实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十二
如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十六
圆头峰或平头峰(1)采集系统饱和(2)检测器达到饱和(3)放射源ECD被污染(1)改变采集系统量程、减少进样量,或增加放大器衰减减少放大器的信号输出(2)减少进样量或增加分流(3)按要求清洗
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六
故障现象可能的原因排除方法基线不能调零(1)基流太大(2)检测器或放大器有故障定常(3)TCD的桥臂不平衡(4)FID的喷口局部堵塞(5)信号线短路(1)排除造成基流大的原因(如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大)(2)检查检测器与放大器的参数和元件是否正常,改正参数或更换元件(3)更换TCD的加热
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法九
基线波动(1)炉温控制不当(2)载气控制不当(3)TCD电桥的电流不稳(4)使用氢气发生器时氢气波动过大(1)(2)采取相应措施(3)检查TCD的电源(4)调整氢气发生器的工作电流,控制产气与用气基本平衡
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十四
出峰后基线下降(1)进样量过大(2)燃烧气减少(3)进样垫泄漏(1)减少进样量(2)排除燃烧气减少的原因(3)换垫
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法八
问题:基线抖动:原因:(1)放大器或记录器的灵敏度过高(2)TCD电桥的电流过高(3)FID的燃烧气量过大(4)阀中有固体,造成气流有脉冲(5)载气不纯排除办法:(1)适当降低放大器或记录器的灵敏度(2)减小电流量(3)减少燃烧气量(4)清洗阀(5)更换净化器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十九
峰分不开(1)柱温过高(2)柱长不够(3)固定液已流失过多(4)固定液或载体选择不当(5)载气流速太高(1)降低柱温(2)增加柱长(3)更换色谱柱(4)另选固定相重做色谱柱(5)降低载气流速
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三
出现反峰(1)ECD的放射源被污染(2)记录器输入线接反(3)载气或燃烧气不纯(4)用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰(1)清理或更换放射源(2)改正电源接线或信号倒向(3)更换气体或净化器(4)改用氢气或氢气作载气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法四
故障现象可能的原因排除方法色谱箱、检测器、气化室不升温(1)未通电或加热元件、测温元件烧断(2)温控的元件有故障(1)检查电源,更换加热元件、测温元件(2)更换损坏的部件或更换温控板
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五
前伸峰(1)进样量过大(2)柱温过低(3)进样技术欠佳(4)色谱柱不良(5)样品分解(6)两种化合物共洗脱(1)减少进样量、增加固定相含量、增加分流比(2)提高柱温(3)改进进样技术(4)更换色谱柱(5)采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因(6)提高灵敏度,减少进样量或使柱温降低10~2
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一
故障现象可能的原因排除方法电源不通(1)插头接触不好(2)电源保险丝烧断(3)仪器的保险丝烧断(1)检查各插头是否插紧,进行处理(2)更换电源的保险丝(3)更换仪器的保险丝
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十一
峰前出现负的尖端(1)进样量过大(2)检测器被污染(3)有漏气(1)减少进样量(2)清洗检测器(3)排除漏气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三
故障现象可能的原因排除方法色谱柱出口无气体或气体流后不出峰(1)色谱柱折断(2)载气分流过大(3)隔热垫漏气(4)气化室被破碎隔热垫堵住(5)检测器喷口堵塞(1)从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出漏气部位,进行处理(2)调整分流(3)换垫(4)清理气化室(5)清理喷口
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十
面积丢峰、新峰产生(1)气化温度太高(2)进样口脏(3)与金属接触(4)停留时间太长(5)化合物易变(6)活性的保留间隙(7)色谱柱污染(1)降低气化温度(2)清洗更换衬管(3)换玻璃衬管玻璃柱(4)增加流速(5)衍生化样品,使用冷柱头进样(6)更换或简化保留间隙(7)清洗或换色谱柱
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十二
负峰1.Detector有数据处理系统信号极性接反,信号连接倒置。2.TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理”。3.ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰,清洗ECD,更换之(若有必要)。
实验室分析仪器气相色谱仪检测器常见故障分析
在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采集系统都连接好,通载气并启动检测器(FID、PID、NPD升温后点火,TCD、ED加工作电流),则采集系统反映出来的是基流跳到一个新的水平。改变工作电流或氢气流量(FID、PID),基流都会明显改变,这说明检测器信号已到达采集系统。在气化室和柱温维持常温的条
实验室分析仪器气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析
色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必第按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好
实验室分析仪器气相色谱仪放大器常见故障分析
正常情况放大器输出与采集系统已连接好,检查放大器时可先将放大器输入端与检测器断开,采集系统反映出来是基线跳到一个新水平,此时基线应平稳为一直线,且基流高低与放大器衰减和增益都成正比,极性倒向时基流有很大跳跃,调零功能也应正常反映到基流上,否则放大系统就有问题需检修。若是基线抖动,噪声大,可能是放大器
实验室分析仪器气相色谱仪数据采集系统常见故障分析
数据采集与处理系统目前多用计算机,无论是工作站、微处理机还是记录器,可将其输入端短路,基线一定回零,而且平稳走直线,松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线明显跳跃,则为正常。否则就应该找专业人员解决。一般情况下,计算机要求外壳有很好的接地,最好是单独接地。采集系统正常后可以联入色谱仪系统,在仪器
实验室分析仪器气相色谱仪气相色谱的分离原理
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十四
溶剂峰拖尾(1)色谱柱在进样口端位置不正确(2)载气气路中有密封垫的颗粒(1)重插色谱柱(2)清理载气气路
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十六
假峰(1)柱吸附样品,随后解吸(2)注射器污染(3)进样量太大,形成倒灌(4)进样技术太差(进样太慢)(1)更换衬套,如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装(2)用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次(3)减少进样量(4)采用快速平稳的进样技术
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十一
迟洗脱物的面积低采用溶剂效应时溶剂沸点太低使用高沸点溶剂
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十五
拖尾峰(1)进样器衬套或柱吸附活性样品(2)柱或进样器温度太低(3)两个化合物共洗脱(4)柱损坏(5)柱污染(6)色谱柱选用不合适(7)系统死体积太大(8)进样技术欠佳(9)金属填充柱吸附(1)更换衬套及减活玻璃毛。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装(2)升温(不要超过柱最高温度)
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十七
只有溶剂峰(1)进样器衬套或柱吸附活性样品(2)柱或进样器温度太低(3)两个化合物共洗脱(4)柱损坏(5)柱污染(6)色谱柱选用不合适(7)系统死体积太大(8)进样技术欠佳(9)金属填充柱吸附(1)用新注射器验证(2)检查流速,如有必要,调整之(3)注入已知样品,如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十三
分裂峰(PTV和柱头进样)(1)溶剂和柱不匹配(2)溶剂和主要成分相互作用(1)换溶剂或用一个保留间隙(2)换溶剂
安捷伦气相色谱仪故障分析
安捷伦气相色谱仪故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇组成:由哪些部分组成?◇作用:各部分起什么作用?◇原理:各部分的工作原理是怎样的?◇判别:如何判别工作正常与否?◇ 注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 安捷伦气相色谱仪故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全
气相色谱仪故障分析方法
气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器
气相色谱仪故障分析方法
气相色谱仪故障分析方法包括故障分析的基础与思路、故障的种类与判别等。一、故障分析的基础:1、组成:由哪些部分组成。2、作用:各部分起什么作用。3、原理:各部分的工作原理是怎样的。4、判别:如何判别工作正常与否。5、注意事项:检修过程中哪些方面必须注意。二、故障分析的思路:1、确定范围:确定与该故障有
实验室分析仪器气相色谱仪基础载气
载气:carrer gas 用作流动相的气体。
实验室分析仪器气相色谱仪的分析原理
俄国植物学家Tswet(茨维特)于1903年发现“色谱”,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),并在1941年提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比