实验室分析仪器液相色谱柱常见故障分析
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。 更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 旧色谱柱柱效低,分离不好,柱入口床层塌陷。 填料被流动相溶蚀而流失。 用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料,流动相PH值在2—7范围内,否则可能被溶蚀。 旧色谱柱柱效低分离不好,有时出现双峰。 入门填料被污染变质所致。 用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层,用同型的填料填补柱效可部分恢复。污染严重,则废弃或重新填装。 新柱接到仪器上后,柱头漏液......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱柱常见故障分析
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的结构分析
现代高效液相色谱大多采用小粒径固定相以获得高柱效,较大的阻力需要在高压下运行,这也要求色谱柱及其连接必须满足耐高压、不泄漏、死体积小等条件。为了保证色谱だ具有良好的密封性能,通常使用带锥套的线密封连接方式。图1给出了常见的高效液相色谱柱结构。图1 色谱柱结构1—塑料保护堵头;2—柱头螺栓;3—刃环;
实验室分析仪器液相色谱柱构造
柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70KG/CM2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效京,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类
基于不同原理和角度，高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型；按结构和形状分为薄壳型和全孔型，无定形和球形，整体柱等；按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型；按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类
实验室分析仪器液相色谱常见故障柱压高的原因
柱压高可能原因:1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2)样品污染沉积;解决方法:处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水
实验室分析仪器液相色谱柱柱的发展方向
因强调分析速度而发展出短柱,柱长3～10CM,填料粒径2～3UM。为提高分析灵敏度,与质谱(MS)联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2MM的微径柱(MICROBORE)。细管径柱的优点是:①节省流动相②灵敏度增加③样品量少④能使用长柱达到高分离度⑤容易控制柱温⑥易于实现LC-MS联用但由于
实验室分析仪器气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析
色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好
液相色谱柱常见故障处理
液相色谱柱在使用一段时间后，会出现一定的常见故障，如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果，从而影响样品的分析结果。小编为您总结怎么正确对液相色谱柱常见故障的判断及排除，希望对您正确使用液相色谱仪有所帮助。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法：1、当色谱柱压高于正常值，有三种情况：（1）柱
实验室分析仪器液相色谱柱柱的填充和性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um 时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
实验室分析仪器液相色谱柱的柱性能评价标准
色谱柱的类型和构型(粒度、长度、内径等)选择通常由分离目的决定,对特定类型的色谱柱,不同的品牌之间也可能存在很大的差异。色柱要求的主要性能指标包括理も相浓度、色谱柱的稳定性等。许多生产商为每支色谱柱提供测试色谱图和前四项数据,有的厂家也提供同一批次或不同批次保留值重现性的数据、键合相浓度数据与柱稳定
实验室分析仪器液相色谱柱的结构与特征
一、色谱柱的分类基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻
液相色谱柱常见故障及排除
柱压升高，色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好，影响传质
液相色谱柱常见故障排除方法
液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 液相色谱柱常见故障排除方法： 1、若操作过程发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其
实验室分析仪器液相色谱输液泵常见故障
泵是液相色谱最重要的核心部件之一,要保持泵的良好操作性能,必须保持系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气。预防泵故障可采用以下措施:①高质量试剂和HPLC级溶剂②过滤流动相和溶剂并脱气③每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液④不让腐蚀性溶剂滞留泵中⑤定期更换密封圈,必要
实验室分析仪器液相色谱柱柱的使用和维护注意事项
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效,缩短使用寿命甚至损坏.在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进
C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱
分析型到制备型一套完整的填料体系，目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种，满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品
实验室分析仪器液相色谱常见故障峰分叉的原因
可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情
实验室分析仪器液相色谱常见故障无指示的原因
可能原因:1)泵密封垫圈磨损;2)大量气泡进入泵体。 解决方法:处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
液相色谱柱常见故障及处理办法
气泡溢出流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过
实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标
1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利； 2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好； 3、一般填充柱柱长多用两米左右，毛细管柱十几、几十米左右。
实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的分类
1.按制备方法分类空心柱按制备方法分为以下几种：壁涂空心柱（wall coated open tubular column，WCOT柱）:柱内径0.2~0.6mm，一般是将固定液直接涂渍到空心柱内壁，现今空心柱都是这种类型。多孔层空心柱（porous layer open tubular colum
实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的种类
空心柱种类（一）柱管管材在空心柱气相色谱的发展过程中，柱管材料的选择也几经变迁。研究中曾经使用过金属、塑料、玻璃作为管材，目前最常用的管材是普通玻璃和石英玻璃。1.普通玻璃玻璃管材主要分普通玻璃管和石英玻璃管两大类。用于制作空心柱管的普通玻璃管有钠钙玻璃（或称软质玻璃）和硼硅玻璃（或称硬质玻璃）。考
液相色谱柱的结构分析
1、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连
液相色谱柱的结构分析
1、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连
液相色谱柱的结构分析
1、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连
实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标柱温的选择
1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点； 2、柱温不能高于固定液最高使用温度，低于样品分解温度； 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。
实验室分析仪器气相色谱仪基础色谱柱
色谱柱:chromatographic column内有固定相用以分离混合组分的柱管。
液相色谱柱的十大常见故障
液相色谱柱是液相色谱的核心部件，它主要起到了分离作用。色谱柱同样也是一个消耗品，在流动相冲刷的过程和样品在分析的过程，填料损失和污染使得色谱柱的性能慢慢下降。所以，对于液相色谱尤其是常用的C18柱，需要在一定时间内对其性能做一个评估，同样，新的色谱柱也要对色谱柱做一个有效的体检。 液相色
液相色谱柱的常见故障及排除方法
液相色谱柱的色谱柱在使用一段时间后，会出现一定的常见故障，如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果，从而影响样品的分析结果。当我们遇到这种情况要怎么办呢。 液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法： 1、当色谱柱压高于正常值，有三种情况： （1）柱端过滤器堵塞。排除方法：拆下过滤器用硝
实验室分析仪器液相色谱与气相色谱的比较
液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同;此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气相