实验室分析方法色谱分析法的特点
(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力。不足之处:被分离组分的定性较为困难。......阅读全文
实验室分析方法液相色谱的定量方法—信号测量
HPLC不仅是一种分离手段,同时也是一种优良的定量分析技术。它不仅能够用于对样品(包括纯样品)中基本或主成分的定量,还能用于对中等浓度多组分混合物的分析以及基体中痕量(10-9或更低)杂质的浓度评价。精心设计行之有效的分析方法可以对主成分的分析在准确度和精密度两方面显示出较高的水平[精密度为±(1%
实验室分析方法气相色谱法的术语色谱峰
物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
实验室分析方法色谱法色谱图峰高的原因分析
1.进样不重复,偏差大;2.其他峰型变化引起的峰错位;3.基线的干扰;4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;5.色谱柱性能改变。
简述环境分析方法—色谱分析法
色谱分析法,原为一种经典的分析方法。这种方法的工作原理是:不同的物质在不相混溶的两相──固定相和流动相中有不同的分配系数。当两相作相对运动时,物质随流动相运动,并在两相间进行反复多次的分配而达到分离。此法在技术上经过不断的发展,能使分离的组分通过各种检测器进行连续测定,从而形成现代色谱的各种分离
荧光分析法的应用特点
特点:灵敏度更高 g/ml,应用不如UV广泛。应用:①直接荧光光度法②作为HPLC的检测器(用的多)根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理,具有吸收光子能力的物质在特定波长光(如紫外光)照射下可在瞬间发射出比激发光波长长的光,即荧光。 分子受特定光照射后处于激发态的 分子返回基态时发出荧光, 其
质谱分析法的特点
质谱分析法的特点是测试速度快,结果准确。广泛用于地质学、矿物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和G安工作等特种分析方面。
极谱分析法的特点
适用范围广氢在汞电极上的超电位很高,即使在酸性介质中,滴汞电极的电位变负至-1.0 V还不致发生氧离子还原的干扰。当滴汞电极作为阳极时,由于汞本身会被氧化,所以其电位变正一般不能超过+0.4 V。在上述适宜电位范围内,能在电极上还原或氧化的物质,包括无机物和有机物均可以极谱法进行测定,它同时也是一种
比色分析法的应用特点
比色分析具有简单、快速、灵敏度高等特点,广泛应用于微量组分的测定。通常测定含量在10-1~10-4mg/L的痕量组分。比色分析如同其他仪器分析一样,也具有相对误差较大(一般为1%~5%)的缺点。但对于微量组分测定来讲,由于绝对误差很小,测定结果也是令人满意的。在现代仪器分析中,60%左右采用或部分采
荧光分析法的特点介绍
荧光分析是一种先进的分析方法,它比电子探针法、质谱法、光谱法、极谱法等都应用的较广泛和普及,这同荧光分析具有很多优点分不开的。荧光分析所用的设备较简单,如目测荧光仪和荧光光度计构造非常简单完全可以自己制造。比起质谱仪、极谱仪和电子探针仪来它在造价上要便宜很多倍,而且荧光分析的最大特点是:分析灵敏度高
荧光分析法的技术特点
荧光分析是一种先进的分析方法,它比电子探针法、质谱法、光谱法、极谱法等都应用的较广泛和普及,这同荧光分析具有很多优点分不开的。荧光分析所用的设备较简单,如目测荧光仪和荧光光度计构造非常简单完全可以自己制造。比起质谱仪、极谱仪和电子探针仪来它在造价上要便宜很多倍,而且荧光分析的最大特点是:分析灵敏度高
实验室分析方法典型热分析法介绍DTA和DSC之间的区别
DTA:温度差被测量放大并且被记录。只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量。 DSC:样品与参比物的温度差是可控制的电功率,以保持样品与参比物处于同一温度。峰面积直接对应与样品吸收或释放的热量。现代DTA(同时也称之为热流型DCS):在薄盘中测量温度,因此测定来自于坩埚的热流差,
实验室分析方法有机质谱的特点
在化学分析中,质谱与核磁共振、红外光谱、紫外光谱现已被认为是有机结构分析的四大工具。其中,有机质谱具有特别重要的地位是近代分析中的重要技术之一。与其他分析技术相比,它有以下几个特点:①灵敏度高、进样量少。通常只需要微克级甚至更少的样品量便可得到一张很好的可供结构分析用的质谱图,其所用的样品量比红外光
呋喃妥因实验室分析法介绍
方法名称:呋喃妥因原料药—呋喃妥因的测定—分光光度法。 应用范围:该方法采用分光光度法测定呋喃妥因原料药中呋喃妥因的含量。 该方法适用于呋喃妥因原料药。 方法原理:供试品加二甲基甲酰胺溶解并加水稀释,制成供试液,置紫外可见分光光度计,于367nm波长处测定吸收度,计算出其含量。 试剂:二
实验室分析方法色谱定量分析常用方法
内标法;外标法;归一化法。
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃
实验室分析方法气相色谱色谱柱制备技术介绍
一、溶胶一凝胶技术传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化,溶胶-凝胶技术将其合为一步,简化了工艺,缩短了制柱时间。溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是:用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系,将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含
实验室分析方法高效液相色谱理论色谱分离原理
根据分离机制不同,高效液相色谱可分为四大基础类型:分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。①分配色谱法:分配色谱法是四种液相色谱法中应用最广泛的一种。它类似于溶剂萃取,溶质分子在两种不相混溶的液相即固定相和流动相之间按照它们的相对溶解度进行分配。一般将分配色谱法分为液-液色谱和键合相色谱两类。液
滴定分析法容量瓶的特点和使用方法
特点 :容量瓶是具有细长的颈和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞与瓶应编号配套或用绳子相连接,以保证其严密不漏液。在瓶颈上有环状刻度 线。 使用方法:向量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕
色谱分析法
色谱分析法 : 色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
实验室分析方法典型热分析法介绍差热重分析(TGA)
热重分析法(TG)是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化。如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象,也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结
实验室分析方法典型热分析法介绍DTA、DSC基本内容
热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是
实验室分析方法色谱法高效液相色谱柱的正确使用方法
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成
实验室分析方法色谱法色谱图基线向上漂移的原因
1.色谱柱固定相被破坏;2.载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析方法色谱法色谱图峰拖尾的原因
1.衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;2.进样器温度过高;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;4.固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;5. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱
实验室分析方法色谱法色谱图分离度下降的原因
1.色谱柱被污染;2.固定相被破坏(柱流失);3. 进样失败,检查泄露;4.检查温度的适应性,检查衬管;5.样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。
实验室分析方法色谱法色谱图基线向下漂移的原因
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化;2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。
实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法
1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的
实验室分析方法色谱法色谱图无峰的原因分析
1.FID检测器火焰熄灭;2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4.进样口漏气;5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题,取不上样品。