实验室分析方法色谱法的概念
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。......阅读全文
实验室分析方法色谱法色谱图基线向下漂移的原因
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化;2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。
实验室分析方法色谱法色谱柱的使用注意事项
1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此，在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 2.应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。
实验室分析方法气相色谱法的进样方式介绍
气相色谱分析主要有填充柱进样和毛细管进样两种方式。1.填充柱进样填充柱进样口是目前最为常用，也是最简单、最易操作的GC进样口，该进样口的作用就是提供一个样品气化室，所以气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，进样口温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。内径为2
实验室分析方法色谱柱固体固定相的概念和分类
指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类:第一类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;第三类是化学键合固定相。在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固
实验室分析方法色谱法高效液相色谱柱的正确使用方法
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成
薄层色谱法的概念和应用方向
薄层色谱，或称薄层层析(thin—layer chromatography)，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法，从50年代发展起来
实验室分析方法气相色谱法定量依据是什么？
1、检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离2、记录系统正确记录。3、准确测量色谱面积就可以进行定量。
实验室分析方法离子交换色谱法流动相应用
水的缓冲溶液。阴离子离子交换树脂作固定相,采用酸性水溶液;阳离子离子交换树脂作固定相,采用碱性水溶液;应用:离子及可离解的化合物,氨基酸、核酸等。
实验室分析方法气相色谱法简单分析装置流程
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器
实验室分析方法气相色谱法定义、原理及局限
气相色谱法（gas chromatography，GC）是英国生物学家Martin和James研究色谱理论基础上创建以气体为流动相的色谱分离技术。用气体作流动相，亦称为载气的主要优点是：由于气体的黏度小，因而在色谱柱内流动的阻力小；同时，气体的扩散系数大，组分在两相间的传质速率快，有利于高效快速分离
实验室分析方法色谱法基线漂移问题处理办法
在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。
实验室分析方法离子交换色谱法原理及发展
离子交换色谱( ion exchange chromatography,IEC)是最早应用的液相色谱技术之离子交换色谱法针对离子型样品,根据样品离子与固定相表面离子交换基团的交换能力差异进行分离,对生物样品,如蛋自质、肽类、氨基酸、核酸、核苷、碱基、碳水化合物等的分离尤为适宜,因此已成为相关领域中非
实验室分析方法体积排阻色谱法原理及发展
体积排阻色谱法(SEC)又称凝胶色谱法,通常用于分子量大于2000的样品的分离。SEC方法最广泛的用途是测定聚合物的分子量分布,对某些大分子样品如蛋白质、核酸等,也是种很有效的分离纯化手段。SEC方法能简便快速地分离样品中分子量相差较大的组分,因而适合于未知样品的初步探索性分离,无需进行复杂实验就能
实验室分析方法正相液相色谱法原理及发展
正相液相色谱（NPLC）是最常用的HPLC分离方法之ー。与RPLC相反，其固定相极性大于流动相，样品的保留值随流动相极性降低而增加。NPLC常用于分离中性和离子样品。一、原理与色谱柱推荐正相液相色谱为典型的液-固吸附色谱。溶质在柱中固定相上反复进行吸附-解吸过程，根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的强
实验室分析方法正相液相色谱法原理及发展
正相液相色谱(NPLC)是最常用的HPLC分离方法之ー。与RPLC相反,其固定相极性大于流动相,样品的保留值随流动相极性降低而增加。NPLC常用于分离中性和离子样品。一、原理与色谱柱推荐正相液相色谱为典型的液-固吸附色谱。溶质在柱中固定相上反复进行吸附-解吸过程,根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的强
实验室分析方法色谱法如何降低柱子流失的基线漂移
在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。一
实验室分析方法色谱法色谱图溶剂峰拉宽的原因
1.色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.分流比低 提高分流比;5.柱温低;6.分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。
实验室分析方法气相色谱法的进样系统结构介绍
就气相色谱样品的状态而言，气体、液体和固体都有。气体和液体样品可用不同规格的注射器、进样阀以手动或自动方式进样。注射器和气体量管进样的优点是：进样量可以改变，操作简便；缺点是：若非自动进样，则进样量难以达到重复。图16-1是气体量管进样装置。进样前将样品从储气瓶取入量管中，关闭活塞3，记下量管中样品
实验室分析方法气相色谱法的术语死时间、保留时间
从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。
实验室分析方法气相色谱法的填充柱进样方式
填充柱进样口是目前最为常用，也是最简单、最易操作的GC进样口，该进样口的作用就是提供一个样品气化室，所以气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，进样口温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。内径为2mm左右的填充柱，载气流速一般为30mL/min（氦气）。用氢气
实验室分析方法色谱法色谱图前延峰的原因分析
1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;2.提高OVEN,INJ温度;3.增大载气流速;4.掌握进样技巧;5.前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;6.试样与固定相载体有反应。
实验室分析方法色谱法色谱柱失效的表现和失效原因
色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。
实验室分析方法气相色谱法的毛细管进样
（1）分流/不分流进样 样品进样量若较大，则需要减少其进入色谱柱的量，以免超过色谱柱负荷。可采取的办法是只容许带着气化样品的载气一部分进入色谱柱，而将另一部分放空，即将载气（样品）进行分流。当然，如果用的是大口径柱，样品量不会超过其负荷，就无需分流了。分流进样是最经典且至今仍在广泛应用的一种进样方
液相色谱法术语概念柱寿命
柱寿命（ column life）色谱柱保持在一定的柱效能条件下使用的期限。
液相色谱法术语概念固定液
固定液（ stationary liquid）固定相的组成部分，指涂渍在载体表面起分离作用的物质。
液相色谱法术语概念程序压力
程序压力（programmed pressure）按照预定程序连续地或分阶地增加操作系统压力的一种技术。
液相色谱法术语概念流出液
流出液（ eluate）在色谱过程中，通过色谱柱后流出的液体。
液相色谱法术语概念渗透极限
渗透极限（ permeability limit）在体积排阻色谱法中，柱上能够进行分离的高分子化合物的最低分子量值。
液相色谱法术语概念匀浆填充
匀浆填充（ slurry packing）用适当的溶剂将填充剂配制成匀浆悬浮液，然后在高压下填充色谱柱的方法。
液相色谱法术语概念柱寿命
柱流失（ column bleeding）固定液随流动相流出柱外的现象。