淋巴液、胆汁、胃液及生物体内的其他分泌液等)、毛发、肌肉和组织器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃、肾等)和器官内异常物(如结石、肿瘤等)以及各种微生物。常见的待分析检测组分包括植物体内的营养成分及有害成分如农
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品蒸馏技术
蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同,通过加入或去除热量的方法,使混合物形成气液两相,并让它们相互接触进行质量传递,致使易挥发组分在气相中增浓,难挥发组分在液相中增浓,实现混合物的分离,这种操作统称为蒸馏。由此可见,蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发度不同,分离的条件
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品萃取技术
萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。1.液-液萃取用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取,也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集;也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品膜分离技术
膜分离是利用一张由特殊材料制造的、具有选择透过性能的薄膜,在外力推动下对混合膜分离、提纯、浓缩的一种分离新方法。膜可以是固相、液相或气相。目前使用的分离膜绝大多数是固相膜。物质透过分离膜的能力可以分为两类:一种借助外界能量,物质发生由低位向高位的流力;另一种是以化学位差为推动力,物质发生由高位向低位
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品衍生化技术
衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和/或定量分析以及结构鉴定。该技术较早主要用于气相色谱和液相色谱分析,后来发展用于质谱分析。依据衍生化技术在色谱分析过程中柱分离的前后不同,有柱前衍生和柱后衍生之
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品低温浓缩技术
低温浓缩技术也是一种应用于气体样品中某些组分的分离和浓缩的常用技术。通过控制浓缩捕集管(管内可填充玻璃微球)温度将气体样品中待测的有机物质冷凝并滞留(浓缩)在浓缩捕集管内,而样品中沸点低于浓缩捕集管温度的组分则会通过浓缩捕集管,由此达到分离和浓缩的目的。低温浓缩技术早期主要应用于果汁及中药提取液的处
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品吸附热解吸技术
吸附(adsorption)是指溶质从液相或气相转移到固相的现象。按吸附作用力的不同将吸附分为三个类型:①物理吸附,依靠吸附剂表面与溶质间的范德华力;②化学吸附,吸附剂表面活性点与溶质间发生化学结合、产生电子转移现象;③功能基吸附,通过吸附剂表面固定化的功能基团吸附目标溶质。待测组分吸附到固相材料后
实验室分析仪器液体样品的制备
1.液体池的构造液体池由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般的后框架和前框架由金属材料制成,前窗片和后窗片为 NaCl、KBr、KRS-5或 ZnSe 等晶体薄片,间隔片常由铝箔或聚四氟乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为0.01~2mm。 上图为液体池
实验室分析仪器固体样品的制备
1.压模的构造压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。上图为压模的构造示意图,其中:1—压杆;2—套筒套圈;3—压舌;4—底座;5—橡胶圈;6—弹簧2.压模的组装将其中一
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品微波萃取
微波是指频率在300kHz~300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离,并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联,因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能,当它作用于分子
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品气体萃取
顶空技术亦即气体萃取技术,常常用于气相色谱分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中,当样品与样品上方的气体达到平衡后,直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品液固萃取
用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为液固萃取,也称浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。这类技术在质谱分析的样品制备中也得到广泛运用。
实验室分析仪器有机质谱分析仪液体样品采集方法
对于液体物料的样品采集应注意以下两点:①采样容器不应使样品污染,取样前应当用被采集物料冲洗采样容器;②在取样过程中要注意勿使被分析组分的存在形式和含量发生任何改变。样品采集中,对于悬浊液或乳浊液样品,要将物料中的任何固体微粒或不混溶的其他液体的微滴采入试样中,同时勿把空气带入试样中等。取得的试样应保
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品液液萃取
用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取,也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集;也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取。其具有比化学沉淀法分离程度高;比离子交换法选择性好传质快;比蒸馏法能耗低;
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品固相萃取
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的
实验室分析仪器色谱样品溶液的制备
样品的制备同样是过滤和离心两种方法。过滤:根据样品溶液的极性,选择不同材质的0.22um滤膜过滤。滤膜的选择,要进行分析方法确证,滤膜的相容性实验。此处强调一下,必须是0.22um,千万不要用错。离心:采用高速离心的方式(大于10000转/分钟)。离心的方法一般适用于过滤较困难的溶液,为了保护UPL
样品的采集制备,保存及预处理(二)
1.干法灰化 (1)操作方法:炭化(可加入固定剂例:碱性或酸性物质)→灰化至残留物为白色或浅灰色为止(灰化炉550℃) (2)特点: ①空白值低; ②可富集被测组分,15降低检测下限; ③有机物分解彻底,需工作者经常看管; ④所需时间长; ⑤挥发元素易损失; ⑥测定结果和
样品的采集制备,保存及预处理(一)
有朋友留言说想了解“样品采集”的相关知识,样品的采集、制备、管理需要遵循一定的标准,实验室操作中,需要严格按照标准操作,如《SN/T 3509-2013 实验室样品管理指南 》、《GB 4789.1-2016食品安全国家标准食品微生物学检验总则》、《GBT 30642-2014 食品抽样检验通用
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
实验分析仪器液质联用样品的预处理
样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位,由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上,无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展,无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平,作为影响分析工作进程的瓶颈,如分析速度、净化成效等就受
实验分析仪器ICPOES-样品预处理相关
1 ICP-OES 样品予处理问题1.1 一般原则A :控制适当的称样量,保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。B :采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。C :控制好分解的温度和时间。D :选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。E :对反
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品超临界流体萃取
超临界流体萃取( supercritical fluid extraction,SFE)技术就是利用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点,在临界点附近,超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品固相微萃取
固相微萃取(solid-phase microextraction,SME)技术是20世纪90年代兴起的一项新型的样品前处理与富集技术,它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术基础上发展起来的一种微
实验室分析仪器有机质谱分析仪生物样品的采集方法
生物样品通常是指植物的花、叶、茎、根、种子等动物(包括人)的体液(如尿、血、唾液、胆汁、胃液、淋巴液及生物体的其他分泌液等)、毛发、肌肉和一些组织器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃、肾等)以及各种微生物。常见的待分析组分包括植物营养成分和农药残留,动物体内的药物,代谢产物,糖类及有关化合物,脂类及长
实验室分析仪器有机质谱分析仪固体样品的采集方法
固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多,采样的要求也更加严格和困难。由于固体物料存在形态、硬度和组成的差异,因此,样品采集的数量、份数就要有所增加,且应从物料的不同部位、不同深度分别采集,对表面的和内部的、上层的、中层的和底层的、大小颗粒均要采集到。对于土壤样品,要根据分析测试的目的和分析项目来确
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品液相微萃取
液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPE)技术是20世纪90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早报道的一种样品前处理技术,和固相微萃取类似,液相微萃取只是将固相微萃取有吸附剂涂层的石英纤维换成了有机溶剂,进行类似的顶空萃取。其基本原理是目标分析物
干货丨样品的采集制备,预处理及保存
样品的采集、制备与预处理、保存在各种检测工作中都十分的重要,关于它的具体操作,您了解吗?下面我们就一起来看看吧! 样品的采集 采样:从大量的分析对象种抽去有代表性的一部分样品作为分析材料,此过程称为采样。 1 正确采样的重要性: 采样是食品分析工作的重要环节。同一种类的食品成品或原料,
样品制备中的质谱技术
近几年来,质谱技术已在临床诊断领域中得到了广泛的应用。但其繁琐的样品前处理过程并没有明显改进。手工操作的局限性使得样品前处理已经成为质谱分析的主要瓶颈。但相比免疫测定技术,质谱分析无论是在自动化方面还是小分子检测中,都有着明显的优势。 许多临床诊断实验室中,标准检测方法常常是基于免疫分析
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸附萃取(stirbarsorptiveextraction,SBSE)是一种新型的固相微萃取样品前处理技术,是将聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)套在内封磁芯的玻璃管上作为萃取涂层,由Baltussen等于1999年提出, MGerstelGmbH公司200