实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四
峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识顶空报相色谱法
顶空报相色谱法—haed (应为head -编者注)space gas chromatography d在密闭的容器中与液体(或)固体)试样处于势力学平衡(应为热力学平衡 -编者注)状态的气相组分,是间接测定试样中挥发性组分的一种方法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识裂解气相色谱法
裂解气相色谱法—pyrolysis gas chromatography 试样经过高温、激光、电弧等途径,裂解为较小分子后进入色谱柱的气相色谱法。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十三
样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)。2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点。3.在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高,用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏
实验室分析仪器气相色谱仪按固定相聚集态分类
按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法二
前沿峰1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十二
负峰1.Detector有数据处理系统信号极性接反,信号连接倒置。2.TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理”。3.ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰,清洗ECD,更换之(若有必要)。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十五
峰拖尾1.衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之(如有必要)。2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装。3.色谱柱柱头不平,用金刚砂切割,使之平。4.固定相的极性指标与样品分析不匹配,换匹配的柱子。5.样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区。6.衬管或色谱柱中有
实验室分析仪器气相色谱仪基础-填充毛细管柱
填充毛细管柱:packed capillary column 将载体或吸附剂疏松地装入玻璃管中,然后拉制成内径一般为0.25—0.5mm的毛细管柱。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法八
基线不规则或不稳定1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载
实验室分析仪器气相色谱仪基础质量敏感型检测器
质量敏感型检测器:massflow ratesensotive detector. 响应值取决于组分质量流量的检测器。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十一
高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习。2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰。3.基线的干扰:仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十
峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty),使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法五
宽溶剂峰1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低:提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当:调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十七
分离度下降1.色谱柱被污染 方法同上。2.固定相被破坏(柱流失) 更换之。3.进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间。检查温度的适应性;检查衬管。4.样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十四
峰分叉1.进样过激,不稳定,形成二次进样,练习手动进样:使用自动进样器。2.色谱柱安装失败 重新安装。3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂。4.柱子温度波动 修理稳控系统。5.spliteless进样,量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识气固色谱法
气固色谱法(GSC)—gas solid chromatography 用固体(一般指吸附剂)作固定相的气相色谱法。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法九
所有组分峰变小可能原因及建议措施:1.进样针缺陷:使用新针或无缺陷的针;2.进样后漏夜,判断漏夜点,维修之;3.MAE UP过大:分流比过大,调整气体流速和分流比;4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)。5.NPD被污染
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十六
保留时间漂移1.温度变化,检查柱温箱的温度;2.气体流速变化,注射甲烷,测定载气线速度;3.进样口泄露,检查进样垫;判断其他泄露处;4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂;5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法三
拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。4.柱损坏:更换柱。5.柱污
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法七
过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。2.不正确的载气流速:检查并调整流速。3.样品进样量太大:减少样品进样量。4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法六
假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进样量。4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法一
标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法:1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱
实验室分析仪器气相色谱仪毛细管色谱柱的结构特点
(1)不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔
实验室分析仪器气相色谱仪热导池的结构和工作原理
热导池由池体和热敏元件构成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍,故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接人惠斯电桥,由恒定的电流加热组成热导地测量线路。
气相色谱仪的气路系统的组成简介(四)
4.稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后,如果出口压力发生微小变化时,随即B腔气压 发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的
实验室分析仪器液相色谱柱常见故障分析
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响
实验室分析方法气相色谱仪概述
气相色谱技术由于具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快等优点,已被广泛用于能源、化工、制药、环境、食品等多个领域。自1955年 Perkin Elmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪以来,经过60多年的不断发展,气相色谱技术已较为成熟,目前气相色谱仪新产品主要向网络化、模块化、优异的综合性能、便
选购实验室气相色谱仪的考虑因素分析
实验室气相色谱仪仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色
气相色谱仪分析检测中气体纯度的重要性分析(四)
4、对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
气相色谱故障分析举例(五)
故障分析举例(五) ▲出部分反峰: ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。 A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会