实验室分析方法色谱法色谱图前延峰的原因分析
1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;2.提高OVEN,INJ温度;3.增大载气流速;4.掌握进样技巧;5.前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;6.试样与固定相载体有反应。......阅读全文
实验室分析方法色谱法色谱图前延峰的原因分析
1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;2.提高OVEN,INJ温度;3.增大载气流速;4.掌握进样技巧;5.前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;6.试样与固定相载体有反应。
实验室分析方法色谱法色谱图无峰的原因分析
1.FID检测器火焰熄灭;2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4.进样口漏气;5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题,取不上样品。
色谱峰前延分叉的原因
1 色谱柱污染 在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。图1中使用纯乙腈冲洗色谱柱消除了3号峰分叉问题。图1 2 保护柱失效 如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可
实验室分析方法色谱法色谱图峰拖尾的原因
1.衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;2.进样器温度过高;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;4.固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;5. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱
实验室分析方法色谱法色谱图峰小或变小的原因分析
可能原因和建议措施:1.进样针缺陷,使用新针;2.进样后漏液,判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。
实验室分析方法色谱法色谱图溶剂峰拉宽的原因
1.色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.分流比低 提高分流比;5.柱温低;6.分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。
实验室分析方法色谱法色谱图峰高的原因分析
1.进样不重复,偏差大;2.其他峰型变化引起的峰错位;3.基线的干扰;4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;5.色谱柱性能改变。
实验室分析方法色谱法色谱图噪音的原因
1.毛细管柱插入检测器太深,重新安装色谱柱;2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音,检查,维修气路;3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当,高纯燃气,调整流速;4.进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维;5.毛细管色谱柱被污染,切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,
实验室分析方法色谱法色谱图基线向下漂移的原因
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化;2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。
实验室分析方法色谱法色谱图基线向上漂移的原因
1.色谱柱固定相被破坏;2.载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析方法色谱法色谱图分离度下降的原因
1.色谱柱被污染;2.固定相被破坏(柱流失);3. 进样失败,检查泄露;4.检查温度的适应性,检查衬管;5.样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。
液相色谱峰前延解决方法
故障现象:峰前延可能的原因:(1)柱温低(2)样品溶剂选择不恰当(3)样品过载(4)色谱柱筛板阻塞或填料塌陷(5)目标峰中包裹其他杂峰未达到分离排除方法:(1)适当升高柱温(2)使用合适的溶剂,可选用流动相溶解。(3)减少进样量或降低样品浓度(4)冲洗或更换色谱柱(如没有特别注明,一般不建议反冲色谱
气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因
1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低
气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因
1。进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2。column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低
气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因
1。进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2。column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低
气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因
1。进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2。column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低
色谱仪分析中的前延峰和拖尾峰
将色谱仪分析中色谱峰的10%峰高处前半峰的宽度设为a,同高度处后半峰的宽度设为b,b与a的比值定义为不对称因子As。即: As = b/a一、前延峰:当As<1时,色谱峰的前半部分信号增加慢,后半部分信号减小快。引起前延峰的主要原因是固定相不能给样品提供足够数量的合适作用位置,使一部
液相色谱“峰前延”故障的解决方法
故障现象: 峰前延 可能的原因: (1)柱温低 (2)样品溶剂选择不恰当 (3)样品过载 (4)色谱柱筛板阻塞或填料塌陷 (5)目标峰中包裹其他杂峰未达到分离 排除方法: (1)适当升高柱温 (2)使用合适的溶剂,可选用
前延峰的介绍
前延峰又称前伸峰、伸舌头峰。前沿平缓,后沿陡峭的不对称色谱峰称前延峰。与非线性吸附等温线相对应的色谱峰,可能出现在前延峰。当色谱峰的对称因子在0.95~1.05为正常峰;小于0.95为前延峰;大于1.05为拖尾峰。一般情况下,0.9~1.2的色谱峰均可被接受。
前延峰的介绍
前延峰又称前伸峰、伸舌头峰。前沿平缓,后沿陡峭的不对称色谱峰称前延峰。与非线性吸附等温线相对应的色谱峰,可能出现在前延峰。当色谱峰的对称因子在0.95~1.05为正常峰;小于0.95为前延峰;大于1.05为拖尾峰。一般情况下,0.9~1.2的色谱峰均可被接受。
实验室分析方法气相色谱法的术语色谱峰
物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
液相色谱仪图谱出现峰前延的原因及解决方案
峰前延原因解决办法1、柱温低升高柱温2、样品溶剂选择不恰当使用流动相作为样品溶剂3、样品过载降低样品含量4、色谱柱损坏见A1、A2
简介液相色谱前延峰的发生及处理
因柱温问题很易引起前延峰,有些样品在常温下分离可见前延峰,提高温度后前延峰的现象消失。在离子对色谱中,前延峰的另一个原因是用非流动相作样品溶剂。因此在离子对色谱中要求仅用流动相溶解样品,而且进样量不要太大,否则会导致前延峰或其它问题。在rp-HPLC中样品溶液的强度大于流动相引起前延峰。增加流动
实验室分析方法气相色谱法的术语峰面积
峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
实验室分析方法色谱法色谱柱失效的表现和失效原因
色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。
色谱峰过宽原因分析及处理方法
a. 进样器的温度太低;排除方法:提高进样器的温度。b.柱子中的样品过载;排除方法:分流进样。c.气相色谱升温太慢;排除方法:改变气相色谱的升温程序。
实验室分析方法色谱法色谱柱的保存方法
如果色谱柱不使用,又该如何进行保存呢?下列方法可供参考: 在柱二端包起来,放到盒子里室温避光保存。毛细管柱可以用废旧的隔垫裁成二块,分别插在毛细管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用细金属丝扎起来。因为分析室有许多化学试剂,特别在橱内会有些气味,这样能较好保管色谱柱。放置时也要有序放置,毛细管柱还
实验室分析方法气相色谱法的术语峰高与半峰宽
由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。
实验室分析方法色谱法的概念
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
前延峰问题解决办法
1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;2 提高OVEN,INJ温度;3 增大载气流速;4 掌握进样技巧;5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;6 试样与固定相载体有反应。